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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201811103987.4 (22)申请日 2018.09.21 (71)申请人 佛山皖和新能源科技有限公司 地址 528000 广东省佛山市禅城区祖庙街 道朝安南路丰收街1座二层203U (72)发明人 裘友玖韩桂林 (51)Int.Cl. C08L 23/28(2006.01) C08L 23/16(2006.01) C08K 9/10(2006.01) C08K 9/12(2006.01) C08K 3/04(2006.01) C08K 3/34(2006.01) C08。
2、K 7/02(2006.01) C08K 13/06(2006.01) C09K 5/14(2006.01) (54)发明名称 一种高结合度复合金属弹性体导热材料的 制备方法 (57)摘要 本发明涉及一种高结合度复合金属弹性体 导热材料的制备方法， 属于复合材料技术领域。 本发明技术方案在制备导热基体材料过程中， 引 入的二茂铁在烧成后生成碳、 硅铁化合物， 这些 物质均匀分布在纤维中， 与凝胶中负载的单宁酸 物质形成络合并改善凝胶层在基体纤维材料表 面的负载性能， 有效提高包覆层结合强度， 提高 复合材料的力学性能； 且本发明采用多孔纤维材 料为基体材料， 包覆导热材料形成的复合纤维表 面形。
3、成不规则孔洞结构， 使其填充至材料内部后 作为结合位点， 将橡胶材料复合过程中嵌入至多 孔材料孔隙内部， 经铆合嵌合等作用， 有效包覆 和提高材料的结合强度， 进一步改善材料的结合 性能， 提高材料的结合稳定强度， 改善材料的加 工性能和机械强度。 权利要求书1页 说明书3页 CN 109054208 A 2018.12.21 CN 109054208 A 1.一种高结合度复合金属弹性体导热材料的制备方法， 其特征在于具体制备步骤为： （1） 按重量份数计， 分别称量4550份二氯二甲基硅烷、 12份金属钠和68份聚二甲 基硅烷和12份质量分数1过硫酸铵置于三口烧瓶中， 搅拌混合并保温反应， 。
4、收集反应 液； （2） 按质量比1:10， 将二茂铁添加至反应液中并置于反应釜中， 通氮气排除空气， 待通 入完成后， 高温裂解， 收集裂解液并置于静电纺丝装置中， 静电纺丝并收集纺丝纤维， 得基 体改性纤维； （3） 再按重量份数计， 分别称量4550份二乙烯基聚二甲基硅氧烷、 0.51.0份硝酸 铂、 68份单宁酸、 68份乙炔基环己醇、 1.52.0份过氧化二异丙苯和0.51.0份扩链剂 ADR-4368C置于搅拌机中， 搅拌混合并收集混合凝胶液； （4） 按质量比1:5， 将基体改性纤维添加至混合凝胶液中， 静置68h后， 将其取出并置 于4550下干燥68h， 得包覆改性纤维； （5。
5、） 按重量份数计， 分别称量4550份氯化聚乙烯、 1015份包覆改性纤维、 3050份 三元乙丙橡胶、 12份硫化剂、 12份促进剂808、 12份硫化剂BIPB置于双辊开炼机上开 炼并收集开炼材料， 混炼、 停放， 即可制备得所述的高结合度复合金属弹性体导热材料。 2.根据权利要求1所述的一种高结合度复合金属弹性体导热材料的制备方法， 其特征 在于： 步骤 （2） 所述的氮气通入速率为2530mL/min。 3.根据权利要求1所述的一种高结合度复合金属弹性体导热材料的制备方法， 其特征 在于： 步骤 （2） 所述的高温裂解温度为400450。 4.根据权利要求1所述的一种高结合度复合金属弹。
6、性体导热材料的制备方法， 其特征 在于： 步骤 （2） 所述的静电纺丝为收集裂解液并置于静电纺丝装置中， 控制电压为15 20kV， 速度为0.53mL/h， 喷丝针头与接收板之间的距离为1822cm， 静电纺丝并收集纺丝 纤维。 权利要求书 1/1 页 2 CN 109054208 A 2 一种高结合度复合金属弹性体导热材料的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种高结合度复合金属弹性体导热材料的制备方法， 属于复合材料技 术领域。 背景技术 0002 随着电子科技的发展及航天航空技术领域对材料发展提出的新要求， 新型导热弹 性体材料的研究价值也变得越来越凸显出来。 由于电子器件中都采用。
7、绝缘减震的橡胶弹性 体垫片， 而在外场作用下电子器件会产生振动而橡胶弹性体也随之共振产生内耗， 并释放 热量， 如果不能及时将热量排除， 将影响电子元器件的使用寿命。 而导热弹性体材料则可发 挥其高弹性、 高导热和绝缘的三重优势。 关于聚合物的导热性能从最初的本征导热高分子 研究再到接杂型导热复合材料研巧， 已经持续了半个世纪之久。 因受限于高分子长链结构， 本征导热高分子材料的导热性能很难突破， 大量的高分子导热复合材料主要以渗杂为主。 在对渗杂型导热复合材料研究中发现， 导热填料的类型、 结构尺寸、 长径比、 填料复配及其 表面修饰均是影响材料的导热性能的因素。 0003 受限于填料性能、。
8、 界面热阻和传导网络的影响， 聚合物导热复合材料在获得高导 热性能的同时， 加工和机械性能明显下降。 为制备出导热性能好， 机械性能损失小的导热橡 胶复合材料， 因此， 开发出综合性能优异， 导热效果好的橡胶复合材料是很有必要的。 发明内容 0004 本发明所要解决的技术问题： 针对现有弹性体金属复合导热材料填充改性材料后 结合强度不高， 导致加工和机械性能明显下降的问题， 提供了一种高强耐磨型复合耐火材 料的制备方法。 0005 为解决上述技术问题， 本发明采用的技术方案是： （1） 按重量份数计， 分别称量4550份二氯二甲基硅烷、 12份金属钠和68份聚二甲 基硅烷和12份质量分数1过硫。
9、酸铵置于三口烧瓶中， 搅拌混合并保温反应， 收集反应 液； （2） 按质量比1:10， 将二茂铁添加至反应液中并置于反应釜中， 通氮气排除空气， 待通 入完成后， 高温裂解， 收集裂解液并置于静电纺丝装置中， 静电纺丝并收集纺丝纤维， 得基 体改性纤维； （3） 再按重量份数计， 分别称量4550份二乙烯基聚二甲基硅氧烷、 0.51.0份硝酸 铂、 68份单宁酸、 68份乙炔基环己醇、 1.52.0份过氧化二异丙苯和0.51.0份扩链剂 ADR-4368C置于搅拌机中， 搅拌混合并收集混合凝胶液； （4） 按质量比1:5， 将基体改性纤维添加至混合凝胶液中， 静置68h后， 将其取出并置 于4。
10、550下干燥68h， 得包覆改性纤维； （5） 按重量份数计， 分别称量4550份氯化聚乙烯、 1015份包覆改性纤维、 3050份 三元乙丙橡胶、 12份硫化剂、 12份促进剂808、 12份硫化剂BIPB置于双辊开炼机上开 说明书 1/3 页 3 CN 109054208 A 3 炼并收集开炼材料， 混炼、 停放， 即可制备得所述的高结合度复合金属弹性体导热材料。 0006 步骤 （2） 所述的氮气通入速率为2530mL/min。 0007 步骤 （2） 所述的高温裂解温度为400450。 0008 步骤 （2） 所述的静电纺丝为收集裂解液并置于静电纺丝装置中， 控制电压为15 20kV，。
11、 速度为0.53mL/h， 喷丝针头与接收板之间的距离为1822cm， 静电纺丝并收集纺丝 纤维。 0009 本发明与其他方法相比， 有益技术效果是： （1） 本发明技术方案在制备导热基体材料过程中， 引入的二茂铁在烧成后生成碳、 硅铁 化合物， 这些物质均匀分布在纤维中， 与凝胶中负载的单宁酸物质形成络合并改善凝胶层 在基体纤维材料表面的负载性能， 有效提高包覆层结合强度， 提高复合材料的力学性能； （2） 本发明技术方案采用多孔纤维材料为基体材料， 包覆导热凝胶材料后， 包覆形成的 复合纤维表面形成不规则孔洞结构， 使其填充至材料内部后作为结合位点， 将橡胶材料复 合过程中嵌入至多孔材料孔。
12、隙内部， 经铆合嵌合等作用， 有效包覆和提高材料的结合强度， 进一步改善材料的结合性能， 提高材料的结合稳定强度， 改善材料的加工性能和机械强度。 具体实施方式 0010 按重量份数计， 分别称量4550份二氯二甲基硅烷、 12份金属钠和68份聚二 甲基硅烷和12份质量分数1过硫酸铵置于三口烧瓶中， 搅拌混合并置于7585下保 温反应35h， 收集反应液并按质量比1:10， 将二茂铁添加至反应液中并置于反应釜中， 通 氮气排除空气并控制氮气通入速率为2530mL/min， 待通入完成后， 再在400450下裂 解35h， 收集裂解液并置于静电纺丝装置中， 控制电压为1520kV， 速度为0.5。
13、3mL/h， 喷 丝针头与接收板之间的距离为1822cm， 静电纺丝并收集纺丝纤维， 得基体改性纤维； 再按 重量份数计， 分别称量4550份二乙烯基聚二甲基硅氧烷、 0.51.0份硝酸铂、 68份单宁 酸、 68份乙炔基环己醇、 1.52.0份过氧化二异丙苯和0.51.0份扩链剂ADR-4368C置于 搅拌机中， 搅拌混合并收集混合凝胶液， 按质量比1:5， 将基体改性纤维添加至混合凝胶液 中， 静置68h后， 将其取出并置于4550下干燥68h， 得包覆改性纤维； 按重量份数计， 分别称量4550份氯化聚乙烯、 1015份包覆改性纤维、 3050份三元乙丙橡胶、 12份硫 化剂、 12份促。
14、进剂808、 12份硫化剂BIPB置于双辊开炼机上开炼并收集开炼材料， 打三 角包35次后， 在混炼2530min， 停放2024h， 即可制备得所述的高结合度复合金属弹性 体导热材料。 0011 按重量份数计， 分别称量45份二氯二甲基硅烷、 1份金属钠和6份聚二甲基硅烷和1 份质量分数1过硫酸铵置于三口烧瓶中， 搅拌混合并置于75下保温反应3h， 收集反应液 并按质量比1:10， 将二茂铁添加至反应液中并置于反应釜中， 通氮气排除空气并控制氮气 通入速率为25mL/min， 待通入完成后， 再在400下裂解3h， 收集裂解液并置于静电纺丝装 置中， 控制电压为15kV， 速度为0.5mL/。
15、h， 喷丝针头与接收板之间的距离为18cm， 静电纺丝并 收集纺丝纤维， 得基体改性纤维； 再按重量份数计， 分别称量45份二乙烯基聚二甲基硅氧 烷、 0.5份硝酸铂、 6份单宁酸、 6份乙炔基环己醇、 1.5份过氧化二异丙苯和0.5份扩链剂ADR- 4368C置于搅拌机中， 搅拌混合并收集混合凝胶液， 按质量比1:5， 将基体改性纤维添加至混 合凝胶液中， 静置6h后， 将其取出并置于45下干燥6h， 得包覆改性纤维； 按重量份数计， 分 说明书 2/3 页 4 CN 109054208 A 4 别称量45份氯化聚乙烯、 10份包覆改性纤维、 30份三元乙丙橡胶、 1份硫化剂、 1份促进剂 。
16、808、 1份硫化剂BIPB置于双辊开炼机上开炼并收集开炼材料， 打三角包3次后， 在混炼 25min， 停放20h， 即可制备得所述的高结合度复合金属弹性体导热材料。 0012 按重量份数计， 分别称量47份二氯二甲基硅烷、 2份金属钠和7份聚二甲基硅烷和2 份质量分数1过硫酸铵置于三口烧瓶中， 搅拌混合并置于77下保温反应4h， 收集反应液 并按质量比1:10， 将二茂铁添加至反应液中并置于反应釜中， 通氮气排除空气并控制氮气 通入速率为27mL/min， 待通入完成后， 再在425下裂解4h， 收集裂解液并置于静电纺丝装 置中， 控制电压为17kV， 速度为2mL/h， 喷丝针头与接收板。
17、之间的距离为19cm， 静电纺丝并收 集纺丝纤维， 得基体改性纤维； 再按重量份数计， 分别称量47份二乙烯基聚二甲基硅氧烷、 0.7份硝酸铂、 7份单宁酸、 7份乙炔基环己醇、 1.7份过氧化二异丙苯和0.7份扩链剂ADR- 4368C置于搅拌机中， 搅拌混合并收集混合凝胶液， 按质量比1:5， 将基体改性纤维添加至混 合凝胶液中， 静置7h后， 将其取出并置于47下干燥7h， 得包覆改性纤维； 按重量份数计， 分别 称量47份氯化聚乙烯、 12份包覆改性纤维、 40份三元乙丙橡胶、 2份硫化剂、 2份促进剂808、 2 份硫化剂BIPB置于双辊开炼机上开炼并收集开炼材料， 打三角包4次后，。
18、 在混炼27min， 停放 22h， 即可制备得所述的高结合度复合金属弹性体导热材料。 0013 按重量份数计， 分别称量50份二氯二甲基硅烷、 2份金属钠和8份聚二甲基硅烷和2 份质量分数1过硫酸铵置于三口烧瓶中， 搅拌混合并置于85下保温反应5h， 收集反应液 并按质量比1:10， 将二茂铁添加至反应液中并置于反应釜中， 通氮气排除空气并控制氮气 通入速率为30mL/min， 待通入完成后， 再在450下裂解5h， 收集裂解液并置于静电纺丝装 置中， 控制电压为20kV， 速度为3mL/h， 喷丝针头与接收板之间的距离为22cm， 静电纺丝并收 集纺丝纤维， 得基体改性纤维； 再按重量份数。
19、计， 分别称量50份二乙烯基聚二甲基硅氧烷、 1.0份硝酸铂、 8份单宁酸、 8份乙炔基环己醇、 2.0份过氧化二异丙苯和1.0份扩链剂ADR- 4368C置于搅拌机中， 搅拌混合并收集混合凝胶液， 按质量比1:5， 将基体改性纤维添加至混 合凝胶液中， 静置8h后， 将其取出并置于50下干燥8h， 得包覆改性纤维； 按重量份数计， 分 别称量50份氯化聚乙烯、 15份包覆改性纤维、 50份三元乙丙橡胶、 2份硫化剂、 2份促进剂 808、 2份硫化剂BIPB置于双辊开炼机上开炼并收集开炼材料， 打三角包5次后， 在混炼 30min， 停放24h， 即可制备得所述的高结合度复合金属弹性体导热材料。 0014 将本发明制备的实例1， 2， 3进行性能测试， 具体测试结果如下表表1所示： 表1性能测试表 由上表可知， 本发明制备的复合材料具有优异的力学性能。 说明书 3/3 页 5 CN 109054208 A 5 。