一种回收邻氯苯胺的方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710383399.X (22)申请日 2017.05.25 (71)申请人 盐城市瓯华化学工业有限公司 地址 224555 江苏省盐城市滨海经济开发 区沿海工业园 申请人 台州市前进化工有限公司 (72)发明人 王志伟郭宇时娇娇于光欣 李超祁广娟余新云 (74)专利代理机构 北京科家知识产权代理事务 所(普通合伙) 11427 代理人 陈娟 (51)Int.Cl. C07C 209/84(2006.01) C07C 211/52(2006.01) (54)发明名称 一种回。

2、收邻氯苯胺的方法 (57)摘要 本发明公开了一种回收邻氯苯胺的方法， 包 括如下步骤： S1.邻氯苯胺的过滤： 将含有邻氯苯 胺的废水进入PH调节池， 将PH值调节至3-8； S2. 将S1中经PH值调节后的含有邻氯苯胺的废水进 入大孔吸附树脂柱进行脱附； S3.将S2中经大孔 吸附树脂柱脱附后的废水进入碱液池， 进行分离 处理， 回收部分邻氯苯胺； S4.将经S3碱液处理后 的废液再加入丙酮或甲醇， 浸泡24-48小时； S5. 将经过S4中处理后的废液进入索氏提取器加热 洗脱3-6次， 再加入75-95的乙醇进行醇沉。 发 明的目的是针对目前技术中存在的对邻氯苯胺 回收率低， 且易产生有机。

3、废料， 污染环境， 难处理 的缺点， 而提出的一种回收邻氯苯胺的方法。 权利要求书1页 说明书3页 附图1页 CN 107400059 A 2017.11.28 CN 107400059 A 1.一种回收邻氯苯胺的方法， 其特征在于， 包括如下步骤： S1.邻氯苯胺的过滤： 将含有邻氯苯胺的废水进入PH调节池， 将PH值调节至3-8； S2.将S1中经PH值调节后的含有邻氯苯胺的废水进入大孔吸附树脂柱进行脱附； S3.将S2中经大孔吸附树脂柱脱附后的废水进入碱液池， 进行分离处理， 回收部分邻氯 苯胺； S4.将经S3碱液处理后的废液再加入丙酮或甲醇， 浸泡24-48小时； S5.将经过S4中。

4、处理后的废液进入索氏提取器加热洗脱3-6次， 再加入75-95的乙醇 进行醇沉； S6.经S5处理后的废液进入碱液池， 调节PH值至6-9， 再次进入大孔吸附树脂柱进行脱 附； S7.将经过S6处理后的废液进行蒸馏， 温度控制在90-120， 蒸馏出残液， 进行控温冷 却， 冷却温度为15-25； S8.邻氯苯胺的萃取： 将经S7蒸馏后残液进行萃取， 萃取时间为35-45分钟， 萃取温度 65-85， 解吸附时间为5-10分钟， 使邻氯苯胺结晶析出， 过滤得到邻氯苯胺。 2.根据权利要求1所述的一种生产工艺， 其特征在于， 所述S1中PH值应尽量偏中性至碱 性， 范围为4-7。 3.根据权利要。

5、求1所述的一种生产工艺， 其特征在于， 所述S2中大孔吸附树脂柱为不含 交换基团且有大孔结构的高分子吸附树脂， 粒度为20-60目。 4.根据权利要求1所述的一种生产工艺， 其特征在于， 所述S3中碱液池中碱液为10- 35NaOH溶液。 5.根据权利要求1所述的一种生产工艺， 其特征在于， 所述S6中PH值应调节偏碱性， 调 节范围7-9。 6.根据权利要求1所述的一种生产工艺， 其特征在于， 所述S8中萃取方式为液-固萃取 法。 权利要求书 1/1 页 2 CN 107400059 A 2 一种回收邻氯苯胺的方法 技术领域 0001 本发明涉及回收邻氯苯胺技术领域， 尤其涉及一种回收邻氯苯。

6、胺的方法。 背景技术 0002 邻氯苯胺为琥珀色液体， 有氨臭。 暴露在空气中颜色变黑。 几乎不溶于水， 溶于酸 和大多数常用有机溶剂。 用作农药、 医药、 染料和合成树脂的中间体。 该物质对环境有危害， 易造成环境污染。 0003 现有的邻氯苯胺通常由邻硝基氯苯还原回收方法， 其易产生高浓度有机废水， 污 染环境， 达不到国家环保标准， 而常规废水处理工艺复杂、 工序多、 需多台设备配合完成， 设 备投资大、 故障点多， 效率低且成本高， 无法低成本高效回收邻氯苯胺。 0004 因此， 本发明的目的是针对上述背景技术中存在的问题， 设计一种回收邻氯苯胺 的方法， 采用全新大孔吸附树脂柱进行吸。

7、附、 蒸馏、 再吸附后对邻氯苯胺再进行萃取， 简单 而实用， 方便实现。 该发明工艺及装置简单、 工序少、 设备投资小、 产品成品率高、 对残液进 行过滤碱化处理， 符合环保标准， 且经大孔吸附树脂吸附后再进行蒸馏萃取， 回收率极高。 发明内容 0005 本发明的目的是为了解决现有技术中存在的对邻氯苯胺回收率低， 且易产生有机 废料， 污染环境， 难处理的缺点， 而提出的一种回收邻氯苯胺的方法。 为了实现上述目的， 本发明采用了如下技术方案： 一种回收邻氯苯胺的方法， 包括如下步骤： S1.邻氯苯胺的过滤： 将含有邻氯苯胺的废水进入PH调节池， 将PH值调节至3-8； S2.将S1中经PH值调。

8、节后的含有邻氯苯胺的废水进入大孔吸附树脂柱进行脱附； S3.将S2中经大孔吸附树脂柱脱附后的废水进入碱液池， 进行分离处理， 回收部分邻氯 苯胺； S4.将经S3碱液处理后的废液再加入丙酮或甲醇， 浸泡24-48小时； S5.将经过S4中处理后的废液进入索氏提取器加热洗脱3-6次， 再加入75-95%的乙醇进 行醇沉； S6.经S5处理后的废液进入碱液池， 调节PH值至6-9， 再次进入大孔吸附树脂柱进行脱 附； S7.将经过S6处理后的废液进行蒸馏， 温度控制在90-120， 蒸馏出残液， 进行控温冷 却， 冷却温度为15-25； S8.邻氯苯胺的萃取： 将经S7蒸馏后残液进行萃取， 萃取时。

9、间为35-45分钟， 萃取温度 65-85， 解吸附时间为5-10分钟， 使邻氯苯胺结晶析出， 过滤得到邻氯苯胺。 0006 优选的， 所述S1中PH值应尽量偏中性至碱性， 范围为4-7。 0007 优选的， 所述S2中大孔吸附树脂柱为不含交换基团且有大孔结构的高分子吸附树 脂， 粒度为20-60目。 说明书 1/3 页 3 CN 107400059 A 3 0008 优选的， 所述S3中碱液池中碱液为10-35%NaOH溶液。 0009 优选的， 所述S6中PH值应调节偏碱性， 调节范围7-9。 0010 优选的， 所述所述S8中萃取方式为液-固萃取法。 0011 本发明提出的一种回收邻氯苯。

10、胺的方法， 采用全新大孔吸附树脂柱进行吸附、 蒸 馏、 再吸附后对邻氯苯胺再进行萃取， 简单而实用， 方便实现。 该发明工艺及装置简单、 工序 少、 设备投资小、 产品成品率高、 对残液进行过滤碱化处理， 符合环保标准， 且经大孔吸附树 脂吸附后再进行蒸馏萃取， 回收率极高。 附图说明 0012 图1为本发明提出的一种回收邻氯苯胺的方法的分析结果示意图。 具体实施方式 0013 下面结合具体实施例对本发明作进一步解说： 实施例一 一种回收邻氯苯胺的方法， 包括如下步骤： S1.邻氯苯胺的过滤： 将含有邻氯苯胺的废水进入PH调节池， 将PH值调节至3； S2.将S1中经PH值调节后的含有邻氯苯胺。

11、的废水进入大孔吸附树脂柱进行脱附； S3.将S2中经大孔吸附树脂柱脱附后的废水进入碱液池， 进行分离处理， 回收部分邻氯 苯胺； S4.将经S3碱液处理后的废液再加入丙酮或甲醇， 浸泡24小时； S5.将经过S4中处理后的废液进入索氏提取器加热洗脱3次， 再加入75%的乙醇进行醇 沉； S6.经S5处理后的废液进入碱液池， 调节PH值至6， 再次进入大孔吸附树脂柱进行脱附； S7.将经过S6处理后的废液进行蒸馏， 温度控制在90， 蒸馏出残液， 进行控温冷却， 冷 却温度为15； S8.邻氯苯胺的萃取： 将经S7蒸馏后残液进行萃取， 萃取时间为35分钟， 萃取温度65， 解吸附时间为5分钟， 。

12、使邻氯苯胺结晶析出， 过滤得到邻氯苯胺。 0014 实施例二 一种回收邻氯苯胺的方法， 包括如下步骤： S1.邻氯苯胺的过滤： 将含有邻氯苯胺的废水进入PH调节池， 将PH值调节至7； S2.将S1中经PH值调节后的含有邻氯苯胺的废水进入大孔吸附树脂柱进行脱附； S3.将S2中经大孔吸附树脂柱脱附后的废水进入碱液池， 进行分离处理， 回收部分邻氯 苯胺； S4.将经S3碱液处理后的废液再加入丙酮或甲醇， 浸泡30小时； S5.将经过S4中处理后的废液进入索氏提取器加热洗脱4次， 再加入75%的乙醇进行醇 沉； S6.经S5处理后的废液进入碱液池， 调节PH值至7， 再次进入大孔吸附树脂柱进行脱。

13、附； S7.将经过S6处理后的废液进行蒸馏， 温度控制在100， 蒸馏出残液， 进行控温冷却， 冷却温度为20； 说明书 2/3 页 4 CN 107400059 A 4 S8.邻氯苯胺的萃取： 将经S7蒸馏后残液进行萃取， 萃取时间为40分钟， 萃取温度75， 解吸附时间为7分钟， 使邻氯苯胺结晶析出， 过滤得到邻氯苯胺。 0015 实施例三 一种回收邻氯苯胺的方法， 包括如下步骤： S1.邻氯苯胺的过滤： 将含有邻氯苯胺的废水进入PH调节池， 将PH值调节至8； S2.将S1中经PH值调节后的含有邻氯苯胺的废水进入大孔吸附树脂柱进行脱附； S3.将S2中经大孔吸附树脂柱脱附后的废水进入碱液。

14、池， 进行分离处理， 回收部分邻氯 苯胺； S4.将经S3碱液处理后的废液再加入丙酮或甲醇， 浸泡48小时； S5.将经过S4中处理后的废液进入索氏提取器加热洗脱6次， 再加入95%的乙醇进行醇 沉； S6.经S5处理后的废液进入碱液池， 调节PH值至9， 再次进入大孔吸附树脂柱进行脱附； S7.将经过S6处理后的废液进行蒸馏， 温度控制在120， 蒸馏出残液， 进行控温冷却， 冷却温度为25； S8.邻氯苯胺的萃取： 将经S7蒸馏后残液进行萃取， 萃取时间为45分钟， 萃取温度85， 解吸附时间为10 分钟， 使邻氯苯胺结晶析出， 过滤得到邻氯苯胺。 0016 分别将本发明实施例一三中制备的一种回收邻氯苯胺的方法进行分析， 得出如 下图1， 经比对得出实施例三为最优生产工艺方案。 0017 以上所述， 仅为本发明较佳的具体实施方式， 但本发明的保护范围并不局限于此， 任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内， 根据本发明的技术方案及其 发明构思加以等同替换或改变， 都应涵盖在本发明的保护范围之内。 说明书 3/3 页 5 CN 107400059 A 5 图1 说明书附图 1/1 页 6 CN 107400059 A 6 。