一种煤焦油洗油生产工业芴的工艺方法 【技术领域】
本发明属于煤焦油加工领域，具体是一种由煤焦油洗油生产工业芴的工艺方法。
背景技术
现有煤焦油洗油生产工业芴的典型工艺如附图1所示：以煤焦油洗油脱除萘、甲基萘、二甲基萘、苊等组分后的重质洗油为原料，在间歇蒸馏釜101中加热，气相进入间歇蒸馏塔102，塔顶油气经冷凝器103冷凝后进入回流槽104，馏分一部分由回流槽自流到蒸馏塔102塔顶回流，其余馏分进入分离槽105，釜底残油外送。进入分离槽105的初馏分外送，前后馏分进入前后馏分槽，日后回配原料复蒸。含芴60％左右的芴馏分自分离槽105进入芴馏分槽106，然后由芴馏分泵107送入结晶器108内，采用溶剂结晶法，以二甲苯等为溶剂进行重结晶，结晶液经过离心机109分离后，得到纯度≥95％的工业芴晶体。离心机分离的滤液，或称脱晶母液送到二甲苯回收单元。可采用简单蒸馏等方法分离脱晶母液，分离后的二甲苯重复使用，脱除二甲苯后的油品为外送残油。
现有技术采用间歇精馏和溶剂结晶相结合的工艺流程。通常情况下间歇精馏工艺具有生产规模小，操作难度大，自动化水平低，动力消耗高等缺点。二甲苯作溶剂的重结晶法分离效率低，在上述工艺过程中获得合格的工业芴晶体只占蒸馏釜分馏出的芴馏分中的少部分，大部分的芴留在残油中无法提取，工业芴产品收率低，残油含芴高，经济效益差。
【发明内容】
本发明的目的在于公开一种从煤焦油洗油中分离提纯工业芴的工艺方法，是对重质洗油采用连续精馏的工艺生产芴馏分，芴馏分进入结晶单元，可先采用冷却结晶或溶剂结晶的方法提取合格工业芴，随后对脱晶母液进行脱除溶剂及脱除其中与芴沸点接近的非芴有机物等处理，得到富芴残油；也可采用醇类溶剂等洗涤脱除芴馏分中与芴沸点接近的非芴有机物，洗涤后的富芴馏分采用苯类溶剂结晶或冷却结晶等工艺方法，提取合格工业芴，脱除芴晶体的脱晶母液在回收溶剂后可得富芴残油。以上两种方法得到的富芴残油均应回配到连续精馏的原料中。本发明不但提高了从煤焦油洗油中分离提纯工业芴的效率，而且还提高了工业芴产品的收率。
本发明的目的是通过下述工艺方法实现的：
以煤焦油洗油脱除萘、甲基萘、二甲基萘、苊等组分后的重质洗油为原料生产工业芴，其特点是以重质洗油为原料采用连续精馏工艺提取含芴60％左右的芴馏分，芴馏分采用冷却结晶或溶剂结晶方法，溶剂结晶方法是在芴馏分加入溶剂(如二甲苯)使芴结晶出来，经离心分离生产出95％工业芴。脱晶后的液相物料为脱晶母液，该母液进入溶剂回收单元脱除溶剂，然后送入结晶器，在结晶温度0‑5℃范围内再次结晶。作为滤浆的晶液过滤后送入压榨机压榨分离，以脱除芴馏分中与芴沸点接近、未能在精馏工序得到有效分离的易溶于该类溶剂的非芴有机物。压榨得到的滤饼熔融后即为富芴残油；为了达到生产工业芴及得到富芴残油的目的，也可采用醇类(如乙醇)溶剂洗涤方法，将芴馏分通过醇类(如乙醇)萃取脱除芴馏分中与芴沸点接近、未能在精馏工序得到有效分离的易溶于该类溶剂的非芴有机物，洗涤后的富芴馏分用溶剂结晶或冷却结晶等工艺方法，按产品要求生产含芴≥95％的工业芴，结晶分离后的脱晶母液在回收溶剂后亦可得到富芴残油。通过上述工艺方法生成的富芴残油可以回配到连续精馏工序的原料中。
本发明工艺方法具有以下优点和积极效果：该工艺方法适于大型化煤焦油洗油加工装置，连续精馏工艺自动化水平高，实现了重质洗油一次精馏切取芴馏分。该工艺具有操作简单，易于控制和调节，切取的馏分质量稳定、动力消耗低，生产效率高等优点。结晶分离后的富芴残油回配到连续精馏的原料中，明显提高了工业芴产品的收率。
【附图说明】
附图1为现有技术生产芴的工艺流程图；
附图2为本发明的一种实施方式的工艺流程图；
附图3为本发明的另一种实施方式的工艺流程图。
【具体实施方式】
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做详细说明
实施例1，如图2所示：本发明以煤焦油洗油脱除萘、甲基萘、二甲基萘、苊等组分后的重质洗油为原料送入前塔201，在塔内经常压或减压精馏后，在塔顶冷凝冷却器103切取芴前馏分，这部分芴前馏分作为一种副产品外送。塔底物料由芴塔进料泵204送入芴塔205，前塔201和芴塔205塔底通过再沸器202、208供热，物料在芴塔205内经常压或减压精馏，塔底采出芴馏分后残油外送。在塔顶切取含芴60％左右的芴馏分。芴馏分在芴塔205塔顶经冷凝冷却器206冷却后进入回流槽104，通过回流泵207一部分送入塔顶进行回流，其它送入芴馏分槽106，再由芴馏分泵107送入结晶器108，用二甲苯等溶剂进行溶剂结晶或直接冷却结晶，结晶温度在20‑40℃之间。结晶后的母液经结晶离心机109进行离心分离，分离后的晶体为含芴≥95％的工业芴。脱晶后的物料为脱晶母液，该母液进入溶剂回收单元脱除溶剂，然后送入结晶器209，在结晶温度0‑5℃范围内再次结晶。作为滤浆的晶液过滤后送入压榨机210压榨分离，芴馏分中的非芴组分大部分存于压榨残液里外送，滤饼送入熔化槽211加热熔解即为富芴残油。富芴残油由212泵送回蒸馏单元回配重蒸，该富芴残油即可回配到前塔进料或芴塔进料中，亦可单独作为前塔或芴塔的一股进料。
为了达到生产工业芴及得到富芴残油的目的，也可采用醇类(如乙醇)溶剂洗涤方法，蒸馏工段切取的芴馏分(芴馏分泵107后)可用醇类溶剂(乙醇等)将芴馏分通过醇类(如乙醇)萃取脱除芴馏分中与芴沸点接近、未能在精馏工序得到有效分离的易溶于该类溶剂的非芴有机物，洗涤后的醇类溶剂相可采用简单蒸馏等方法回收醇类溶剂，富含与芴沸点接近但易溶于醇类溶剂的蒸馏残液外送。洗涤后的富芴馏分相用溶剂结晶或冷却结晶等工艺方法，通过结晶、离心分离生产含芴≥95％的工业芴，结晶分离后的脱晶母液可采用简单蒸馏等方法脱除溶剂，其后得到的富芴残油作为原料回配到蒸馏单元。
采用以上不同工艺均可使芴的回收率得到有效提高，回收率可大于65％。
实施例2，如附图3所示，本发明工艺方法也可采用一塔式连续精馏生产装置，其流程为：
重质洗油原料进入精馏塔301，在塔内经常压或减压精馏，塔底采出重质残油外送。塔顶切取芴前馏分，经冷凝冷却器103后，芴前馏分进入回流槽104，然后一部分芴前馏分通过回流泵207送到塔中进行回流，其余芴前馏分外送。在出料侧线切取芴馏分，经芴馏分冷却器304冷却，冷却后的芴馏分的处理工艺如前面的实施例1。同样，富芴残油可回配到精馏塔进料或单独作为一股原料进塔。
本工艺方法所采用的塔器可采用填料塔、板式塔，或填料与板式结合的精馏塔。