一种老卤脱色及精制的方法.pdf

摘要
申请专利号：	CN200910069686.9	申请日：	2009.07.10
公开号：	CN101941766A	公开日：	2011.01.12
当前法律状态：	终止	有效性：	无权
法律详情：	未缴年费专利权终止IPC(主分类):C02F 9/04申请日:20090710授权公告日:20120502终止日期:20160710\|\|\|授权\|\|\|实质审查的生效IPC(主分类):C02F 9/04申请日:20090710\|\|\|公开
IPC分类号：	C02F9/04; C02F1/72; C02F1/44; C02F1/76	主分类号：	C02F9/04
申请人：	天津长芦汉沽盐场有限责任公司
发明人：	刘立平
地址：	300480 天津市汉沽区国家庄街28号
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内容摘要

本发明克服了以老卤为原料，生产镁盐精细产品时产品白度达不到要求等缺点，提供了一种对老卤脱色及精制的方法。其特征是对老卤进行了脱色和过滤，采用如下步骤进行：将老卤搅拌的同时加入双氧水进行氧化反应；将氧化后老卤的pH值调节到6.7～7之间；用水溶解次氯酸钙固体(水与次氯酸钙重量比为9∶1)，得到10％的次氯酸钙溶液；再将次氯酸钙溶液和次氯酸钠按体积比1∶1均匀混合，制成漂白剂；将调节好pH值的老卤在搅拌的同时加入配制的漂白剂，将脱色后的老卤用泵送入无机膜超滤器过滤除杂。

权利要求书

1：一种老卤脱色及精制的方法，其特征在于对老卤进行了脱色和过滤，采用如下步骤进行：将老卤进行搅拌的同时加入双氧水进行氧化反应，所加入双氧水的体积为老卤的 0.2％ (v/v)，搅拌氧化时间不少于 60 分钟；将氧化后老卤的 pH 值调节到 6.7 ～ 7 之间，继续搅拌 10 分钟；按水与次氯酸钙重量比为 9 ∶ 1 的比例用水溶解次氯酸钙固体，得到 10％的次氯酸钙溶液，再将次氯酸钙溶液和次氯酸钠按体积比 1 ∶ 1 均匀混合，制成漂白剂；将调节好 PH 值的老卤在搅拌的同时加入配制的漂白剂，所加入漂白剂的体积为老卤的 0.5％ (v/v)，漂白搅拌时间不小于 30 分钟，然后再静置 120 分钟；将脱色后的老卤用泵送入无机膜超滤器过滤除杂，无机膜孔径为 1 ～ 6μm，过滤压力为 0.15 ～ 0.25Mpa。
2：根据权利要求 1 所述的一种老卤脱色及精制的方法，其特征在于所述调节卤水 PH 值的过程中，如果卤水溶液上面浮有大量的泡沫，可加入正辛醇或异辛醇削泡，用量为 V0 的 0.01％。
3：根据权利要求 1 所述的一种老卤脱色及精制的方法，其特征在于所述的无机膜超滤器需要用洗涤液进行酸洗。

说明书

一种老卤脱色及精制的方法
     所属领域：本发明涉及一种盐化工生产中副产老卤的脱色及精制的方法。背景技术：
     在以海水为原料生产海盐、氯化钾、溴等产品后，所副产的卤水中的主要成分是氯化镁，这种卤水呈酸性，俗称为老卤。目前在盐化工生产中主要以老卤生产粉粒状或片状氯化镁产品，该产品主要作为建材的原料使用。由于老卤中含有的大量有机物杂质及铁离子，而使老卤颜色为土黄色，当使用老卤生产精制氯化镁、食用氯化镁，或利用老卤为原料生产氢氧化镁、碳酸镁等镁盐精细产品时，这种颜色若不进行处理，就会导致生产出的产品颜色发黄，达不到用户对产品白度的要求；尤其是利用老卤生产氢氧化镁阻燃剂产品时，由于铁离子超标，会影响添加阻燃剂的高聚物产品的绝缘性。因此如果利用老卤为原料生产镁盐精细产品，就必须将老卤进行脱色，除去卤水中的铁离子和固体杂质，使之变成无色透明的卤水。发明内容：
     本发明克服了以老卤为原料，生产镁盐精细产品时产品白度达不到要求等缺点，提供了一种对老卤脱色及精制的方法。
     本发明的技术方案是：一种老卤脱色及精制的方法，是对老卤进行了脱色和过滤，采用如下步骤进行：
     将老卤进行搅拌的同时加入双氧水进行氧化反应，所加入双氧水的体积为老卤的 0.2％ (v/v)，搅拌氧化时间不少于 60 分钟；
     将氧化后老卤的 pH 值调节到 6.7 ～ 7 之间，继续搅拌 10 分钟；
     按水与次氯酸钙重量比为 9 ∶ 1 的比例用水溶解次氯酸钙固体，得到 10％的次氯酸钙溶液，再将次氯酸钙溶液和次氯酸钠按体积比 1 ∶ 1 均匀混合，制成漂白剂；
     将调节好 PH 值的老卤在搅拌的同时加入配制的漂白剂，所加入漂白剂的体积为老卤的 0.5％ (v/v)，漂白搅拌时间不小于 30 分钟，然后再静置 120 分钟；
     将脱色后的老卤用泵送入无机膜超滤器过滤除杂，无机膜孔径为 1 ～ 6μm，过滤压力为 0.15 ～ 0.25Mpa。
     根据以上技术方案，在调节卤水 PH 值的过程中，如果卤水溶液上面浮有大量的泡沫，可加入正辛醇或异辛醇削泡，用量为 V0 的 0.01％。
     根据以上技术方案，无机膜超滤器需要用洗涤液进行酸洗。
     本发明的有益效果是：
     1、老卤经过脱色后，成为无色透明的卤水，以此为原料生产出的产品的白度达到了标准要求。
     2、除去了老卤中的铁离子，以此为原料生产出的氢氧化镁阻燃剂产品在添加到高聚物产品后，高聚物产品的绝缘性明显提高。3、除去了老卤中的各种固体杂质，水质得到明显改善，利于生产的进行和产品质量的提升。具体实施方式：
     下面结合较佳实施例，对依据本发明提供的具体实施方式详细描述如下：
     一种老卤脱色及精制的方法，是对老卤进行了脱色和过滤，采用如下步骤进行：
     取原料老卤，含氯化镁 30％。将老卤进行搅拌的同时加入 30％ (w/w) 的双氧水进行氧化反应，所加入双氧水的体积为老卤的 0.2％ (v/v)，搅拌氧化时间不少于 60 分钟。
     测定氧化后老卤的 pH 值，如小于 6，则加入配制的 4-8mol/L(160-320g/L) 氢氧化钠溶液调节到 6.7 ～ 7 为止，继续搅拌 10 分钟；如果卤水溶液上面浮有大量的泡沫，可加入正 ( 异 ) 辛醇削泡，用量为 V0 的 0.01％左右。
     用水溶解次氯酸钙固体 ( 水与次氯酸钙重量比为 9 ∶ 1)，溶解后去除底部的残渣，得到 10％的次氯酸钙溶液；再将 10％的次氯酸钙溶液和 10％ (w/w) 次氯酸钠按体积比 1 ∶ 1 均匀混合，制成漂白剂。
     将调节好 PH 值的老卤在搅拌的同时加入配制的漂白剂，所加入漂白剂的体积为老卤的 0.5％ (v/v)，漂白搅拌时间不小于 30 分钟，然后再静置 120 分钟。将脱色后的老卤用泵送入无机膜超滤器过滤除杂，无机膜孔径为 (1-6μm)，过滤压力为 0.15-0.25Mpa。
     将无机膜超滤器内的卤水排放干净，将配制好的含硫酸 4％ -5％的洗涤液用防腐离心泵送入无机膜超滤器内，循环洗涤 20 分钟；酸洗后，将洗涤液排出，再加入白水洗涤 10 分钟；将洗涤水排放干净，打开压缩空气，用压缩空气吹 5 分钟后关闭压缩空气，准备再次过滤进料。
     将过滤后的卤水输送至储罐中，并精确计量体积。然后根据下步生产需要的卤水浓度及体积，加入精制水，配制好原料卤水。
     以上所述，仅是本发明较佳实施例而已，并非对本发明的结构作任何形式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改，等同变化与修饰，均仍属于本发明的技术方案的范围内。
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资源描述

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1、10申请公布号CN101941766A43申请公布日20110112CN101941766ACN101941766A21申请号200910069686922申请日20090710C02F9/04200601C02F1/72200601C02F1/44200601C02F1/7620060171申请人天津长芦汉沽盐场有限责任公司地址300480天津市汉沽区国家庄街28号72发明人刘立平54发明名称一种老卤脱色及精制的方法57摘要本发明克服了以老卤为原料，生产镁盐精细产品时产品白度达不到要求等缺点，提供了一种对老卤脱色及精制的方法。其特征是对老卤进行了脱色和过滤，采用如下步骤进行将老卤搅拌的同时加。

2、入双氧水进行氧化反应；将氧化后老卤的PH值调节到677之间；用水溶解次氯酸钙固体水与次氯酸钙重量比为91，得到10的次氯酸钙溶液；再将次氯酸钙溶液和次氯酸钠按体积比11均匀混合，制成漂白剂；将调节好PH值的老卤在搅拌的同时加入配制的漂白剂，将脱色后的老卤用泵送入无机膜超滤器过滤除杂。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页CN101941771A1/1页21一种老卤脱色及精制的方法，其特征在于对老卤进行了脱色和过滤，采用如下步骤进行将老卤进行搅拌的同时加入双氧水进行氧化反应，所加入双氧水的体积为老卤的02V/V，搅拌氧化时间不少于60分钟；将氧化后。

3、老卤的PH值调节到677之间，继续搅拌10分钟；按水与次氯酸钙重量比为91的比例用水溶解次氯酸钙固体，得到10的次氯酸钙溶液，再将次氯酸钙溶液和次氯酸钠按体积比11均匀混合，制成漂白剂；将调节好PH值的老卤在搅拌的同时加入配制的漂白剂，所加入漂白剂的体积为老卤的05V/V，漂白搅拌时间不小于30分钟，然后再静置120分钟；将脱色后的老卤用泵送入无机膜超滤器过滤除杂，无机膜孔径为16M，过滤压力为015025MPA。2根据权利要求1所述的一种老卤脱色及精制的方法，其特征在于所述调节卤水PH值的过程中，如果卤水溶液上面浮有大量的泡沫，可加入正辛醇或异辛醇削泡，用量为V0的001。3根据权利要求1所。

4、述的一种老卤脱色及精制的方法，其特征在于所述的无机膜超滤器需要用洗涤液进行酸洗。权利要求书CN101941766ACN101941771A1/2页3一种老卤脱色及精制的方法0001所属领域0002本发明涉及一种盐化工生产中副产老卤的脱色及精制的方法。背景技术0003在以海水为原料生产海盐、氯化钾、溴等产品后，所副产的卤水中的主要成分是氯化镁，这种卤水呈酸性，俗称为老卤。目前在盐化工生产中主要以老卤生产粉粒状或片状氯化镁产品，该产品主要作为建材的原料使用。由于老卤中含有的大量有机物杂质及铁离子，而使老卤颜色为土黄色，当使用老卤生产精制氯化镁、食用氯化镁，或利用老卤为原料生产氢氧化镁、碳酸镁等镁盐。

5、精细产品时，这种颜色若不进行处理，就会导致生产出的产品颜色发黄，达不到用户对产品白度的要求；尤其是利用老卤生产氢氧化镁阻燃剂产品时，由于铁离子超标，会影响添加阻燃剂的高聚物产品的绝缘性。因此如果利用老卤为原料生产镁盐精细产品，就必须将老卤进行脱色，除去卤水中的铁离子和固体杂质，使之变成无色透明的卤水。发明内容0004本发明克服了以老卤为原料，生产镁盐精细产品时产品白度达不到要求等缺点，提供了一种对老卤脱色及精制的方法。0005本发明的技术方案是一种老卤脱色及精制的方法，是对老卤进行了脱色和过滤，采用如下步骤进行0006将老卤进行搅拌的同时加入双氧水进行氧化反应，所加入双氧水的体积为老卤的02V。

6、/V，搅拌氧化时间不少于60分钟；0007将氧化后老卤的PH值调节到677之间，继续搅拌10分钟；0008按水与次氯酸钙重量比为91的比例用水溶解次氯酸钙固体，得到10的次氯酸钙溶液，再将次氯酸钙溶液和次氯酸钠按体积比11均匀混合，制成漂白剂；0009将调节好PH值的老卤在搅拌的同时加入配制的漂白剂，所加入漂白剂的体积为老卤的05V/V，漂白搅拌时间不小于30分钟，然后再静置120分钟；0010将脱色后的老卤用泵送入无机膜超滤器过滤除杂，无机膜孔径为16M，过滤压力为015025MPA。0011根据以上技术方案，在调节卤水PH值的过程中，如果卤水溶液上面浮有大量的泡沫，可加入正辛醇或异辛醇削泡。

7、，用量为V0的001。0012根据以上技术方案，无机膜超滤器需要用洗涤液进行酸洗。0013本发明的有益效果是00141、老卤经过脱色后，成为无色透明的卤水，以此为原料生产出的产品的白度达到了标准要求。00152、除去了老卤中的铁离子，以此为原料生产出的氢氧化镁阻燃剂产品在添加到高聚物产品后，高聚物产品的绝缘性明显提高。说明书CN101941766ACN101941771A2/2页400163、除去了老卤中的各种固体杂质，水质得到明显改善，利于生产的进行和产品质量的提升。具体实施方式0017下面结合较佳实施例，对依据本发明提供的具体实施方式详细描述如下0018一种老卤脱色及精制的方法，是对老卤进。

8、行了脱色和过滤，采用如下步骤进行0019取原料老卤，含氯化镁30。将老卤进行搅拌的同时加入30W/W的双氧水进行氧化反应，所加入双氧水的体积为老卤的02V/V，搅拌氧化时间不少于60分钟。0020测定氧化后老卤的PH值，如小于6，则加入配制的48MOL/L160320G/L氢氧化钠溶液调节到677为止，继续搅拌10分钟；如果卤水溶液上面浮有大量的泡沫，可加入正异辛醇削泡，用量为V0的001左右。0021用水溶解次氯酸钙固体水与次氯酸钙重量比为91，溶解后去除底部的残渣，得到10的次氯酸钙溶液；再将10的次氯酸钙溶液和10W/W次氯酸钠按体积比11均匀混合，制成漂白剂。0022将调节好PH值的老。

9、卤在搅拌的同时加入配制的漂白剂，所加入漂白剂的体积为老卤的05V/V，漂白搅拌时间不小于30分钟，然后再静置120分钟。0023将脱色后的老卤用泵送入无机膜超滤器过滤除杂，无机膜孔径为16M，过滤压力为015025MPA。0024将无机膜超滤器内的卤水排放干净，将配制好的含硫酸45的洗涤液用防腐离心泵送入无机膜超滤器内，循环洗涤20分钟；酸洗后，将洗涤液排出，再加入白水洗涤10分钟；将洗涤水排放干净，打开压缩空气，用压缩空气吹5分钟后关闭压缩空气，准备再次过滤进料。0025将过滤后的卤水输送至储罐中，并精确计量体积。然后根据下步生产需要的卤水浓度及体积，加入精制水，配制好原料卤水。0026以上所述，仅是本发明较佳实施例而已，并非对本发明的结构作任何形式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改，等同变化与修饰，均仍属于本发明的技术方案的范围内。说明书CN101941766A。

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