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1、10申请公布号CN101942304A43申请公布日20110112CN101942304ACN101942304A21申请号201010154561922申请日20100326C09K11/8120060171申请人兰州大学地址730000甘肃省兰州市天水南路222号72发明人王育华张凤卢阳华74专利代理机构兰州振华专利代理有限责任公司62102代理人张晋54发明名称一种高亮度PDP用绿色荧光材料及其制备方法57摘要本发明公开一种用于平板显示器PDP的、在真空紫外激发条件下可得到绿色光的荧光材料，及这种材料的制备方法。本发明的绿色荧光材料的分子式为NA3GD1XTBXP2O8，其中X1。本发。
2、明优选的材料分子式中X06，即其分子式为NA3GD04P2O806TB3。本发明采用碱金属碳酸盐，稀土氧化物和加热能生成的五氧化二磷的铵盐如磷酸氢二氨、磷酸二氢氨等为原料，在其制备过程中不会产生如现有技术的污染，经相关的对比试验表明本发明的材料在147NM激发下，其发光性能和现用的商用绿粉相比，具有更短的余辉时间。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页附图2页CN101942309A1/1页21一种高亮度PDP用绿色荧光材料，其特征是这种材料的分子式为NA3GD1XTBXP2O8，其中0X1。2根据权利要求1所述的高亮度PDP用绿色荧光材料，其特。
3、征是X06。3权利要求要求1或2所述的高亮度PDP用绿色荧光材料的制备方法，其特征是根据荧光材料的化学组成，按化学计量比称取钠盐、磷酸盐、以及钆和铽的氧化物，将原料研磨并混合均匀，再将原料在不高于900温度下的空气气氛中进行预烧，然后再在10501200的还原气氛下进行充分焙烧，再将经焙烧后的产物进行研磨得到所需要的材料。4根据权利要求3，所述的制备方法，其特征是预烧温度为800，升温至高温时的升温速率为10/MIN，高温焙烧时所用的还原气氛为氮与氢的混合气体，其中N2/H2的体积比为91，高温焙烧温度为10501100。权利要求书CN101942304ACN101942309A1/3页3一种。
4、高亮度PDP用绿色荧光材料及其制备方法技术领域0001本发明涉及一种发光材料的及这种材料的制备方法。确切讲本发明涉及一种用于平板显示器PDP的、在真空紫外激发条件下可得到绿色光的荧光材料，及这种材料的制备方法。背景技术0002等离子平板显示器PDP相比于常用的CRT显示器、LCD显示器，具有视角宽、易制作大屏幕、重量轻、对比度高、响应快、彩色还原性好、无失真、实际功耗低、耐振动冲击等众多优点而成为目前重要的大屏幕、超薄显示方式之一。PDP显示技术是一种在驱动电路控制下，利用氙XE基稀有气体混合气体放电产生的紫外线主要在147NM和172NM激发三基色荧光材料而发出可见光的一种平板显示技术，电路。
5、和发光材料是两大关键部分，而随着电路设计的日益完善，荧光材料的选用直接影响到PDP的整体效果。目前商用PDP三基色荧光材料中绿粉主要为ZN2SIO4MN，虽然其有较好的色纯度，但其以MN2作为激活剂，由于MN2的自旋禁戒4T16A1发射，导致余辉时间较长，这一缺点严重影响PDP屏幕快速运动画面的显示效果。0003中国发明专利2006100330149公开了一种等离子体平板显示用稀土绿色发光材料，其主要的化学组成表示式为MR1XYFPO4TBXLNY，M为碱金属离子，选自LI、NA、K；R为稀土元素，选自LA、CE、PR、ND、SM、GD、Y、TB、DY、HO或ER；TB稀土元素铽为主激活离子；。
6、LN作为辅助激活离子，也是稀土元素，选自LA、CE、PR、ND、SM、GD、Y、TB、DY、HO或ER；X、Y为相应掺杂元素相对R原子所占的摩尔百分比系数，0005X020，000Y010。该发明专利所采用的原料包含碱金属氟化物，且制备过程中采用一氧化碳为保护气氛，因此在生产过程中会对环境和人体健康造成不利影响。0004中国发明专利申请200710030229X公开了一种等离子体平板显示用发绿光稀土发光材料及其制备方法，其主要的化学组成式为MRE1XTBXPO34，M为碱金属离子，选自LI，NA，K，RB，CS；RE为稀土元素，选自LA、CE、PR、ND、SM、GD、Y、DY、HO或ER；TB。
7、3三价稀土铽离子为发光激活离子；X为发光激活离子铽离子相对RE原子所占的摩尔百分含量，取值范围为001X10。该发光材料的制备方法步骤简单。所制备得到的发光材料在真空紫外激发下，在545NM处有强的绿光发射，比目前等离子体平板显示器件中使用的发绿光荧光粉ZN2SIO4MN2发光更强，并且其荧光衰减时间更短。该申请专利的内容为一种偏磷酸盐，当MNA，REGD3时，分子式为NAGD1XTBXPO34，与本申请材料具有相同的组分，据申请人文献报道JIUPINGZHONG，HONGBINLIANG，BINGHAN，QIANGSU，YETAO，CHEMICALPHYSICSLETTERS45320081。
8、92196，其样品NAGD02TB08PO34在147NM或172NM激发下的衰减时间约为88MS。0005中国发明专利申请2009100416232公开了一种真空紫外和低压阴极射线激发的绿色荧光粉及其制备方法，化学式为M6LN2XTBXR2PO46F2；M为碱土金属离子CA2、SR2、BA2中至少一种；LN为稀土金属离子，选自LA3、GD3、Y3；R为碱土金属离子，选自NA和K；X为说明书CN101942304ACN101942309A2/3页4掺杂元素TB相对LN稀土元素所占的摩尔百分比系数，0005X090；主要发光离子为TB3。将稀土氧化物、磷酸二氢铵、碱土金属碳酸盐、氟化铵均匀混合，。
9、在一氧化碳气氛中，烧结，研磨。材料能有效地吸收147NM和172NM真空紫外光产生位于542NM的绿色发射，172NM激发的发射强度和荧光寿命优于绿粉ZN2SIO4MN2。在低电压阴极射线激发下也产生较强的绿光。该申请所采用的原料包含氟化铵，并且采用一氧化碳为保护气氛，因此在生产过程中同样会对环境和人体健康造成不利影响，且该申请材料的衰减时间较长，为66MS，参见ZIFENGTIAN，HONGBINLIANG，HUIHONGLIN，QIANGSU，BEIGUO，GUOBINZHANG，YIBINGFU，JOURNALOFSOLIDSTATECHEMISTRY179200613561362。发明。
10、内容0006本发明提供一种高亮度PDP用绿色荧光材料，同时提供这种材料的制备方法。0007本发明的这种高亮度PDP用绿色荧光材料的分子式为NA3GD1XTBXP2O8，其中X1。本发明优选的材料分子式中X06，即其分子式为NA3GD04P2O806TB3。0008本发明的高亮度PDP用绿色荧光材料的制备方法是根据荧光材料的化学组成，按化学计量比称取钠盐、磷酸盐、以及钆和铽的氧化物，将原料研磨并混合均匀，再将原料在不高于900温度下的空气气氛中进行预烧，然后再在10501200的还原气氛下进行充分焙烧，再将经焙烧后的产物进行研磨得到所需要的材料。0009作为本发明优选的制备方法，其预烧温度为80。
11、0，升温至高温时的升温速率为10/MIN，高温焙烧时所用的还原气氛为N2/H2N2/H2比为91，高温焙烧温度为10501100。0010本发明所选的基质材料为NA3GDP2O8，以TB3离子作为激活剂，在真空紫外光激发下，该基质材料吸收能量后，可将能量传递给GD3离子，同时GD3离子也向激活剂TB3离子转移能量，最终TB3产生主峰为545NM的绿光发射。在TB3离子的特征发射545NM监控下，测得NA3GDP2O8TB3的激发光谱，结果表明该荧光材料在147NM和172NM两个波长下与PDP显示技术中广泛采用的XE基稀有气体混合气体等离子体产生的真空紫外光波长相吻合均有较强的吸收。并通过掺杂。
12、不同浓度的TB3离子。0011本发明采用碱金属碳酸盐，稀土氧化物和加热能生成的五氧化二磷的铵盐如磷酸氢二氨、磷酸二氢氨等为原料，在其制备过程中不会产生如现有技术的污染。0012经相关的对比试验表明本发明的材料在147NM激发下，其发光性能和现用的商用绿粉ZN2SIO4MN相比，具有更短的余辉时间，其最强发射强度高于ZN2SIO4MN。实测本发明的最佳样品NA3GD04P2O806TB3的衰减时间为429MS。另外本发明的材料的制备方法具有合成温度低，工艺简单，生产成本低且对环境友好等特点，易于实现大规模生产。0013而本申请的物质在生产过程中，采用NA2CO3，NH42HPO4及稀土氧化物为原。
13、料，不会对环境及人体造成危害附图说明0014图1是本发明的荧光材料在545NM监控下的激发光谱，其中纵坐标为相对强度，横坐标为波长/纳米。结果表明NA3GDP2O8TB3监控波长545NM在147NM和172NM附近都具有较强的激发强度。说明书CN101942304ACN101942309A3/3页50015图2为本发明的荧光材料中分子式为NA3GD04P2O806TB3在真空紫外光147NM激发下的发射光谱与P1G1S型商用绿粉ZN2SIO4MN的发射光谱的比较，其中曲线A为NA3GD04P2O806TB3在147NM激发下的发射光谱，曲线B为P1G1S型商用绿粉在147NM激发下ZN2SI。
14、O4MN的发射光谱；纵坐标为相对强度，横坐标为波长/纳米。0016图3为本发明的材料在真空紫外光147NM激发下余辉衰减曲线。其在147NM激发下的荧光寿命为429MS，低于ZN2SIO4MN的荧光寿命。具体实施方式0017本发明的实施例是以NA2CO3纯度为998，NH42HPO4纯度为985，GD2O3纯度为9999和TB4O7纯度为9999作为初始原料。按目标产物为083G，以NA3GD070TB030P2O8分子式所示的化学计量比，称取03186GNA2CO3，05363GNH42HPO4，02538GGD2O3和01122GTB4O7作为原料，后将原料在微米级别研磨混合均匀后转入氧化。
15、铝坩埚中，在800煅烧4小时，再升温到10501200进行充分的高温焙烧，高温焙烧在还原气氛下进行。再将经高温焙烧后的材料冷却到室温，并研磨即可得到所需要的材料。0018本发明优选的工艺是先将研磨混均的原料在800预烧，然后以10/MIN的速率升温至10501100，在此温度用还原气氛进行保护焙烧，所用的还原气氛为氮与氢的混合气体，其中N2/H2的体积比为91，高温焙烧时间为6小时。0019用前述工艺制备的材料经测试表明，所制得的材料的分子式为NA3GD1XTBXP2O8，且当X满足0X1条件时，各材料的性质较为接近，其激发光谱参见附图1，余辉衰减曲线参见附图3。而当X等于06时，所得到的材料分子式为NA3GD04P2O806TB3，这一材料的具有最好的品质，其激发光谱与现商用绿粉的对比参见附图2。说明书CN101942304ACN101942309A1/2页6图1图2说明书附图CN101942304ACN101942309A2/2页7图3说明书附图CN101942304A。