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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610666570.3 (22)申请日 2016.08.12 (71)申请人 无锡市万力粘合材料股份有限公司 地址 214028 江苏省无锡市新吴区长江南 路17-17号 (72)发明人 蔡海元 (74)专利代理机构 上海海颂知识产权代理事务 所(普通合伙) 31258 代理人 任益邢黎华 (51)Int.Cl. C09J 175/08(2006.01) C09J 11/06(2006.01) C08G 18/66(2006.01) C08G 18/48(2006.01) 。
2、C08G 18/36(2006.01) (54)发明名称 电子灌封用双组份聚氨酯胶粘剂及其制备 方法 (57)摘要 电子灌封用双组份聚氨酯胶粘剂及其制备 方法。 本发明属于聚氨酯技术领域， 具体涉及电 子灌封用双组份聚氨酯胶粘剂的制备方法， 由等 质量比的A组分和B组分混合后室温固化或者热 固化而成， A组分包含由异氰酸酯与多元醇得到 的预聚物、 无卤阻燃剂、 游离异氰酸酯、 消泡剂； B 组分包含多官能度多元醇、 催化剂、 环保增塑剂、 交联剂、 消泡剂、 二官能度聚醚多元醇。 该电子灌 封胶粘剂粘度小， 适合流水线生产， 环保、 透明、 柔韧性佳、 隔水、 防潮、 无气泡、 特别的适用于电。
3、 子灌封。 权利要求书1页 说明书3页 CN 106047268 A 2016.10.26 CN 106047268 A 1.电子灌封用双组份聚氨酯胶粘剂， 其特征在于， 包括重量比1:1的A、 B组分， 所述A组 分包括异氰酸酯与多元醇得到的预聚物、 无卤阻燃剂、 异氰酸酯、 消泡剂； 所述B组分包括多 官能度多元醇、 催化剂、 环保增塑剂、 交联剂、 消泡剂、 二官能度聚醚多元醇。 2.根据权利要求1所述的电子灌封用双组份聚氨酯胶粘剂， 其特征在于， 所述的A组分， 按照重量份数， 包含异氰酸酯与多元醇得到的预聚物4080份、 无卤阻燃剂1545份、 异氰酸 酯2045份、 消泡剂0.13。
4、份。 3.根据权利要求1所述的电子灌封用双组份聚氨酯胶粘剂， 其特征在于， 所述的B组分， 按照重量份数， 包含多官能度多元醇545份、 催化剂0.051份、 环保增塑剂525份、 交联剂 0.25份、 消泡剂00.5份、 二官能度聚醚多元醇1560份。 4.根据权利要求1或2所述的电子灌封用双组份聚氨酯胶粘剂， 其特征在于， 所述的A组 分所包含的异氰酸酯与多元醇得到的预聚物， 由分子量4004000的聚氧化丙烯二醇、 分子 量4002000的二官能度聚酯多元醇、 蓖麻油中的任意一种或几种与异氰酸酯反应所得， 所 述的异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、 液化MDI、 氢化MDI、 HDI、 IPDI。
5、、 PAPI中的任意一种或几种。 5.根据权利要求1或2所述的电子灌封用双组份聚氨酯胶粘剂， 其特征在于， 所述的A组 分所包含的无卤阻燃剂是苏州安泰鸿有限公司FR-500、 DMMP、 聚磷酸铵、 磷酸三甲苯酯、 磷 酸三苯酯、 磷酸三异丙苯酯、 磷酸三丁酯、 磷酸三辛酯、 甲苯基二苯基磷酸酯中的任意一种 或几种； 所述消泡剂是德国默克MOK6021、 MOK6026、 MOK6017一种或几种。 6.根据权利要求1或3所述的电子灌封用双组份聚氨酯胶粘剂， 其特征在于， 所述的B组 分的多管能度多元醇为分子量4003000的聚氧化丙烯三醇、 蓖麻油、 分子量30005000的由 EO封端的聚。
6、氧化丙烯三醇中的任意一种或多种； 所述二官能度聚醚多元醇为4004000的聚 氧化丙烯二醇、 分子量4002000的二官能度聚酯多元醇中的任意一种或多种。 7.根据权利要求1或3所述的电子灌封用双组份聚氨酯胶粘剂， 其特征在于， 所述的B组 分的催化剂是二月桂酸二丁基锡、 辛酸亚锡、 三乙烯二胺、 有机铋类催化剂中的任意一种或 几种； 所述环保催化剂是伊士曼公司的非邻苯类环保增塑剂Benzoflex2088、 Benzoflex 9-88、 Benzoflex45、 Eastman168中的任意一种或几种； 所述交联剂是乙二醇、 1,4-丁二 醇、 三羟甲基丙烷中的任意一种或几种； 所述消泡剂。
7、是巴斯夫3741和上海泰格化工394中的 一种或两者的混合物。 8.根据权利要求1到3任一项所述的电子灌封用双组份聚氨酯胶粘剂的制备方法， 其特 征在于， 包含如下步骤： （1） 制备A组分： 将各种多元醇、 消泡剂一起加入到反应釜中， 加热至90110， 真空脱 水1小时， 后降温到60加入异氰酸酯， 氮气保护下反应3小时候， 降温到常温， 加入阻燃剂， 密封包装； （2） 制备B组分： 将各种多官能度多元醇、 二官能度聚醚多元醇、 交联剂、 催化剂、 增塑剂 一起加入到反应釜中， 加热至80， 真空脱水3小时， 后在氮气保护下降温到常温， 密封包 装； （3） 将A组分与B组分按重量比1:。
8、1混合均匀， 混合均匀的胶浇注到干燥的电子原件中， 60放置1小时后， 得成品。 权利要求书 1/1 页 2 CN 106047268 A 2 电子灌封用双组份聚氨酯胶粘剂及其制备方法 技术领域 0001 本发明属于聚氨酯技术领域， 具体涉及电子灌封用双组份聚氨酯胶粘剂的制备方 法。 背景技术 0002 聚氨酯灌封胶广泛的应用于电子灌封领域， 需要具备的性能有： 防水防潮、 防腐 蚀、 防尘、 防震、 透明易于返工维修等， 具有很高的介电常数， 稳定电子原件性能参数， 提高 整体电路的使用寿命， 防止电子原件因损坏而导致的燃烧， 能够经受长期的反复冷热循环， 具备一定发热机械性能。 0003 。
9、电子原件性能越来越高， 体积也越来越小， 发热量也随之降低， 大部分聚氨酯灌封 胶粘剂由于性能及成本需要都含有不环保的增塑剂， 且对于细小缝隙流平不够， 在燃烧是 有可能释放有毒气体。 发明内容 0004 本发明的目的是针对现有常见胶粘剂的缺陷， 提供一种双组分低粘度阻燃聚氨酯 灌封胶粘剂及其制备方法。 0005 本发明解决上述问题的技术方案如下： 0006 电子灌封用双组份聚氨酯胶粘剂， 包括重量比1:1的A、 B组分， 所述A组分包括异氰 酸酯与多元醇得到的预聚物、 无卤阻燃剂、 异氰酸酯、 消泡剂； 所述B组分包括多官能度多元 醇、 催化剂、 环保增塑剂、 交联剂、 消泡剂、 二官能度聚。
10、醚多元醇。 0007 其中， 所述的A组分， 按照重量份数， 包含异氰酸酯与多元醇得到的预聚物4080 份、 无卤阻燃剂1545份、 异氰酸酯2045份、 消泡剂0.13份。 0008 所述的B组分， 按照重量份数， 包含多官能度多元醇545份、 催化剂0.051份、 环 保增塑剂525份、 交联剂0.25份、 消泡剂00.5份、 二官能度聚醚多元醇1560份。 0009 具体的， 所述的A组分所包含的异氰酸酯与多元醇得到的预聚物， 由分子量400 4000的聚氧化丙烯二醇、 分子量4002000的二官能度聚酯多元醇、 蓖麻油中的任意一种或 几种与异氰酸酯反应所得， 所述的异氰酸酯为甲苯二异氰。
11、酸酯、 液化MDI、 氢化MDI、 HDI、 IPDI、 PAPI中的任意一种或几种。 0010 所述的A组分所包含的无卤阻燃剂是苏州安泰鸿有限公司FR-500、 DMMP、 聚磷酸 铵、 磷酸三甲苯酯、 磷酸三苯酯、 磷酸三异丙苯酯、 磷酸三丁酯、 磷酸三辛酯、 甲苯基二苯基 磷酸酯中的任意一种或几种； 所述消泡剂是德国默克MOK6021、 MOK6026、 MOK6017一种或几 种。 0011 所述的B组分的多管能度多元醇为分子量4003000的聚氧化丙烯三醇、 蓖麻油、 分子量30005000的由EO封端的聚氧化丙烯三醇中的任意一种或多种； 所述二官能度聚醚 多元醇为4004000的聚。
12、氧化丙烯二醇、 分子量4002000的二官能度聚酯多元醇中的任意 一种或多种。 说明书 1/3 页 3 CN 106047268 A 3 0012 所述的B组分的催化剂是二月桂酸二丁基锡、 辛酸亚锡、 三乙烯二胺、 有机铋类催 化剂中的任意一种或几种； 所述环保催化剂是伊士曼公司的非邻苯类环保增塑剂 Benzoflex2088、 Benzoflex9-88、 Benzoflex45、 Eastman168中的任意一种或几种； 所述 交联剂是乙二醇、 1,4-丁二醇、 三羟甲基丙烷中的任意一种或几种； 所述消泡剂是巴斯夫 3741和上海泰格化工394中的一种或两者的混合物。 0013 该电子灌封。
13、用双组份聚氨酯胶粘剂的制备方法， 包含如下步骤： 0014 (1)制备A组分： 将各种多元醇、 消泡剂一起加入到反应釜中， 加热至90110， 真 空脱水1小时， 后降温到60加入异氰酸酯， 氮气保护下反应3小时候， 降温到常温， 加入阻 燃剂， 密封包装； 0015 (2)制备B组分： 将各种多官能度多元醇、 二官能度聚醚多元醇、 交联剂、 催化剂、 增 塑剂一起加入到反应釜中， 加热至80， 真空脱水3小时， 后在氮气保护下降温到常温， 密封 包装； 0016 (3)将A组分与B组分按重量比1:1混合均匀， 混合均匀的胶浇注到干燥的电子原件 中， 60放置1小时后， 得成品。 0017 本。
14、发明提供的电子灌封用双组份聚氨酯胶粘剂及其制备方法， 所制备得到的产品 粘度小， 适合流水线生产， 环保、 透明、 柔韧性佳、 隔水、 防潮、 无气泡、 特别的适用于电子灌 封。 具体实施方式 0018 下面结合实施例对本发明进一步说明。 0019 实施例1 0020 制备A组分： 将蓖麻油20g、 聚醚多元醇PPG4000180g， 消泡剂MOK60210.2g一起加 入到反应釜中， 加热至90110， 真空脱水1小时， 后降温到60加入MDI-50205g， 氮气保 护下反应3小时候， 降温到常温， 加入阻燃剂磷酸三甲苯酯200g， 密封包装。 0021 制备B组分： 将聚醚多元醇PPG1。
15、000100g、 聚醚多元醇PEG80040g、 交联剂TMP 5g、 催化剂T-120.5g、 增塑剂Eastman16830g一起加入到反应釜中， 加热至80， 真空脱 水3小时， 后在氮气保护下降温到常温， 密封包装。 0022 将A组分于B组分按重量比1:1混合均匀， 60放置1小时后， 得成品。 0023 使用时将混合均匀的胶浇注到干燥的电子原件中， 之后于60放置1小时后， 得成 品。 0024 实施例2 0025 制备A组分： 将蓖麻油50g、 三官能度的聚醚多元醇聚氧化丙烯三醇150g， 消泡剂 MOK60210.4g一起加入到反应釜中， 加热至90110， 真空脱水1小时， 。
16、后降温到60加入 MDI225g， 氮气保护下反应3小时候， 降温到常温， 加入阻燃剂磷酸三丁酯200g， 密封包装。 0026 制备B组分： 将聚醚多元醇PPG2000120g、 聚醚多元醇PEG40020g、 交联剂TMP 7g、 催化剂T-91g、 增塑剂Benzoflex9-8835g一起加入到反应釜中， 加热至80， 真空脱 水3小时， 后在氮气保护下降温到常温， 密封包装。 0027 将A组分于B组分按重量比1:1混合均匀， 60放置1小时后， 得成品。 0028 使用时将混合均匀的胶浇注到干燥的电子原件中， 之后于60放置1小时后， 得成 说明书 2/3 页 4 CN 10604。
17、7268 A 4 品。 0029 实施例3 0030 制备A组分： 将蓖麻油80g、 聚醚多元醇PPG1000120g， 消泡剂MOK60210.5g一起加 入到反应釜中， 加热至90110， 真空脱水1小时， 后降温到60加入MDI-50275g， 氮气保 护下反应3小时候， 降温到常温， 加入阻燃剂磷酸三异丙苯酯222g， 密封包装。 0031 制备B组分： 将聚醚多元醇PPG200080g、 聚醚多元醇PEG2000120g、 交联剂1,4- 丁二醇10g、 催化剂T-120.3g、 增塑剂Eastman16880g一起加入到反应釜中， 加热至80， 真空脱水3小时， 后在氮气保护下降温。
18、到常温， 密封包装。 0032 将A组分于B组分按重量比1:1混合均匀， 60放置1小时后， 得成品。 0033 使用时将混合均匀的胶浇注到干燥的电子原件中， 之后于60放置1小时后， 得成 品。 0034 实施例4 0035 制备A组分： 将蓖麻油50g、 聚醚多元醇PPG1000150g， 消泡剂MOK60210.5g一起加 入到反应釜中， 加热至90110， 真空脱水1小时， 后降温到60加入MDI-50275g， 氮气保 护下反应3小时候， 降温到常温， 加入阻燃剂甲苯基二苯基磷酸酯275g， 密封包装。 0036 制备B组分： 将聚醚多元醇PPG200040g、 将蓖麻油150g16。
19、0g、 交联剂1,4-丁二醇 7g、 催化剂T-120.6g、 增塑剂Eastman16820g一起加入到反应釜中， 加热至80， 真空脱 水3小时， 后在氮气保护下降温到常温， 密封包装。 0037 将A组分于B组分按重量比1:1混合均匀， 60放置1小时后， 得成品。 0038 使用时将混合均匀的胶浇注到干燥的电子原件中， 之后于60放置1小时后， 得成 品。 0039 对实施例14进行性能测试， 所得结果如表一所示： 0040 表一阻燃灌封聚氨酯胶粘剂性能测试结果 0041 实施例拉伸强度MPa断裂伸长率阻燃等级UL94介电常数KV/mm 实施例16.280V026 实施例25.565V027 实施例36.785V026 实施例46.385V026 0042 从表一种可见所得产物的各项指标均有较大的提升。 说明书 3/3 页 5 CN 106047268 A 5 。