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1、10申请公布号CN101941923A43申请公布日20110112CN101941923ACN101941923A21申请号200910032062X22申请日20090708C07C255/50200601C07C253/0020060171申请人冯振灿地址225600江苏省高邮市汤庄镇沙埝高邮市康乐精细化工厂72发明人冯振灿74专利代理机构南京苏高专利商标事务所普通合伙32204代理人柏尚春54发明名称邻氯苯甲腈的制备方法57摘要本发明公开了一种邻氯苯甲腈的制备方法，包括以下步骤1、将氯化制得的邻氯三氯苄，计量后每釜3000KG抽入到腈化釜中；2、抽料结束，边搅拌边向釜中加入足量的氨盐3。
2、000KG三氯苄加765KG的氨盐，加料结束，开启盐酸吸收系统，开启升温阀门升温；3、当釜温升到150时，向釜中加入1KG的催化剂，继续边搅拌，边升温始终保持釜中为微负压，物料反应生成的氯化氢经吸收而成副产盐酸；4、当釜温达到195时，保温反应，色谱跟踪检测当釜中三氯苄含量002时，反应结束，一般反应时间30小时左右；5、将腈化成功的物料抽入蒸馏釜中，减压蒸馏而得，含量99的邻氯苯甲腈成品。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页CN101941928A1/1页21一种邻氯苯甲腈的制备方法，其特征在于包括以下步骤1、将氯化制得的邻氯三氯苄，计量后每。
3、釜3000KG抽入到腈化釜中；2、抽料结束，边搅拌边向釜中加入足量的氨盐3000KG三氯苄加765KG的氨盐，加料结束，开启盐酸吸收系统，开启升温阀门升温；3、当釜温升到150时，向釜中加入1KG的催化剂，继续边搅拌，边升温始终保持釜中为微负压，物料反应生成的氯化氢经吸收而成副产盐酸；4、当釜温达到195时，保温反应，色谱跟踪检测当釜中三氯苄含量002时，反应结束，一般反应时间30小时左右；5、将腈化成功的物料抽入蒸馏釜中，减压蒸馏而得，含量99的邻氯苯甲腈成品。权利要求书CN101941923ACN101941928A1/2页3邻氯苯甲腈的制备方法技术领域0001本发明涉及一种有机化合物的制。
4、备方法，具体涉及到邻氯苯甲腈的制备方法。背景技术0002邻氯苯甲腈是一种重要的有机合成中间体，主要用来合成分散染料中间体2氰基4硝基苯胺，还可以合成抗疟疾新药硝喹。0003在现有的文献及普遍运用的制备方法为00041、由邻氯苯甲酸与尿素反应在氨基磺酸作用下，加热至140在搅拌作用下剧烈反应，并放出大量的气体，温度自动上升至220230，反应结束，冷却后用氨水清洗至中性，蒸馏而得邻氯苯甲腈产品，该制备方法中，使用的氨基磺酸毒性较大，容易伤害到操作人员，同时反应过程中废气、废水较大，容易造成环境污染，不符合清洁生产要求。00052、由邻氯甲苯氯化而成三氯苄，三氯苄在搅拌下通入NH3氨气，在高温高压。
5、条件反应而得邻氯苯甲腈，此法是在高温高压情况生产，安全系数较小，风险较大，容易出现安全事故。发明内容0006本发明所要解决的技术问题是由邻氯甲苯氯化而得到邻氯三氯苄，在催化剂的作用下，加入一种氨盐，在微负压下反应而得邻氯苯甲腈。0007本发明的技术方案是本发明的邻氯苯甲腈的制备方法，包括以下步骤00081、将氯化制得的邻氯三氯苄，计量后每釜3000KG抽入到腈化釜中；00092、抽料结束，边搅拌边向釜中加入足量的氨盐3000KG三氯苄加765KG的氨盐，加料结束，开启盐酸吸收系统，开启升温阀门升温；00103、当釜温升到150时，向釜中加入1KG的催化剂，继续边搅拌，边升温始终保持釜中为微负压。
6、，物料反应生成的氯化氢经吸收而成副产盐酸；00114、当釜温达到195时，保温反应，色谱跟踪检测当釜中三氯苄含量002时，反应结束，一般反应时间30小时左右；00125、将腈化成功的物料抽入蒸馏釜中，减压蒸馏而得，含量99的邻氯苯甲腈成品。0013本发明的有益效果是1、本发明是在低压实际操作为微负压，低温温度最高为195下反应，安全系数高，反应平稳，同时，由于加入高性能的催化剂，反应效果好，收率高，副反应少，大大缩短了反应时间，正常腈化反应为50小时左右，而该发明反应时间为30小时左右，节约时间，提高效率。00142、本发明的反应，无污染，反应的废气为氯化氢气体，经吸收而成工业盐酸，可以出售，。
7、反应为无水反应，所以无工业废水。具体实施方式0015下面具体实施方式对本发明作进一步说明说明书CN101941923ACN101941928A2/2页40016本发明的邻氯苯甲腈的制备方法，包括以下步骤00171、将氯化制得的邻氯三氯苄，计量后每釜3000KG抽入到腈化釜中；00182、抽料结束，边搅拌边向釜中加入足量的氨盐3000KG三氯苄加765KG的氨盐，加料结束，开启盐酸吸收系统，开启升温阀门升温；00193、当釜温升到150时，向釜中加入1KG的催化剂，继续边搅拌，边升温始终保持釜中为微负压，物料反应生成的氯化氢经吸收而成副产盐酸；00204、当釜温达到195时，保温反应，色谱跟踪检测当釜中三氯苄含量002时，反应结束，一般反应时间30小时左右；00215、将腈化成功的物料抽入蒸馏釜中，减压蒸馏而得，含量99的邻氯苯甲腈成品。说明书CN101941923A。