一种光谱纯氧化铟的制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN200910070550.X

申请日:

2009.09.23

公开号:

CN102020310A

公开日:

2011.04.20

当前法律状态:

撤回

有效性:

无权

法律详情:

发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):C01G 15/00申请公布日:20110420|||公开

IPC分类号:

C01G15/00

主分类号:

C01G15/00

申请人:

天津市化学试剂研究所

发明人:

胡建华

地址:

300240 天津市东丽区金钟河大街徐庄子

优先权:

专利代理机构:

代理人:

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内容摘要

本发明涉及无机化合物制备方法领域,特别涉及一种光谱纯氧化铟的制备方法,其特征在于包括金属铟与硝酸反应,制得硝酸铟与高纯氨水反应,合成氢氧化铟,再进行灼烧得光谱纯氧化铟。本发明工艺步骤简单,操作容易控制,生产效率高,制得的氧化铟纯度高、杂质含量低,使该产品能够在市场上得到广泛的应用。

权利要求书

1: 一种光谱纯氧化铟的制备方法,其特征在于包括 : (1)、金属高纯铟与硝酸反应 : 将金属高纯铟置于玻璃烧杯中,加入高纯稀硝酸,金属高纯铟与高纯稀硝酸的质量 份数比为 1 ∶ 4 ~ 5,加热 170 ~ 175℃,待金属高纯铟完全反应后,过滤,得溶液 A ; (2)、合成氢氧化铟 : 将溶液 A 倒入玻璃烧杯中,加热,温度为 60 ~ 70℃,边搅拌边加入高纯氨水,高纯 氨水的相对密度为 0.88,高纯氨水与步骤 1 中高纯稀硝酸的体积份数比为 1 ∶ 1 ~ 1.5, 将 pH 值调至 8.5 ~ 9,出现大量的氢氧化铟沉淀,用布氏漏斗抽干,得 B ; (3)、灼烧得光谱纯氧化铟 : 将 B 放置在瓷坩埚中,移入马弗炉内于 480 ~ 520 ℃灼烧 30 分钟~ 40 分钟,升至 680 ~ 720℃灼烧 2 小时,再升至 800 ~ 820℃灼烧 2 小时~ 2 小时 30 分钟,冷却后取出 成品,得光谱纯氧化铟。
2: 根据权利要求 1 所述的光谱纯氧化铟的制备方法,其特征在于 :所述的高纯稀硝 酸是由相对密度为 1.42 的硝酸与蒸馏水按体积份数比为 1 ∶ 1 ~ 1.5 配制而成。

说明书


一种光谱纯氧化铟的制备方法

    【技术领域】
     本发明涉及无机化合物制备方法领域,特别涉及一种光谱纯氧化铟的制备方法。 背景技术 光谱纯氧化铟被广泛应用在高端电子元件材料,目前常采用的方法为将氢氧化 铟高温 850℃灼烧制得氧化铟,该方法制得的氧化铟纯度低、杂质含量高,只能满足铟盐 的制备及玻璃的制造,不能满足高端科技的需要。
     发明内容 本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种杂质含量低、纯度高的光谱 纯氧化铟的制备方法。
     本发明为实现上述目的,采用以下技术方案 :
     1、金属高纯铟与硝酸反应 :
     将金属高纯铟置于玻璃烧杯中,加入高纯稀硝酸,金属高纯铟与高纯稀硝酸的 质量份数比为 1 ∶ 4 ~ 5,加热 170 ~ 175℃,待金属高纯铟完全反应后,过滤,得溶液 A;
     2、合成氢氧化铟 :
     将溶液 A 倒入玻璃烧杯中,加热,温度为 60 ~ 70℃,边搅拌边加入高纯氨水, 高纯氨水的相对密度为 0.88,高纯氨水与步骤 1 中高纯稀硝酸的体积份数比为 1 ∶ 1 ~ 1.5,将 pH 值调至 8.5 ~ 9,出现大量的氢氧化铟沉淀,用布氏漏斗抽干,得 B ;
     3、灼烧得光谱纯氧化铟 :
     将 B 放置在瓷坩埚中,移入马弗炉内于 480 ~ 520℃灼烧 30 分钟~ 40 分钟,升 至 680 ~ 720℃灼烧 2 小时,再升至 800 ~ 820℃灼烧 2 小时~ 2 小时 30 分钟,冷却后取 出成品,得光谱纯氧化铟。
     所述的步骤 1 中高纯稀硝酸是由相对密度为 1.42 的硝酸与蒸馏水按体积份数比 为 1 ∶ 1 ~ 1.5 配制而成。
     本发明所具有的有益效果 :
     本发明包括金属铟与硝酸反应,制得硝酸铟与高纯氨水反应,合成氢氧化铟, 再进行灼烧得光谱纯氧化铟,本发明工艺步骤简单,操作容易控制,生产效率高,制得 的氧化铟纯度高、杂质含量低,使该产品能够在市场上得到广泛的应用。
     具体实施方式
     下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
     实施例 1 :
     1、金属高纯铟与硝酸反应 :将 100g 金属高纯铟置于玻璃烧杯中,加入 350mL 高纯稀硝酸,高纯稀硝酸是由 相对密度为 1.42 的硝酸 150mL 加 200mL 的蒸馏水配制而成,加热 170℃,待金属高纯铟 完全反应后,过滤,得溶液 A ;
     2、合成氢氧化铟 :
     将溶液 A 倒入玻璃烧杯中,加热 65℃,边搅拌边加入 350mL 高纯氨水,高纯氨 水的相对密度为 0.88,将 pH 值调至 8.5,出现大量的氢氧化铟沉淀,用布氏漏斗抽干,得 B;
     3、灼烧得光谱纯氧化铟 :
     将 B 放置在瓷坩埚中,移入马弗炉内于 480℃灼烧 40 分钟,升至 680℃灼烧 2 小 时,再升至 800℃灼烧 2 小时 30 分钟,冷却后取出成品,得光谱纯氧化铟。
     实施例 2 :
     1、金属高纯铟与硝酸反应 :
     将 120g 金属高纯铟置于玻璃烧杯中,加入 450mL 高纯稀硝酸,高纯稀硝酸是由 相对密度为 1.42 的硝酸 200mL 加 250mL 的蒸馏水配制而成,加热 175℃,待金属高纯铟 完全反应后,过滤,得到溶液 A ; 2、合成氢氧化铟 :
     将溶液 A 倒入玻璃烧杯中,加热,温度为 70 ℃,边搅拌边加入 400mL 高纯氨 水,高纯氨水的相对密度为 0.88,将 pH 值调至 9,出现大量的氢氧化铟沉淀,用布氏漏 斗抽干,得 B ;
     3、灼烧得光谱纯氧化铟 :
     将 B 放置在瓷坩埚中,移入马弗炉内于 520℃灼烧 35 分钟,升至 720℃灼烧 2 小 时,再升至 820℃灼烧 2 小时 20 分钟,冷却后取出成品,得光谱纯氧化铟。
     实施例 3 :
     1、金属高纯铟与硝酸反应 :
     将 110g 金属高纯铟置于玻璃烧杯中,加入 400mL 高纯稀硝酸,高纯稀硝酸是由 相对密度为 1.42 的硝酸 185mL 加 225mL 的蒸馏水配制而成,加热 170℃,待金属高纯铟 完全反应后,过滤,得到溶液 A ;
     2、合成氢氧化铟 :
     将溶液 A 倒入玻璃烧杯中,加热,温度为 65 ℃,边搅拌边加入 375mL 高纯氨 水,高纯氨水的相对密度为 0.88,将 pH 值调至 8.5,出现大量的氢氧化铟沉淀,用布氏漏 斗抽干,得 B ;
     3、灼烧得光谱纯氧化铟 :
     将 B 放置在瓷坩埚中,移入马弗炉内于 500℃灼烧 35 分钟,升至 700℃灼烧 2 小 时,再升至 820℃灼烧 2 小时,冷却后取出成品,得光谱纯氧化铟。
     以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明的技术方案作任何形 式上的限制。 凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化 与修饰,均仍属于本发明的技术方案的范围内。
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资源描述

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1、10申请公布号CN102020310A43申请公布日20110420CN102020310ACN102020310A21申请号200910070550X22申请日20090923C01G15/0020060171申请人天津市化学试剂研究所地址300240天津市东丽区金钟河大街徐庄子72发明人胡建华54发明名称一种光谱纯氧化铟的制备方法57摘要本发明涉及无机化合物制备方法领域,特别涉及一种光谱纯氧化铟的制备方法,其特征在于包括金属铟与硝酸反应,制得硝酸铟与高纯氨水反应,合成氢氧化铟,再进行灼烧得光谱纯氧化铟。本发明工艺步骤简单,操作容易控制,生产效率高,制得的氧化铟纯度高、杂质含量低,使该产品能。

2、够在市场上得到广泛的应用。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页CN102020324A1/1页21一种光谱纯氧化铟的制备方法,其特征在于包括1、金属高纯铟与硝酸反应将金属高纯铟置于玻璃烧杯中,加入高纯稀硝酸,金属高纯铟与高纯稀硝酸的质量份数比为145,加热170175,待金属高纯铟完全反应后,过滤,得溶液A;2、合成氢氧化铟将溶液A倒入玻璃烧杯中,加热,温度为6070,边搅拌边加入高纯氨水,高纯氨水的相对密度为088,高纯氨水与步骤1中高纯稀硝酸的体积份数比为1115,将PH值调至859,出现大量的氢氧化铟沉淀,用布氏漏斗抽干,得B;3、灼烧得。

3、光谱纯氧化铟将B放置在瓷坩埚中,移入马弗炉内于480520灼烧30分钟40分钟,升至680720灼烧2小时,再升至800820灼烧2小时2小时30分钟,冷却后取出成品,得光谱纯氧化铟。2根据权利要求1所述的光谱纯氧化铟的制备方法,其特征在于所述的高纯稀硝酸是由相对密度为142的硝酸与蒸馏水按体积份数比为1115配制而成。权利要求书CN102020310ACN102020324A1/2页3一种光谱纯氧化铟的制备方法技术领域0001本发明涉及无机化合物制备方法领域,特别涉及一种光谱纯氧化铟的制备方法。背景技术0002光谱纯氧化铟被广泛应用在高端电子元件材料,目前常采用的方法为将氢氧化铟高温850灼。

4、烧制得氧化铟,该方法制得的氧化铟纯度低、杂质含量高,只能满足铟盐的制备及玻璃的制造,不能满足高端科技的需要。发明内容0003本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种杂质含量低、纯度高的光谱纯氧化铟的制备方法。0004本发明为实现上述目的,采用以下技术方案00051、金属高纯铟与硝酸反应0006将金属高纯铟置于玻璃烧杯中,加入高纯稀硝酸,金属高纯铟与高纯稀硝酸的质量份数比为145,加热170175,待金属高纯铟完全反应后,过滤,得溶液A;00072、合成氢氧化铟0008将溶液A倒入玻璃烧杯中,加热,温度为6070,边搅拌边加入高纯氨水,高纯氨水的相对密度为088,高纯氨水与步骤1中高纯稀硝酸。

5、的体积份数比为1115,将PH值调至859,出现大量的氢氧化铟沉淀,用布氏漏斗抽干,得B;00093、灼烧得光谱纯氧化铟0010将B放置在瓷坩埚中,移入马弗炉内于480520灼烧30分钟40分钟,升至680720灼烧2小时,再升至800820灼烧2小时2小时30分钟,冷却后取出成品,得光谱纯氧化铟。0011所述的步骤1中高纯稀硝酸是由相对密度为142的硝酸与蒸馏水按体积份数比为1115配制而成。0012本发明所具有的有益效果0013本发明包括金属铟与硝酸反应,制得硝酸铟与高纯氨水反应,合成氢氧化铟,再进行灼烧得光谱纯氧化铟,本发明工艺步骤简单,操作容易控制,生产效率高,制得的氧化铟纯度高、杂质。

6、含量低,使该产品能够在市场上得到广泛的应用。具体实施方式0014下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。0015实施例100161、金属高纯铟与硝酸反应说明书CN102020310ACN102020324A2/2页40017将100G金属高纯铟置于玻璃烧杯中,加入350ML高纯稀硝酸,高纯稀硝酸是由相对密度为142的硝酸150ML加200ML的蒸馏水配制而成,加热170,待金属高纯铟完全反应后,过滤,得溶液A;00182、合成氢氧化铟0019将溶液A倒入玻璃烧杯中,加热65,边搅拌边加入350ML高纯氨水,高纯氨水的相对密度为088,将PH值调至85,出现大量的氢氧化铟沉淀,用布氏漏斗抽干,。

7、得B;00203、灼烧得光谱纯氧化铟0021将B放置在瓷坩埚中,移入马弗炉内于480灼烧40分钟,升至680灼烧2小时,再升至800灼烧2小时30分钟,冷却后取出成品,得光谱纯氧化铟。0022实施例200231、金属高纯铟与硝酸反应0024将120G金属高纯铟置于玻璃烧杯中,加入450ML高纯稀硝酸,高纯稀硝酸是由相对密度为142的硝酸200ML加250ML的蒸馏水配制而成,加热175,待金属高纯铟完全反应后,过滤,得到溶液A;00252、合成氢氧化铟0026将溶液A倒入玻璃烧杯中,加热,温度为70,边搅拌边加入400ML高纯氨水,高纯氨水的相对密度为088,将PH值调至9,出现大量的氢氧化铟。

8、沉淀,用布氏漏斗抽干,得B;00273、灼烧得光谱纯氧化铟0028将B放置在瓷坩埚中,移入马弗炉内于520灼烧35分钟,升至720灼烧2小时,再升至820灼烧2小时20分钟,冷却后取出成品,得光谱纯氧化铟。0029实施例300301、金属高纯铟与硝酸反应0031将110G金属高纯铟置于玻璃烧杯中,加入400ML高纯稀硝酸,高纯稀硝酸是由相对密度为142的硝酸185ML加225ML的蒸馏水配制而成,加热170,待金属高纯铟完全反应后,过滤,得到溶液A;00322、合成氢氧化铟0033将溶液A倒入玻璃烧杯中,加热,温度为65,边搅拌边加入375ML高纯氨水,高纯氨水的相对密度为088,将PH值调至85,出现大量的氢氧化铟沉淀,用布氏漏斗抽干,得B;00343、灼烧得光谱纯氧化铟0035将B放置在瓷坩埚中,移入马弗炉内于500灼烧35分钟,升至700灼烧2小时,再升至820灼烧2小时,冷却后取出成品,得光谱纯氧化铟。0036以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明的技术方案作任何形式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明的技术方案的范围内。说明书CN102020310A。

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