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1、10申请公布号CN102002264A43申请公布日20110406CN102002264ACN102002264A21申请号201010289880022申请日20100917C09C1/44200601C09C3/06200601C09C3/04200601C09C3/08200601C08K9/02200601C08K9/04200601C08K3/04200601C08L23/1220060171申请人电子科技大学中山学院地址528400广东省中山市石岐区学院路1号72发明人王毅陈春燕刘文利74专利代理机构广东中亿律师事务所44277代理人魏永才54发明名称一种纳米金刚石水分散体的制备。
2、方法57摘要本发明公开了一种纳米金刚石水分散体的制备方法，本方法包括对原始纳米金刚石预处理，纳米金刚石表面处理及分散处理，将原始纳米金刚石经纯化、酸化，在球磨处理时加入分散剂和表面活性剂将经预经处理的纳米金刚石进行分散，利用分散剂和表面活性剂将改性的纳米金刚石分散于水体系中，可得到均匀稳定，分散性好、长期稳定、粒径小、粒径分布窄的纳米金刚石水分散体系。本方法制备的纳米金刚石的水分散体可用于与改性的聚丙烯聚合物共混，在轴承摩擦材料中或塑料壳体材料中的应用。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页CN102002274A1/1页21一种纳米金刚石水分散。
3、体的制备方法，其特征在于包括对原始纳米金刚石预处理、对已处理的纳米金刚石表面处理及分散处理，其中原始纳米金刚石预处理包含以下步骤A将原始纳米金刚石与强氧化性酸反应，处理温度为200300，处理步骤为将待处理样品浸泡于过量酸性氧化液中，并加热搅拌，直至溶液由黑色变为灰色后，将溶液降温至室温，用去离子水洗涤至中性；B经过步骤A处理后的产物，用足量氢氟酸在5080进行处理，将处理后的溶液降温至室温，用去离子水洗涤至中性；C经80100真空干燥，得到经预处理的纳米金刚石；经过预处理的纳米金刚石的表面处理及分散处理有以下步骤D在球磨罐中装入510个直径810MM的磨球，加入前述经予处理的纳米金刚石015。
4、G，再加入012G分散剂于罐中，滴加适量去离子水，再加入0105G表面活性剂，密封球磨罐，将球磨罐放入球磨机中，在转速为300400RPM的条件下在水介质中进行球磨48小时，得到纳米金刚石的水分散体。2根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述强氧化性酸选自浓H2SO4、浓HNO3、KMNO4、HCLO4的一种或一种以上混合物。3根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述A步骤中的处理温度为240280。4根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述分散剂为萘酚磺酸和甲醛缩合物的混合物。5根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述表面活性剂为阴离子表面活性剂或非离子表面活性剂。6根据权利。
5、要求2所述的制备方法，其特征在于所述表面活性剂为阴离子表面活性剂，选自烷基类磺酸盐、烷基苯磺酸盐或脂肪酸甲酯磺酸钠的一种或一种以上的混合物。权利要求书CN102002264ACN102002274A1/3页3一种纳米金刚石水分散体的制备方法技术领域0001本发明涉及一种纳米金刚石水分散体的制备方法。背景技术0002金刚石是集优异的热、光、声、电磁、化学性能于一体的新型功能材料。它具有最高的硬度、最快的纵波音速、最宽的透明范围、最大的杨氏模量、最高的导热率、最佳的化学稳定性和与其它物质共存的相容性。0003纳米金刚石是纳米材料界的新成员，它不但具有金刚石所固有的综合优异性能，而且还具有纳米材料的。
6、奇异特性。纳米金刚石的应用研究尚处于起步阶段，但实验证明纳米金刚石在一些传统领域的应用已初见成效并形成了一定的生产规模。0004使用爆炸法人工合成的纳米金刚石作为纳米材料，由于其硬度高、粒度小、比表面积大，可以填充到高分子材料中，用来提高其性能。而且纳米颗粒表面的高度活性以及吸附和化学键联接的官能团，使得颗粒不仅限于刚性粒子作用，还有与基体形成化学键的作用。但是纳米金刚石尺寸为1100NM，属于超细粉体颗粒、具有极大的比表面积和较高的表面能、表面缺少邻近的配位原子，导致颗粒表面存在大量的不饱和键，具有很高的表面活性，处于热力学极不稳定状态，彼此之间极易产生自发团聚现象。再加上颗粒间的范德华力、。
7、静电力以及悬浮液中溶剂的表面张力等因素，使其在制备和后处理过程中极易发生粒子间的团聚，使粒径变大，形成二次颗粒，最终在使用时失去超细颗粒所具备的特有功能，从而大大阻碍超细粉体优势的充分发挥。这是纳米金刚石和所有纳米材料的应用中存在的一个共性的问题。0005在材料领域，物质的均匀尤为重要，某种元素物质在材料机体中分散程度决定了材料的性能和质量。组成材料的不同物质的均匀分散程度越高，材料的性能越好。总之，在许多领域，分散已成为提高产品材料质量和性能，提高工艺效率不可缺少且十分重要的技术手段。超细粉体极易团聚，分散性能很差的超细粉体在实际使用过程中十分困难，往往失去了超细粉体的许多优越性，使其效能不。
8、能充分发挥。纳米颗粒诸多的奇异性能否充分发挥，在很大程度上取决于纳米颗粒能否在介质中均匀稳定地分散并保持纳米粒子的状态。在纳米粉体的应用过程中，纳米颗粒属于热力学不稳定体系，由于比表面积大、表面原子数增多、原子配位不足、表面能高，在粉体制备、干燥和后处理等不同阶段，粒子间容易形成带有若干连接界面的尺寸较大团聚体。这些团聚体的存在使得颗粒不能以纳米粒级均匀而稳定分散，而是以亚微米、甚至微米粒级的形式存在于体系中，粒度分布不均匀，容易发生聚团沉降或相分离。这样，合成的纳米粒级粉体在应用时会失去其作为纳米粒子应有物理性能和功能，没有达到使材料和体系的性能提高的目的。0006纳米金刚石作为新型的纳米材。
9、料，同样存在着团聚的问题，由于其具有高比表面能和强表面效应，处于一种热力学不稳定状态，在合成过程及后续处理工艺中形成了牢固的团聚体。0007常规的一些分散方法，如研磨，球磨，搅拌分散，超声分散，对纳米金刚石都很难达说明书CN102002264ACN102002274A2/3页4到持久的分散效果，对后续应用会产生一定影响。0008许多高分子材料的分子链间都是由范德华力或氢键相连，相互间作用力比较弱，容易产生相对运动，如结晶性高分子材料中晶区之间的无定形区通常具有较低的剪切模量和剪切强度，在外力作用下易于发生形变，形成光滑表面，因此高分子材料大都具有极低的摩擦系数，这是一般金属材料难以比拟的，被广。
10、泛应用于制备减摩耐磨件，如滑动轴承、齿轮、机床导轨、滑块、活塞环等。但是，表面能和表面张力低是高分子材料的缺点，与填料粒子很难产生表面吸附，耐磨性差，磨耗较大，机械强度较低，易冷流，导热性差，易造成热膨胀、热疲劳和热变形。为了克服和改变这些缺点，利用纤维、颗粒等填充剂对高分子基体进行改性，以达到增强增韧的目的，有效改善高分子材料的性能。但此类改性方法或以牺牲摩擦性能为代价提高材料的机械性能，或以牺牲机械性能为代价提高材料的摩擦性能，很难同时兼顾材料的摩擦性能和机械性能。近年来采用纳米粒子填充改性高聚物，一方面可以利用纳米粒子的增强增韧的特性，另一方面又可利用纳米粒子的小尺寸效应在摩擦界面形成纳。
11、米尺寸的超硬材料薄膜，起到减摩耐磨作用。发明内容0009本发明的目的是提供一种克服现有技术中纳米金刚石粒度分布不均匀，容易发生聚团沉降或相分离的缺点，具有均匀稳定，分散性好、长期稳定、粒径小、粒径分布窄等优点的纳米金刚石水分散体的制备方法。0010本发明的目的是这样实现的0011本发明提供一种纳米金刚石水分散体的制备方法，将原始纳米金刚石经纯化、酸化，在球磨处理时加入分散剂和表面活性剂将经预经处理的纳米金刚石进行分散，利用分散剂和表面活性剂将改性的纳米金刚石分散于水体系中获得。0012上述纳米金刚石的水分散体的制备方法包括对原始纳米金刚石预处理、纳米金刚石表面处理及分散处理两大步骤，其中，原始。
12、纳米金刚石预处理有以下步骤0013A将原始纳米金刚石与强氧化性酸反应，该强氧化性酸选自浓H2SO4、浓HNO3、KMNO4、HCLO4的一种或一种以上混合物，其中任一种强氧化性酸可占总量的25100。处理温度为200300，优选处理温度为240280。处理步骤为将待处理样品浸泡于过量酸性氧化液中，并加热搅拌，直至溶液由黑色变为灰色后，将溶液降温至室温，用去离子水洗涤至中性；0014B经过步骤A处理后的产物，用氢氟酸在5080进行处理，将处理后的溶液降温至室温，用去离子水洗涤至中性。0015C经80100真空干燥，得到经预处理的纳米金刚石。0016经过预处理的纳米金刚石表面处理及分散处理有以下步。
13、骤0017D在球磨罐中装入510个直径810MM的磨球，加入前述经预处理的纳米金刚石015G，再加入012G分散剂于罐中，滴加适量去离子水，再加入0105G表面活性剂，密封球磨罐，将球磨罐放入球磨机中，在转速为300400RPM的条件下球磨48小时，得到纳米金刚石的水分散体。0018所述分散剂为萘酚磺酸和甲醛缩合物的混合物。0019所述表面活性剂为阴离子表面活性剂或非离子表面活性剂。以阴离子表面活性剂说明书CN102002264ACN102002274A3/3页5为宜，选自烷基类磺酸盐、烷基苯磺酸盐或脂肪酸甲酯磺酸钠的一种或一种以上的混合物。0020本发明的有益效果是本发明提供的一种纳米金刚石。
14、水分散体的制备方法，可得到均匀稳定，分散性好、粒径小、粒径分布窄的纳米金刚石水分散体系。本方法制备的纳米金刚石的水分散体可与改性的聚丙烯聚合物共混，在轴承摩擦材料中或塑料壳材料中的应用。具体实施方式0021本发明的一种纳米金刚石的水分散体，通过以下实施例获得0022实施例一0023A将原始纳米金刚石与浓H2SO4和浓HNO3两种的混合溶液浓H2SO4和浓HNO311，处理温度为200，将原始纳米金刚石浸泡于过量酸性氧化液中，并加热搅拌，直至溶液由黑色变为灰色后，将溶液降温至室温，用去离子水洗涤至中性；0024B经过步骤A处理后的产物，用足量氢氟酸在50进行处理，将处理后的溶液降温至室温，用去离。
15、子水洗涤至中性。0025C经80真空干燥，得到经预处理的纳米金刚石，其微粒分布为220NM，主要分布为520NM。0026D在100ML尼龙罐中装入5个直径8MM的玛瑙球，加入经预处理的纳米金刚石01G，再加入01G萘酚磺酸和甲醛缩合物11的混合物分散剂于罐中，滴加适量去离子水，再加入01G脂肪酸甲酯磺酸钠，用尼龙盖密封，将尼龙罐放入球磨机中，在转速为300RPM的条件下球磨48小时，得到纳米金刚石的水分散体。0027实施例二0028A实施例一中的强氧化性酸为浓H2SO4和浓HNO3两种的混合溶液浓H2SO4和浓HNO3的比例为21；处理温度为300，将原始纳米金刚石浸泡于过量酸性氧化液中，并。
16、加热搅拌，直至溶液由黑色变为灰色后，将溶液降温至室温，用去离子水洗涤至中性；0029B经过步骤A处理后的产物，用氢氟酸在80进行处理，将处理后的溶液降温至室温，用去离子水洗涤至中性；0030C经100真空干燥，得到经预处理的纳米金刚石，其微粒分布为220NM，主要分布为520NM。0031D在100ML尼龙罐中装入10个直径10MM的氧化锆球，加入前述经预处理的纳米金刚石5G，再加入2G萘酚磺酸和甲醛缩合物的混合物的分散剂于罐中，滴加适量去离子水，再加入05G脂肪酸甲酯磺酸钠，用尼龙盖密封，将尼龙罐放入球磨机中，在转速为400RPM的条件下球磨48小时，得到纳米金刚石的水分散体，其微粒分布为220NM，主要分布为520NM。0032本发明的实施方式等不能限定本发明的保护范围，只要是依照本发明的权利要求保护范围所作等同的变化，仍然属于本发明创造涵盖的保护范围之内。说明书CN102002264A。