一种负载型催化剂及其在制备二异丁基甲醇上的应用.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201510582383.2

申请日:

20150914

公开号:

CN105107487B

公开日:

20171124

当前法律状态:

有效性:

有效

法律详情:

IPC分类号:

C07C31/125,C07C29/145,B01J21/04,B01J23/889

主分类号:

C07C31/125,C07C29/145,B01J21/04,B01J23/889

申请人:

宜昌苏鹏科技有限公司

发明人:

傅骐

地址:

443000 湖北省宜昌市猇亭区兴发精细化工园

优先权:

CN201510582383A

专利代理机构:

宜昌市三峡专利事务所

代理人:

蒋悦

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内容摘要

本发明公开了一种负载型催化剂及其在制备二异丁基甲醇上的应用,以Ni为活性成分,活性氧化铝为载体,经添加助催化剂后得到负载型催化剂,其中,助催化剂包括金属Mn,Co,Cu。本发明以二异丁基甲酮为原料,与上述负载型催化剂反应,在温度为100‑150℃、压力为0.1‑1.0MPa、空速为0.1的条件下,1m3催化剂在1h内通过0.1m3的反应原料后制得二异丁基甲醇。所建的Ni催化剂在0.2Mpa,100‑140℃条件下转化率达90%以上,副产物小于1%。催化剂运转500小时活性均无明显下降,使该反应具有工业化前景。

权利要求书

1.一种采用负载型催化剂制备二异丁基甲醇的方法,其特征在于:包括如下步骤:以二异丁基甲酮为原料,与负载型催化剂反应,在温度为100-200℃、压力为0.1-1.0MPa、空速为0.1的条件下,1m催化剂在1h内通过0.1m的反应原料后制得二异丁基甲醇,其反应方程式如下:;所述的负载型催化剂以Ni为活性成分,γ型或γ-δ型活性氧化铝为载体,经添加助催化剂后得到负载型催化剂Ni/γ-AlO或Ni/γ-δAlO,其中,助催化剂包括金属Mn,Co,Cu;活性成分Ni占催化剂的重量百分比为5-40%;助催化剂占活性组份Ni的总重量0.1-3%;所述的镍源为硝酸镍。 2.根据权利要求1所述的采用负载型催化剂制备二异丁基甲醇的方法,其特征在于:负载型催化剂其制备方法包括如下步骤,将硝酸镍溶液加热到80-90℃,再将该硝酸镍溶液倒入至已加热到80-90℃的γ型或γ-δ型活性氧化铝载体中,并淹没氧化铝载体,放置2-3h后,取出烘干,450℃焙烧至干燥,进一步根据Ni及Mn、Co、Cu不同负载量要求,浸一次、二次或三次,达到比例要求,即可完成负载型催化剂的制备。

说明书

技术领域

本发明涉及一种负载型催化剂,具体为负载Ni的催化剂,并将该催化剂应用于制备二异丁基甲醇上。

背景技术

二异丁基甲醇是一种重要的化工原料,主要用于蒽醌法制H2O2中作为氢蒽醌溶剂。传统制备方法是采用釜式反应,催化剂为雷内镍粉末,也有用铜系催化剂,但反应压力高,通常为2-6MPa;温度也高,通常达150℃以上,副反应也多,且雷内镍易自燃,不易保存。

随着H2O2产能规模的扩大,必须使用2-戊基蒽醌作为加氢载体,才能使单位产能得到提高,二异丁基甲醇是目前最适合作为2-戊基蒽醌的溶剂,市场需求迫切。

发明内容

本发明需要解决的技术问题是公开了一种负载型催化剂,并将该负载型催化剂应用于二异丁基甲醇的制备,以克服原有技术的缺陷。

本发明的技术方案:

一种负载型催化剂,以Ni为活性成分,γ型或γ-δ型活性氧化铝为载体,经添加助催化剂后得到负载型催化剂Ni/γ-Al2O3或Ni/γ-δAl2O3,其中,助催化剂包括金属Mn,Co,Cu;活性成份Ni占催化剂的重量百分比为0.5-50%;助催化剂占活性组份Ni的总重量0.1-5%。

进一步优选为活性成分Ni占催化剂的重量百分比为5-40%,助催化剂占活性组份Ni的总重量0.1-3%。

该负载型催化剂的制备方法是将硝酸镍溶液加热到80-90℃,再将该硝酸镍溶液倒入至已加热到80-90℃的γ型或γ-δ型活性氧化铝载体中,并淹没氧化铝载体,放置2-3h后,取出烘干,450℃焙烧至干燥,进一步根据Ni及Mn、Co、Cu不同负载量要求,浸一次、二次或三次,达到比例要求,即可完成负载型催化剂的制备。

本发明将所述的负载型催化剂应用于制备二异丁基甲醇上。具体包括如下步骤:以二异丁基甲酮为原料,与上述负载型催化剂反应,在温度为100-200℃、压力为0.1-1.0MPa、空速为0.1的条件下,1m3催化剂在1h内通过0.1m3的反应原料后制得二异丁基甲醇,其反应方程式如下:

本发明的催化剂活性高,该负载型催化剂在0.2Mpa,110-140℃条件下,二异丁基甲酮转化率达90%以上,催化剂运转500小时活性均无明显下降。

具体实施方式

实施例1

以Ni/γ-Al2O3为催化剂,Ni含量35%,Mn含量0.5%,在反应温度110℃,反应压力0.2Mpa,空速0.1条件下,1m3催化剂在1h内通过0.1m3的反应原料后得到二异丁基甲醇的产率达90.25%,副产物1为0.57%,副产物2为0.39%,二异丁基甲酮8.79%。

实施例2

以Ni/γ-δAl2O3为催化剂,Ni含量30%,Co含量1%,在反应温度115℃,反应压力0.2Mpa,空速0.1条件下,1m3催化剂在1h内通过0.1m3的反应原料后得到二异丁基甲醇的产率达90.26%,副产物为0.37%,二异丁基甲酮9.37%。

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资源描述

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201510582383.2 (22)申请日 2015.09.14 (65)同一申请的已公布的文献号 申请公布号 CN 105107487 A (43)申请公布日 2015.12.02 (73)专利权人 宜昌苏鹏科技有限公司 地址 443000 湖北省宜昌市猇亭区兴发精 细化工园 (72)发明人 傅骐 (74)专利代理机构 宜昌市三峡专利事务所 42103 代理人 蒋悦 (51)Int.Cl. C07C 31/125(2006.01) C07C 29/145(2006.01) B01。

2、J 21/04(2006.01) B01J 23/889(2006.01) 审查员 李素燕 (54)发明名称 一种负载型催化剂及其在制备二异丁基甲 醇上的应用 (57)摘要 本发明公开了一种负载型催化剂及其在制 备二异丁基甲醇上的应用, 以Ni为活性成分, 活 性氧化铝为载体, 经添加助催化剂后得到负载型 催化剂, 其中, 助催化剂包括金属Mn, Co, Cu。 本发 明以二异丁基甲酮为原料, 与上述负载型催化剂 反应, 在温度为100-150、 压力为0.1-1.0MPa、 空速为0 .1的条件下, 1m3催化剂在1h内通过 0.1m3的反应原料后制得二异丁基甲醇。 所建的 Ni催化剂在0.。

3、2Mpa,100-140条件下转化率达 90%以上, 副产物小于1%。 催化剂运转500小时活 性均无明显下降, 使该反应具有工业化前景。 权利要求书1页 说明书2页 CN 105107487 B 2017.11.24 CN 105107487 B 1.一种采用负载型催化剂制备二异丁基甲醇的方法, 其特征在于: 包括如下步骤: 以二异丁基甲酮为原料, 与负载型催化剂反应, 在温度为100-200、 压 力为0.1-1.0MPa、 空速为0.1的条件下, 1m3催化剂在1h内通过0.1m3的反应原料后制得二异 丁基甲醇, 其反应方程式如下: ; 所述的负载型催化剂以Ni为活性成分, 型或- 型活。

4、性氧化铝为载体, 经添加助催 化剂后得到负载型催化剂Ni/-Al2O3或Ni/- Al2O3, 其中, 助催化剂包括金属Mn, Co, Cu; 活性成分Ni占催化剂的重量百分比为5-40; 助催化剂占活性组份Ni的总重量0.1-3; 所 述的镍源为硝酸镍。 2.根据权利要求1所述的采用负载型催化剂制备二异丁基甲醇的方法, 其特征在于: 负载型催化剂其制备方法包括如下步骤, 将硝酸镍溶液加热到80-90, 再将该硝酸镍 溶液倒入至已加热到80-90的型或- 型活性氧化铝载体中, 并淹没氧化铝载体, 放置 2-3h后, 取出烘干, 450焙烧至干燥, 进一步根据Ni及Mn、 Co、 Cu不同负载量。

5、要求, 浸一次、 二次或三次, 达到比例要求, 即可完成负载型催化剂的制备。 权利要求书 1/1 页 2 CN 105107487 B 2 一种负载型催化剂及其在制备二异丁基甲醇上的应用 技术领域 0001 本发明涉及一种负载型催化剂, 具体为负载Ni的催化剂, 并将该催化剂应用于制 备二异丁基甲醇上。 背景技术 0002 二异丁基甲醇是一种重要的化工原料, 主要用于蒽醌法制H2O2中作为氢蒽醌溶剂。 传统制备方法是采用釜式反应, 催化剂为雷内镍粉末, 也有用铜系催化剂, 但反应压力高, 通常为2-6MPa; 温度也高, 通常达150以上, 副反应也多, 且雷内镍易自燃, 不易保存。 0003。

6、 随着H2O2产能规模的扩大, 必须使用2-戊基蒽醌作为加氢载体, 才能使单位产能得 到提高, 二异丁基甲醇是目前最适合作为2-戊基蒽醌的溶剂, 市场需求迫切。 发明内容 0004 本发明需要解决的技术问题是公开了一种负载型催化剂, 并将该负载型催化剂应 用于二异丁基甲醇的制备, 以克服原有技术的缺陷。 0005 本发明的技术方案: 0006 一种负载型催化剂, 以Ni为活性成分, 型或- 型活性氧化铝为载体, 经添加助 催化剂后得到负载型催化剂Ni/-Al2O3或Ni/- Al2O3, 其中, 助催化剂包括金属Mn, Co, Cu; 活性成份Ni占催化剂的重量百分比为0.5-50; 助催化剂。

7、占活性组份Ni的总重量0.1- 5。 0007 进一步优选为活性成分Ni占催化剂的重量百分比为5-40, 助催化剂占活性组份 Ni的总重量0.1-3。 0008 该负载型催化剂的制备方法是将硝酸镍溶液加热到80-90, 再将该硝酸镍溶液 倒入至已加热到80-90的型或- 型活性氧化铝载体中, 并淹没氧化铝载体, 放置2-3h 后, 取出烘干, 450焙烧至干燥, 进一步根据Ni及Mn、 Co、 Cu不同负载量要求, 浸一次、 二次 或三次, 达到比例要求, 即可完成负载型催化剂的制备。 0009 本发明将所述的负载型催化剂应用于制备二异丁基甲醇上。 具体包括如下步骤: 以二异丁基甲酮为原料, 。

8、与上述负载型催化剂反应, 在温度为100-200、 压力为0.1- 1.0MPa、 空速为0.1的条件下, 1m3催化剂在1h内通过0.1m3的反应原料后制得二异丁基甲醇, 其反应方程式如下: 0010 0011 本发明的催化剂活性高, 该负载型催化剂在0.2Mpa, 110-140条件下, 二异丁基 甲酮转化率达90以上, 催化剂运转500小时活性均无明显下降。 具体实施方式 0012 实施例1 说明书 1/2 页 3 CN 105107487 B 3 0013 以Ni/-Al2O3为催化剂, Ni含量35, Mn含量0.5, 在反应温度110, 反应压力 0.2Mpa, 空速0.1条件下, 1m3催化剂在1h内通过0.1m3的反应原料后得到二异丁基甲醇的产 率达90.25, 副产物1为0.57, 副产物2为0.39, 二异丁基甲酮8.79。 0014 实施例2 0015 以Ni/- Al2O3为催化剂, Ni含量30, Co含量1, 在反应温度115, 反应压力 0.2Mpa, 空速0.1条件下, 1m3催化剂在1h内通过0.1m3的反应原料后得到二异丁基甲醇的产 率达90.26, 副产物为0.37, 二异丁基甲酮9.37。 说明书 2/2 页 4 CN 105107487 B 4 。

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