《一种Alsub2/subOsub3/subMgOSiAlON普通钢热处理抗氧化涂料及其使用方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《一种Alsub2/subOsub3/subMgOSiAlON普通钢热处理抗氧化涂料及其使用方法.pdf（7页珍藏版）》请在专利查询网上搜索。
1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201611120204.4 (22)申请日 2016.12.08 (71)申请人 长兴天晟能源科技有限公司 地址 313100 浙江省湖州市长兴县画溪街 道城南路60号-1 (72)发明人 佘海中 (74)专利代理机构 杭州杭诚专利事务所有限公 司 33109 代理人 尉伟敏 (51)Int.Cl. C09D 179/04(2006.01) C09D 7/12(2006.01) C08G 73/06(2006.01) (54)发明名称 一种Al2O3-MgO-SiAlON普通钢。
2、热处理抗氧 化涂料及其使用方法 (57)摘要 本发明公开了一种Al2O3-MgO-SiAlON普通 钢热处理抗氧化涂料及其使用方法， 由以下重量 份的原料组成： Al2O3-MgO-SiAlON粉体3050份， Cr2O335份， 复合粘结剂2030份， 氟硼酸钾0.5 1 .5份， 碳化硼0.51 .5份。 本发明采用Al2O3- MgO-SiAlON材料作为涂料的填料， 提高了涂料的 耐高温性和化学稳定性， 采用酞菁树脂预聚物制 备复合粘结剂， 提高了粘结剂在高温下的稳定性 和粘性， 使涂层不易开裂脱落， 增强了涂层抗高 温氧化能力。 本发明提供的涂料可以喷涂或刷涂 在室温至500的钢坯表。
3、面， 热加工完成后， 涂层 在冷却过程中可以自然脱落， 降低了除磷难度。 权利要求书1页 说明书5页 CN 106634559 A 2017.05.10 CN 106634559 A 1.一种Al2O3-MgO-SiAlON普通钢热处理抗氧化涂料， 其特征在于由以下重量份的原料 组成： Al2O3-MgO-SiAlON粉体3050份， Cr2O3 35份， 复合粘结剂2030份， 氟硼酸钾0.51.5 份， 碳化硼0.51.5份， 以上各组分粒度为300500目。 2.根据权利要求1所述的一种Al2O3-MgO-SiAlON普通钢热处理抗氧化涂料， 其特征在 于， 所述Al2O3-MgO-Si。
4、AlON粉体通过以下步骤制得： （1） 将重量份分别为2030份刚玉， 1420份MgO粉， 1020份尖金石和612份 -SiAlON粉 混合均匀的基料， 置于球磨罐中， 以无水乙醇为介质球磨35h； （2） 将步骤 （1） 中球磨后的混合料在5080下干燥， 然后再干混3040min； （3） 将干混后的混合料以5060MPa的压力压制成型， 先经150180 烘烤46h， 再置于 微波高温气氛炉中， 在埋炭的条件下于14001500保温35h后， 自然冷却即得Al2O3-MgO- SiAlON 粉体。 3.根据权利要求2所述的一种Al2O3-MgO-SiAlON普通钢热处理抗氧化涂料， 。
5、其特征在 于， 所述步骤 （1） 基料与无水乙醇的质量比为1.52： 1。 4.根据权利要求1所述的一种Al2O3-MgO-SiAlON普通钢热处理抗氧化涂料， 其特征在 于， 所述复合粘结剂的制备方法如下： 将重量份分别为6080份酞菁树脂预聚物， 2030份填料， 13份二甲苯， 13份3-氨基丙 基三乙氧基硅烷混合均匀， 加热至150250， 保温25h， 再升温至250350， 保温410h， 再升温至350450， 保温410h， 自然冷却后即得复合粘结剂。 5.根据权利要求4所述的一种Al2O3-MgO-SiAlON普通钢热处理抗氧化涂料， 其特征在 于， 所述填料选自硅微粉、 碳。
6、化硼、 蒙脱土中的一种或几种。 6.根据权利要求4所述的一种Al2O3-MgO-SiAlON普通钢热处理抗氧化涂料， 其特征在 于， 所述酞菁树脂预聚物通过以下步骤制得： （1） 在500mL的三口烧瓶中加入0.4mol 4-硝基邻苯二腈， 0.2mol 4,4-二羟基联苯， 0.44mol无水碳酸钾以及200mL N,N-二甲基甲酰胺， 将反应体系加热， 控制温度在8090， 反应5h； （2） 反应完毕后， 将反应液缓慢倒入pH为4的盐酸溶液中沉淀， 将沉淀物反复过滤、 洗 涤， 直至呈中性， 然后置于真空干燥箱中于75烘干， 得到双邻苯二甲腈衍生物； （3） 在双邻苯二甲腈衍生物中， 加。
7、入其重量3%的2,6-二 （4-氨基苯氧基） 苯甲腈， 在250 下快速搅拌15min， 使其反应均匀， 然后迅速冷却至室温， 将样品磨粉即得酞菁树脂预聚 物。 7.一种如权利要求1所述的Al2O3-MgO-SiAlON普通钢热处理抗氧化涂料的使用方法， 其 特征在于包括以下步骤： （1） 将Al2O3-MgO-SiAlON普通钢热处理抗氧化涂料用水混合， 搅拌均匀， 调节浆料密度 为1.21.8kg/m3； （2） 将配好的浆料喷涂或刷涂在室温至500的钢坯表面。 8.根据权利要求7所述的一种Al2O3-MgO-SiAlON普通钢热处理抗氧化涂料的使用方法， 其特征在于， 浆料在钢坯表面的涂。
8、层厚度为0.30.5mm， 浆料用量为0.30.5kg/m2。 权利要求书 1/1 页 2 CN 106634559 A 2 一种Al2O3-MgO-SiAlON普通钢热处理抗氧化涂料及其使用 方法 技术领域 0001 本发明涉及涂料技术领域， 具体涉及一种Al2O3-MgO-SiAlON普通钢热处理抗氧化 涂料及其使用方法。 背景技术 0002 在现行的轧钢工艺中， 无论是普通钢还是特钢， 在轧制、 锻造、 淬火、 退火、 正火等 热处理加工过程时， 在高温作用下容易产生表面氧化现象， 而且还会伴随着合金元素贫化 和脱碳。 这种现象直接制约着轧钢成材率的提高， 影响了成品钢材的表面质量。 目。
9、前防止钢 铁制品氧化烧损的方法有高温涂层法、 真空法和保护气氛法。 真空法和保护气氛法是将钢 铁制品置于真空环境或惰性气体保护环境下进行加热处理， 减少高温炉气与钢铁制品表面 接触， 从而减少钢铁制品的氧化损伤。 但这两种方法工艺复杂， 操作技术要求高， 不适合钢 铁制品大批量热处理加工。 高温涂层法是近几十年发展起来的一种热处理保护技术， 相对 真空法和保护气氛法加工技术， 这种保护方法具有投资少、 成本低、 操作简单、 适应性强等 特点。 涂层技术的基本原理是将涂料涂覆于钢坯表面， 在逐步加热过程中， 形成一层紧附于 钢坯表面且强度较高的致密烧结层， 该烧结层对钢坯表面氧化物呈惰性， 从而。
10、防止钢坯因 直接接触而产生的粘钢问题， 同时致密烧结层隔绝了氧化性气氛， 有效降低了钢坯氧化烧 损。 0003 中国专利公开号1036396A公开了一种硅钢板坯加热防氧化涂料， 该种涂料以普通 镁砂或废镁砖粉和电容镁砂为主料， 轻粘土硅酸盐熔块和工业三氧化二铬为辅料， 以三聚 磷酸钠和聚丙烯酸钠为添加剂制成。 该涂料采用的是镁铬质涂料， 虽然具有一定的抗液态 硅钢侵蚀的能力， 但其粘结性能较差， 致使该涂料被加热后极易开裂和脱落， 另外三聚磷酸 钠和聚丙烯酸钠在高温下的化学稳定性能也相对较差， 致使该涂料防氧化效果不是很理 想。 发明内容 0004 本发明的目的在于克服现有普通钢热处理抗氧化涂。
11、料化学稳定性差、 易开裂脱落 的问题， 提供一种具有良好耐高温性和粘结性的Al2O3-MgO-SiAlON普通钢热处理抗氧化涂 料。 0005 本发明还提供了一种Al2O3-MgO-SiAlON普通钢热处理抗氧化涂料的使用方法。 0006 本发明的具体技术方案为： 一种Al2O3-MgO-SiAlON普通钢热处理抗氧化涂料， 由以 下重量份的原料组成： Al2O3-MgO-SiAlON粉体3050份， Cr2O335份， 复合粘结剂2030 份， 氟硼酸钾0.51.5份， 碳化硼0.51.5份， 以上各组分粒度为300500目。 0007 Al2O3-MgO-SiAlON材料具有熔点高、 导热。
12、系数高、 热膨胀率低、 化学稳定性好等优 良性能， 本发明采用Al2O3-MgO-SiAlON材料作为Al2O3-MgO-SiAlON普通钢热处理抗氧化涂 料的填料， 大大提高了Al2O3-MgO-SiAlON普通钢热处理抗氧化涂料的耐高温性和化学稳定 说明书 1/5 页 3 CN 106634559 A 3 性。 Cr2O3可以改善涂料的涂覆性能， 增加涂层在高温下的润湿能力， 形成致密的抗氧化涂 层。 氟硼酸钾是低熔点化合物， 在涂层中起助熔的作用， 增加涂层熔体的润湿能力。 碳化硼 在高温下提供活性C原子， 可以增强基体的抗脱碳能力。 0008 作为优选， Al2O3-MgO-SiAlO。
13、N粉体由以下方法制备而得： (1)将重量份分别为2030份刚玉， 1420份MgO粉， 1020份尖金石和612份 - SiAlON粉混合均匀的基料， 置于球磨罐中， 以无水乙醇为介质球磨35h； (2)将步骤(1)中球磨后的混合料在5080下干燥， 然后再干混3040min； (3)将干混后的混合料以5060MPa的压力压制成型， 先经150180烘烤46h， 再置 于微波高温气氛炉中， 在埋炭的条件下于14001500保温35h后， 自然冷却即得Al2O3- MgO-SiAlON粉体。 0009 本发明采用微波加热合成、 烧结制备Al2O3-MgO-SiAlON粉体， 具有降低烧结温度、 。
14、缩短烧结保温时间的优点。 0010 作为优选， 步骤(1)中基料与无水乙醇的质量比为1.52 1。 混合料的浓度在适宜 范围内， 混合物更易于粉碎， 其流动性和分散性更好， 粉碎的更均匀。 0011 作为优选， 复合粘结剂的制备方法如下： 将重量份分别为6080份酞菁树脂预聚物， 2030份填料， 13份二甲苯， 13份三乙 氧基硅烷混合均匀， 加热至150250， 保温25h， 再升温至250350， 保温410h， 再 升温至350450， 保温410h， 自然冷却后即得复合粘结剂。 0012 粘结剂在高温下会优先形成液相粘态膜， 成为涂层耐火材料的粘结桥， 使涂层形 成致密的复相薄膜。 。
15、酞菁树脂是一种新型结构的树脂， 具有优异的热氧化稳定性和化学稳 定性， 本发明采用酞菁树脂预聚物制备复合粘结剂， 提高了粘结剂在高温下的稳定性和粘 性， 使涂层不易开裂脱落， 增强了涂层抗高温氧化能力。 二甲苯可以改善树脂的渗透性， 3- 氨基丙基三乙氧基硅烷可以改善填料在树脂中的润湿性和分散性。 0013 作为优选， 制备复合粘结剂的填料选自硅微粉、 碳化硼、 蒙脱土中的一种或几种。 0014 作为优选， 酞菁树脂预聚物通过以下步骤制备而得： (1)在500mL的三口烧瓶中加入0.4mol 4-硝基邻苯二腈， 0.2mol 4， 4-二羟基联苯， 0.44mol无水碳酸钾以及200mL N，。
16、 N-二甲基甲酰胺， 将反应体系加热， 控制温度在8090 ， 反应5h； (2)反应完毕后， 将反应液缓慢倒入pH为4的盐酸溶液中沉淀， 将沉淀物反复过滤、 洗 涤， 直至呈中性， 然后置于真空干燥箱中于75烘干， 得到双邻苯二甲腈衍生物； (3)在双邻苯二甲腈衍生物中， 加入其重量3的2， 6-二(4-氨基苯氧基)苯甲腈， 在250 下快速搅拌15min， 使其反应均匀， 然后迅速冷却至室温， 将样品磨粉即得酞菁树脂预聚 物。 0015 双邻苯二甲腈单体的腈基可在一定的加热条件下发生加聚合成反应， 形成芳杂环 为交联点的网状结构， 采用此单体制备的酞菁树脂具有优良的耐热性能。 0016 一。
17、种Al2O3-MgO-SiAlON普通钢热处理抗氧化涂料的使用方法包括以下步骤： (1)将Al2O3-MgO-SiAlON普通钢热处理抗氧化涂料用水混合， 搅拌均匀， 调节浆料密度 为1.21.8kg/m3； (2)将配好的浆料喷涂或刷涂在常温至500的钢坯表面。 说明书 2/5 页 4 CN 106634559 A 4 0017 本发明提供的Al2O3-MgO-SiAlON普通钢热处理抗氧化涂料可以涂刷在室温钢坯表 面干燥成膜， 也可以直接喷涂在500以下的钢坯表面， 并在高温作用下形成连续保护涂 层， 有效降低钢坯在加热过程中的氧化烧损。 0018 作为优选， 浆料在钢坯表面的涂层厚度为0。
18、.30.5mm， 浆料用量为0.30.5kg/ m2。 浆料用量少， 形成的涂层太薄， 抗氧化效果差； 浆料用量过多， 形成的涂层太厚， 会影响 钢坯热处理过程中的热传递。 0019 本发明的有益效果是： (1)本发明采用Al2O3-MgO-SiAlON材料作为Al2O3-MgO- SiAlON普通钢热处理抗氧化涂料的填料， 大大提高了Al2O3-MgO-SiAlON普通钢热处理抗氧 化涂料的耐高温性和化学稳定性， 本发明提供的Al2O3-MgO-SiAlON普通钢热处理抗氧化涂 料适用于8001400/130h热处理的抗氧化； (2)本发明采用酞菁树脂预聚物制备复合 粘结剂， 提高了粘结剂在。
19、高温下的稳定性和粘性， 使涂层不易开裂脱落， 增强了涂层抗高温 氧化能力； (3)Al2O3-MgO-SiAlON材料具有低的热膨胀率， 热加工完成后， 涂层在冷却过程中 可以自动从钢坯表面剥落， 降低了除磷难度。 具体实施方式 0020 下面通过具体实施例， 对本发明的技术方案做进一步说明。 0021 本发明中， 若非特指， 所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的， 实施例中的方法， 如无特别说明， 均为本领域的常规方法。 0022 实施例1 一种Al2O3-MgO-SiAlON普通钢热处理抗氧化涂料， 由以下重量份的原料组成： Al2O3- MgO-SiAlON粉体30份， C。
20、r2O33份， 复合粘结剂20份， 氟硼酸钾0.5份， 碳化硼0.5份， 以上各组 分粒度为300目。 0023 其中Al2O3-MgO-SiAlON粉体由以下方法制备而得： (1)将重量份分别为20份刚玉， 14份MgO粉， 10份尖金石和6份 -SiAlON粉混合均匀的基 料， 置于球磨罐中， 以无水乙醇为介质球磨3h， 其中基料与无水乙醇的质量比为1.5 1； (2)将步骤(1)中球磨后的混合料在50下干燥， 然后再干混30min； (3)将干混后的混合料以50MPa的压力压制成型， 先经150烘烤4h， 再置于微波高温气 氛炉中， 在埋炭的条件下于1400保温3h后， 自然冷却即得Al。
21、2O3-MgO-SiAlON粉体。 0024 复合粘结剂由以下方法制备： 将重量份分别为60份酞菁树脂预聚物， 20份硅微粉， 1份二甲苯， 1份3-氨基丙基三乙氧 基硅烷混合均匀， 加热至150， 保温2h， 再升温至250， 保温4h， 再升温至350保温4h， 自 然冷却后即得复合粘结剂。 0025 酞菁树脂预聚物通过以下步骤制备而得： (1)在500mL的三口烧瓶中加入0.4mol 4-硝基邻苯二腈， 0.2mol 4， 4-二羟基联苯， 0.44mol无水碳酸钾以及200mL N， N-二甲基甲酰胺， 将反应体系加热， 控制温度在8090 ， 反应5h； (2)反应完毕后， 将反应液。
22、缓慢倒入pH为4的盐酸溶液中沉淀， 将沉淀物反复过滤、 洗 涤， 直至呈中性， 然后置于真空干燥箱中于75烘干， 得到双邻苯二甲腈衍生物； (3)在双邻苯二甲腈衍生物中， 加入其重量3的2， 6-二(4-氨基苯氧基)苯甲腈， 在250 说明书 3/5 页 5 CN 106634559 A 5 下快速搅拌15min， 使其反应均匀， 然后迅速冷却至室温， 将样品磨粉即得酞菁树脂预聚 物。 0026 将上述制备好的Al2O3-MgO-SiAlON普通钢热处理抗氧化涂料用水混合， 搅拌均 匀， 调节浆料密度为1.2kg/m3， 喷涂在室温A36普通钢钢坯表面， 形成一层0.3mm厚的保护涂 层， 浆。
23、料用量为0.3kg/m2， 涂覆后的钢坯经800热处理8h后， 基体表面氧化烧损降低95， 且涂层在冷却过程中能够自然剥落。 0027 实施例2 一种Al2O3-MgO-SiAlON普通钢热处理抗氧化涂料， 由以下重量份的原料组成： Al2O3- MgO-SiAlON粉体40份， Cr2O34份， 复合粘结剂25份， 氟硼酸钾1份， 碳化硼1份， 以上各组分粒 度为400目。 0028 其中Al2O3-MgO-SiAlON粉体由以下方法制备而得： (1)将重量份分别为25份刚玉， 17份MgO粉， 15份尖金石和10份 -SiAlON粉混合均匀的 基料， 置于球磨罐中， 以无水乙醇为介质球磨4。
24、h， 其中基料与无水乙醇的质量比为1.7 1； (2)将步骤(1)中球磨后的混合料在600下干燥， 然后再干混35min； (3)将干混后的混合料以50MPa的压力压制成型， 先经170烘烤5h， 再置于微波高温气 氛炉中， 在埋炭的条件下于1450保温4h后， 自然冷却即得Al2O3-MgO-SiAlON粉体。 0029 复合粘结剂由以下方法制备： 将重量份分别为70份酞菁树脂预聚物， 20份硅微粉， 5份碳化硼， 2份二甲苯， 2份3-氨基 丙基三乙氧基硅烷混合均匀， 加热至200， 保温4h， 再升温至300， 保温6h， 再升温至400 ， 保温8h， 自然冷却后即得复合粘结剂。 00。
25、30 酞菁树脂预聚物通过以下步骤制备而得： (1)在500mL的三口烧瓶中加入0.4mol 4-硝基邻苯二腈， 0.2mol 4， 4-二羟基联苯， 0.44mol无水碳酸钾以及200mL N， N-二甲基甲酰胺， 将反应体系加热， 控制温度在8090 ， 反应5h； (2)反应完毕后， 将反应液缓慢倒入pH为4的盐酸溶液中沉淀， 将沉淀物反复过滤、 洗 涤， 直至呈中性， 然后置于真空干燥箱中于75烘干， 得到双邻苯二甲腈衍生物； (3)在双邻苯二甲腈衍生物中， 加入其重量3的2， 6-二(4-氨基苯氧基)苯甲腈， 在250 下快速搅拌15min， 使其反应均匀， 然后迅速冷却至室温， 将样。
26、品磨粉即得酞菁树脂预聚 物。 0031 将上述制备好的Al2O3-MgO-SiAlON普通钢热处理抗氧化涂料用水混合， 搅拌均匀， 调节浆料密度为1.5kg/m3， 喷涂在500的Q235A普通钢钢坯表面， 形成一层0.4mm厚的保护 涂层， 浆料用量为0.4kg/m2， 涂覆后的钢坯经1100热处理30h后， 基体表面氧化烧损降低 93， 且涂层在冷却过程中能够自然剥落。 0032 实施例3 一种Al2O3-MgO-SiAlON普通钢热处理抗氧化涂料， 由以下重量份的原料组成： Al2O3- MgO-SiAlON粉体50份， Cr2O35份， 复合粘结剂30份， 氟硼酸钾1.5份， 碳化硼1。
27、.5份， 以上各组 分粒度为500目。 0033 其中Al2O3-MgO-SiAlON粉体由以下方法制备而得： (1)将重量份分别为30份刚玉， 20份MgO粉， 20份尖金石和12份 -SiAlON混合均匀的基 说明书 4/5 页 6 CN 106634559 A 6 料， 粉置于球磨罐中， 以无水乙醇为介质球磨5h， 其中基料与无水乙醇的质量比为2 1； (2)将步骤(1)中球磨后的混合料在80下干燥， 然后再干混40min； (3)将干混后的混合料以60MPa的压力压制成型， 先经180烘烤6h， 再置于微波高温气 氛炉中， 在埋炭的条件下于1500保温5h后， 自然冷却即得Al2O3-。
28、MgO-SiAlON粉体。 0034 复合粘结剂由以下方法制备： 将重量份分别为80份酞菁树脂预聚物， 20份硅微粉， 10份蒙脱土， 3份二甲苯， 3份3-氨 基丙基三乙氧基硅烷混合均匀， 加热至250， 保温5h， 再升温至350， 保温10h， 再升温至 450， 保温10h， 自然冷却后即得复合粘结剂。 0035 酞菁树脂预聚物通过以下步骤制备而得： (1)在500mL的三口烧瓶中加入0.4mol 4-硝基邻苯二腈， 0.2mol 4， 4-二羟基联苯， 0.44mol无水碳酸钾以及200mL N， N-二甲基甲酰胺， 将反应体系加热， 控制温度在8090 ， 反应5h； (2)反应完。
29、毕后， 将反应液缓慢倒入pH为4的盐酸溶液中沉淀， 将沉淀物反复过滤、 洗 涤， 直至呈中性， 然后置于真空干燥箱中于75烘干， 得到双邻苯二甲腈衍生物； (3)在双邻苯二甲腈衍生物中， 加入其重量3的2， 6-二(4-氨基苯氧基)苯甲腈， 在250 下快速搅拌15min， 使其反应均匀， 然后迅速冷却至室温， 将样品磨粉即得酞菁树脂预聚 物。 0036 将上述制备好的Al2O3-MgO-SiAlON普通钢热处理抗氧化涂料用水混合， 搅拌均匀， 调节浆料密度为1.8kg/m3， 喷涂500的S235JR普通钢钢坯表面， 形成一层0.5mm厚的保护 涂层， 浆料用量为0.5kg/m2， 涂覆后的钢坯经1400热处理20h后， 基体表面氧化烧损降低 91， 且涂层在冷却过程中能够自然剥落。 说明书 5/5 页 7 CN 106634559 A 7 。