轻金属及其复合材料表面形成稀土转化膜的前期预处理工艺.pdf

轻金属及其复合材料表面形成稀土转化膜的前期预处理工艺，它涉及材料表面形成稀土转化膜的前期预处理工艺。它解决了现有轻金属及其复合材料表面形成稀土转化膜存在膜组织不均匀、有裂纹和脱落现象、致密性差以及进行表面预处理效果不好且工艺复杂的问题。方法：清洗材料后用NaOH溶液处理。方法：清洗材料后用HF溶液处理。方法：清洗材料后用NaCl溶液、CeCl3溶液或中性蒸馏水处理。本发明中采用NaOH溶液处理，采用HF溶液处理，采用NaCl溶液、CeCl3溶液或中性蒸馏水处理，均能调整轻金属及其复合材料表面状态，所进行的表面预处理效果好，工艺简单，能得到均匀、致密、表面无裂纹的稀土转化膜，无脱落现象。

1、  轻金属及其复合材料表面形成稀土转化膜的前期预处理工艺，其特征在于轻金属及其复合材料表面形成稀土转化膜的前期预处理工艺按以下步骤进行：一、将母材置于丙酮或乙醇溶液中超声清洗1～5min，然后用去离子水冲洗10～30s再干燥；二、将干燥后的母材置于浓度为0.08～1.5mol/L、温度为室温至60℃、pH值为10～14的NaOH溶液中处理20s～5min，然后用去离子水冲洗10～30s再干燥，即完成轻金属及其复合材料表面形成稀土转化膜的前期预处理；其中步骤一中母材为轻金属及其复合材料，轻金属为铝、镁、铝合金或镁合金，轻金属复合材料由基体和增强体组成，基体为铝、镁、铝合金或镁合金，增强体为晶须、颗粒或纤维。

2、  根据权利要求1所述的轻金属及其复合材料表面形成稀土转化膜的前期预处理工艺，其特征在于步骤二中置于浓度为0.08mol/L、温度为室温、pH值为14的NaOH溶液中处理5min。

3、  根据权利要求1所述的轻金属及其复合材料表面形成稀土转化膜的前期预处理工艺，其特征在于步骤二中置于浓度为1.25mol/L、温度为60℃、pH值为10的NaOH溶液中处理20s。

4、  轻金属及其复合材料表面形成稀土转化膜的前期预处理工艺，其特征在于轻金属及其复合材料表面形成稀土转化膜的前期预处理工艺按以下步骤进行：一、将母材置于丙酮或乙醇溶液中超声清洗1～5min，然后用去离子水冲洗10～30s再干燥；二、将干燥后的母材置于浓度为0.5～5mol/L的HF溶液中，并在室温下处理5s～5min，然后用去离子水冲洗10～30s再干燥，即完成轻金属及其复合材料表面形成稀土转化膜的前期预处理；其中步骤一中母材为轻金属及其复合材料，轻金属为铝、镁、铝合金或镁合金，轻金属复合材料由基体和增强体组成，基体为铝、镁、铝合金或镁合金，增强体为晶须、颗粒或纤维。

5、  根据权利要求4所述的轻金属及其复合材料表面形成稀土转化膜的前期预处理工艺，其特征在于步骤二中置于浓度为0.5mol/L的HF溶液中，并在室混下处理5min。

6、  根据权利要求4所述的轻金属及其复合材料表面形成稀土转化膜的前期预处理工艺，其特征在于步骤二中置于浓度为3mol/L的HF溶液中，并在室温下处理1min。

7、  轻金属及其复合材料表面形成稀土转化膜的前期预处理工艺，其特征在于轻金属及其复合材料表面形成稀土转化膜的前期预处理工艺按以下步骤进行：一、将母材置于丙酮或乙醇溶液中超声清洗1～5min，然后用去离子水冲洗10～30s再干燥；二、将干燥后的母材置于NaCl溶液、CeCl₃溶液或中性蒸馏水中，并在80～100℃的条件下处理1min～2h，然后用去离子水冲洗10～30s再干燥；其中步骤一中母材为轻金属及其复合材料，轻金属为铝、镁、铝合金或镁合金，轻金属复合材料由基体和增强体组成，基体为铝、镁、铝合金或镁合金，增强体为晶须、颗粒或纤维；步骤二中NaCl溶液的浓度为0.001～0.03mol/L，CeCl₃溶液的浓度为0.001～0.03mol/L。

8、  根据权利要求7所述的轻金属及其复合材料表面形成稀土转化膜的前期预处理工艺，其特征在于步骤二在80℃的条件下处理2h。

9、  根据权利要求7所述的轻金属及其复合材料表面形成稀土转化膜的前期预处理工艺，其特征在于步骤二在90℃的条件下处理1h。

10、  根据权利要求9所述的轻金属及其复合材料表面形成稀土转化膜的前期预处理工艺，其特征在于步骤二中NaCl溶液的浓度为0.01mol/L，CeCl₃溶液的浓度为0.01mol/L。

轻金属及其复合材料表面形成稀土转化膜的前期预处理工艺
技术领域
本发明涉及材料表面形成稀土转化膜的前期预处理工艺。
背景技术
轻金属及其复合材料具有十分优异的力学及物理性能，已在许多领域得到广泛应用，在其表面形成稀土转化膜可提高材料表面的耐腐蚀性能，并已经在镁及铝合金中广泛使用。
目前，轻金属及其复合材料用浸泡的方法在表面形成稀土转化膜，存在膜组织不均匀、有裂纹和脱落现象且致密性差的问题，致使膜的耐腐蚀性能差；现在有采用标准的工业处理方法，如：丙酮除污、商用碱性清洗剂除油或酸性试剂(H₂SO₄)还原的方法对轻金属及其复合材料的表面进行预处理的方法解决上述问题，但处理后形成稀土转化膜的效果仍不好，且工艺复杂。
发明内容
本发明目的是为了解决现有轻金属及其复合材料表面形成稀土转化膜存在膜组织不均匀、有裂纹和脱落现象、致密性差以及进行表面预处理效果不好且工艺复杂的问题，而提供轻金属及其复合材料表面形成稀土转化膜的前期预处理工艺。
轻金属及其复合材料表面形成稀土转化膜的前期预处理工艺按以下步骤进行：一、将母材置于丙酮或乙醇溶液中超声清洗1～5min，然后用去离子水冲洗10～30s再干燥；二、将干燥后的母材置于浓度为0.08～1.5mol/L、温度为室温至60℃、pH值为10～14的NaOH溶液中处理20s～5min，然后用去离子水冲洗10～30s再干燥，即完成轻金属及其复合材料表面形成稀土转化膜的前期预处理；其中步骤一中母材为轻金属及其复合材料，轻金属为铝、镁、铝合金或镁合金，轻金属复合材料由基体和增强体组成，基体为铝、镁、铝合金或镁合金，增强体为晶须、颗粒或纤维。
轻金属及其复合材料表面形成稀土转化膜的前期预处理工艺按以下步骤进行：一、将母材置于丙酮或乙醇溶液中超声清洗1～5min，然后用去离子水冲洗10～30s再干燥；二、将干燥后的母材置于浓度为0.5～5mol/L的HF溶液中，并在室温下处理5s～5min，然后用去离子水冲洗10～30s再干燥，即完成轻金属及其复合材料表面形成稀土转化膜的前期预处理；其中步骤一中母材为轻金属及其复合材料，轻金属为铝、镁、铝合金或镁合金，轻金属复合材料由基体和增强体组成，基体为铝、镁、铝合金或镁合金，增强体为晶须、颗粒或纤维。
轻金属及其复合材料表面形成稀土转化膜的前期预处理工艺按以下步骤进行：一、将母材置于丙酮或乙醇溶液中超声清洗1～5min，然后用去离子水冲洗10～30s再干燥；二、将干燥后的母材置于NaCl溶液、CeCl₃溶液或中性蒸馏水中，并在80～100℃的条件下处理1min～2h，然后用去离子水冲洗10～30s再干燥；其中步骤一中母材为轻金属及其复合材料，轻金属为铝、镁、铝合金或镁合金，轻金属复合材料由基体和增强体组成，基体为铝、镁、铝合金或镁合金，增强体为晶须、颗粒或纤维；步骤二中NaCl溶液的浓度为0.001～0.03mol/L，CeCl₃溶液的浓度为0.001～0.03mol/L。
本发明的前期预处理工艺中采用NaOH溶液处理，采用HF溶液处理，采用NaCl溶液、CeCl₃溶液或中性蒸馏水处理，均能调整轻金属及其复合材料表面状态，所进行的表面预处理效果好，可在其表面形成具有优异耐腐蚀性能的稀土转化膜；本发明中的前期预处理工艺简单，能够在轻金属及其复合材料表面得到由纳米颗粒组成的均匀、致密、表面无裂纹的稀土转化膜，无脱落现象，得到的稀土转化膜膜可使轻金属及其复合材料的点蚀电位提高100～500mV，阴极电流密度降低1个数量级。
附图说明
图1为具体实施方式十九中经前期预处理材料与未经预处理对比材料的动电位极化曲线图，其中“-”为未经预处理对比材料的动电位极化曲线，“□”为经前期预处理材料的动电位极化曲线；图2为具体实施方式十九中经前期预处理材料的低倍扫描电镜图；图3为具体实施方式十九中经前期预处理材料的高倍扫描电镜图；图4为具体实施方式二十中经前期预处理材料与未经预处理对比材料的动电位极化曲线图，其中“+”为未经预处理对比材料的动电位极化曲线，“△”为经前期预处理材料的动电位极化曲线；图5为具体实施方式二十中经前期预处理材料的低倍扫描电镜图；图6为具体实施方式二十中经前期预处理材料的高倍扫描电镜图；图7为具体实施方式二十一中经前期预处理材料与未经预处理对比材料的动电位极化曲线图，其中“-”为未经预处理对比材料的动电位极化曲线，“○”为经前期预处理材料的动电位极化曲线；图8为具体实施方式二十一中经前期预处理材料的低倍扫描电镜图；图9为具体实施方式二十一中经前期预处理材料的高倍扫描电镜图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式轻金属及其复合材料表面形成稀土转化膜的前期预处理工艺按以下步骤进行：一、将母材置于丙酮或乙醇溶液中超声清洗1～5min，然后用去离子水冲洗10～30s再干燥；二、将干燥后的母材置于浓度为0.08～1.5mol/L、温度为室温至60℃、pH值为10～14的NaOH溶液中处理20s～5min，然后用去离子水冲洗10～30s再干燥，即完成轻金属及其复合材料表面形成稀土转化膜的前期预处理；其中步骤一中母材为轻金属及其复合材料，轻金属为铝、镁、铝合金或镁合金，轻金属复合材料由基体和增强体组成，基体为铝、镁、铝合金或镁合金，增强体为晶须、颗粒或纤维。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中超声清洗2min。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式二不同的是步骤二中置于浓度为0.08mol/L、温度为室温、pH值为14的NaOH溶液中处理5min。其它步骤及参数与具体实施方式二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式二不同的是步骤二中置于浓度为1.25mol/L、温度为60℃、pH值为10的NaOH溶液中处理20s。其它步骤及参数与具体实施方式二相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式二不同的是步骤二中置于浓度为1mol/L、温度为30℃、pH值为12的NaOH溶液中处理2min。其它步骤及参数与具体实施方式二相同。
具体实施方式六：本实施方式轻金属及其复合材料表面形成稀土转化膜的前期预处理工艺按以下步骤进行：一、将母材置于丙酮或乙醇溶液中超声清洗1～5min，然后用去离子水冲洗10～30s再干燥；二、将干燥后的母材置于浓度为0.5～5mol/L的HF溶液中，并在室温下处理5s～5min，然后用去离子水冲洗10～30s再干燥，即完成轻金属及其复合材料表面形成稀土转化膜的前期预处理；其中步骤一中母材为轻金属及其复合材料，轻金属为铝、镁、铝合金或镁合金，轻金属复合材料由基体和增强体组成，基体为铝、镁、铝合金或镁合金，增强体为晶须、颗粒或纤维。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式六不同的是步骤一中超声清洗3min。其它步骤及参数与具体实施方式六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式七不同的是步骤二中置于浓度为0.5mol/L的HF溶液中，并在室温下处理5min。其它步骤及参数与具体实施方式七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式七不同的是步骤二中置于浓度为5mol/L的HF溶液中，并在室温下处理5s。其它步骤及参数与具体实施方式七相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式七不同的是步骤二中置于浓度为3mol/L的HF溶液中，并在室温下处理1min。其它步骤及参数与具体实施方式七相同。
具体实施方式十一：本实施方式轻金属及其复合材料表面形成稀土转化膜的前期预处理工艺按以下步骤进行：一、将母材置于丙酮或乙醇溶液中超声清洗1～5min，然后用去离子水冲洗10～30s再干燥；二、将干燥后的母材置于NaCl溶液、CeCl₃溶液或中性蒸馏水中，并在80～100℃的条件下处理1min～2h，然后用去离子水冲洗10～30s再干燥；其中步骤一中母材为轻金属及其复合材料，轻金属为铝、镁、铝合金或镁合金，轻金属复合材料由基体和增强体组成，基体为铝、镁、铝合金或镁合金，增强体为晶须、颗粒或纤维；步骤二中NaCl溶液的浓度为0.001～0.03mol/L，CeCl₃溶液的浓度为0.001～0.03mol/L。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式十一不同的是步骤一中超声清洗4min。其它步骤及参数与具体实施方式十一相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式十二不同的是步骤二在80℃的条件下处理2h。其它步骤及参数与具体实施方式十二相同。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式十二不同的是步骤二在100℃的条件下处理1min。其它步骤及参数与具体实施方式十二相同。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式十二不同的是步骤二在90℃的条件下处理1h。其它步骤及参数与具体实施方式十二相同。
具体实施方式十六：本实施方式与具体实施方式十五不同的是步骤二中NaCl溶液和CeCl₃溶液的浓度均为0.001mol/L。其它步骤及参数与具体实施方式十五相同。
具体实施方式十七：本实施方式与具体实施方式十五不同的是步骤二中NaCl溶液和CeCl₃溶液的浓度均为0.03mol/L。其它步骤及参数与具体实施方式十五相同。
具体实施方式十八：本实施方式与具体实施方式十五不同的是步骤二中NaCl溶液和CeCl₃溶液的浓度均为0.01mol/L。其它步骤及参数与具体实施方式十五相同。
具体实施方式十九：本实施方式轻金属及其复合材料表面形成稀土转化膜的前期预处理工艺按以下步骤进行：一、将母材置于丙酮或乙醇溶液中超声清洗3min，然后用去离子水冲洗20s再干燥；二、将干燥后的母材置于浓度为1.25mol/L、温度为30℃、pH值为12的NaOH溶液中处理20s，然后用去离子水冲洗10～30s再干燥，即完成轻金属及其复合材料表面形成稀土转化膜的前期预处理；其中步骤一中母材为轻金属复合材料，轻金属复合材料由基体和增强体组成，基体为铝，增强体为晶须。
本实施方式中轻金属复合材料为硼酸铝晶须增强铝基复合材料。
本实施方式中的前期预处理完成后在轻金属复合材料表面形成稀土转化膜，其中稀土转化膜的成膜是将试样竖直浸泡在温度为30℃的成膜溶液中成膜10min，成膜溶液成分含有0.02mol/L的CeCl₃和100ml/L的H₂O₂，试剂等级均为分析纯，未经预处理的对比材料采用相同成膜条件；经电化学腐蚀测试，由图1可见，未经预处理的对比材料的动电位极化曲线阳极部分没有出现钝化区，点蚀电位约为-700mV，而本实施方式中经前期预处理材料的动电位极化曲线阳极部分出现明显的钝化现象，点蚀电位为-250mV，相比之下，点蚀电位提高了450mV，且阴极电流密度也降低了1个数量级。
本实施方式中的前期预处理完成后在材料表面形成稀土转化膜，由图2和3可见，稀土转化膜组织均匀，无裂纹。
具体实施方式二十：轻金属及其复合材料表面形成稀土转化膜的前期预处理工艺按以下步骤进行：一、将母材置于丙酮或乙醇溶液中超声清洗5min，然后用去离子水冲洗10s再干燥；二、将干燥后的母材置于浓度为2.5mol/L的HF溶液中，并在室温下处理20s，然后用去离子水冲洗30s再干燥，即完成轻金属及其复合材料表面形成稀土转化膜的前期预处理；其中步骤一中母材为轻金属复合材料，轻金属复合材料由基体和增强体组成，基体为铝，增强体为晶须。
本实施方式中轻金属复合材料为硼酸铝晶须增强铝基复合材料。
本实施方式中的前期预处理完成后在轻金属复合材料表面形成稀土转化膜，其中稀土转化膜的成膜是将试样竖直浸泡在温度为30℃的成膜溶液中成膜10min，成膜溶液成分含有0.02mol/L的CeCl₃和100ml/L的H₂O₂，试剂等级均为分析纯，未经预处理的对比材料采用相同成膜条件；经电化学腐蚀测试，由图4可见，未经预处理的对比材料的动电位极化曲线阳极部分没有出现钝化区，点蚀电位约为-700mV，而本实施方式中经前期预处理材料的动电位极化曲线阳极部分出现明显的钝化现象，点蚀电位为-400mV，相比之下，点蚀电位提高了300mV，且阴极电流密度也降低了1个数量级。
本实施方式中的前期预处理完成后在材料表面形成稀土转化膜，由图5和6可见，稀土转化膜组织均匀，无裂纹。
具体实施方式二十一：轻金属及其复合材料表面形成稀土转化膜的前期预处理工艺按以下步骤进行：一、将母材置于丙酮或乙醇溶液中超声清洗1min，然后用去离子水冲洗20s再干燥；二、将干燥后的母材置于中性蒸馏水中，并在100℃的条件下处理30min，然后用去离子水冲洗10s再干燥；其中步骤一中母材为轻金属复合材料，轻金属复合材料由基体和增强体组成，基体为铝，增强体为晶须。
本实施方式中轻金属复合材料为硼酸铝晶须增强铝基复合材料。
本实施方式中的前期预处理完成后在轻金属复合材料表面形成稀土转化膜，其中稀土转化膜的成膜是将试样竖直浸泡在温度为30℃的成膜溶液中成膜10min，成膜溶液成分含有0.02mol/L的CeCl₃和100ml/L的H₂O₂，试剂等级均为分析纯，未经预处理的对比材料采用相同成膜条件；经电化学腐蚀测试，由图7可见，未经预处理的对比材料的动电位极化曲线阳极部分没有出现钝化区，点蚀电位约为-700mV，而本实施方式中经前期预处理材料的动电位极化曲线阳极部分出现明显的钝化现象，点蚀电位约为-200mV，相比之下，点蚀电位提高了500mV，且阴极电流密度也降低了1个数量级。
本实施方式中的前期预处理完成后在材料表面形成稀土转化膜，由图8和9可见，稀土转化膜组织均匀，无裂纹。