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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710588191.1 (22)申请日 2017.07.19 (71)申请人 河北大学 地址 071002 河北省保定市五四东路180号 河北大学 (72)发明人 李玮胥稳智杨瑜涛 (74)专利代理机构 石家庄国域专利商标事务所 有限公司 13112 代理人 苏艳肃 (51)Int.Cl. C07C 231/12(2006.01) C07C 235/20(2006.01) (54)发明名称 一种N,N-二乙基乙酰胺取代对叔丁基杯6 芳烃的制备方法 (57)摘要 本发明提供了。
2、一种N,N-二乙基乙酰胺取代 对叔丁基杯6芳烃的制备方法， 首先将杯6芳 烃溶解于乙腈中， 在搅拌条件下加入氢氧化钠， 在氮气保护条件下继续搅拌， 之后加入N,N-二乙 基-2-氯乙酰胺， 在5082下反应， 待反应完毕， 降温， 抽滤， 依次用水和乙腈洗涤所得固体， 干燥 后即可得到。 本发明反应条件易于控制， 后处理 简单， 生产成本低， 环境污染小， 方法简单， 收率 高， 为大规模生产N,N-二乙基乙酰胺取代对叔丁 基杯6芳烃提供了一种高效、 绿色环保的新途 径。 权利要求书1页 说明书4页 CN 107382765 A 2017.11.24 CN 107382765 A 1.一种N,。
3、N-二乙基乙酰胺取代对叔丁基杯6芳烃的制备方法， 其特征在于， 将杯6 芳烃溶解于乙腈中， 在搅拌条件下加入氢氧化钠， 在氮气保护条件下继续搅拌， 之后加入N, N-二乙基-2-氯乙酰胺， 在5082下反应， 待反应完毕， 降温， 抽滤， 依次用水和乙腈洗涤所 得固体， 干燥后即可得到N,N-二乙基乙酰胺取代对叔丁基杯6芳烃。 2.根据权利要求1所述的N,N-二乙基乙酰胺取代对叔丁基杯6芳烃的制备方法， 其特 征在于， 氢氧化钠与杯6芳烃的摩尔比为618 1。 3.根据权利要求1所述的N,N-二乙基乙酰胺取代对叔丁基杯6芳烃的制备方法， 其特 征在于， 加入氢氧化钠后的反应温度为2082。 4。
4、.根据权利要求1所述的N,N-二乙基乙酰胺取代对叔丁基杯6芳烃的制备方法， 其特 征在于， N,N-二乙基-2-氯乙酰胺与杯6芳烃的摩尔比为618 1。 5.根据权利要求1所述的N,N-二乙基乙酰胺取代对叔丁基杯6芳烃的制备方法， 其特 征在于， 加入N,N-二乙基-2-氯乙酰胺后的反应时间为2060h。 6.根据权利要求1所述的N,N-二乙基乙酰胺取代对叔丁基杯6芳烃的制备方法， 其特 征在于， 反应结束后， 在进行抽滤之前， 将反应产物自然冷却至30以下。 权利要求书 1/1 页 2 CN 107382765 A 2 一种N,N-二乙基乙酰胺取代对叔丁基杯6芳烃的制备方法 技术领域 000。
5、1 本发明涉及一种对叔丁基杯6芳烃取代化合物的制备方法， 具体地说是涉及一 种N,N-二乙基乙酰胺取代对叔丁基杯6芳烃的制备方法。 背景技术 0002 N,N-二乙基乙酰胺取代对叔丁基杯6芳烃可与多种金属离子发生络合作用， 可 用于稀有金属如铯离子(Dalton Trans.,2003,4574-4579)、 锶离子(J.Chem.Soc.,Dalton Trans.,2000,34113415)、 铕离子(J Radioanal Nucl.Chem.,2010,193196)的富集提取。 传统的N,N-二乙基乙酰胺取代对叔丁基杯6芳烃制备方法是： 以氢化钠做碱， 采用四氢呋 喃与DMF的混合。
6、溶剂， 加热回流， 制得N,N-二乙基乙酰胺取代对叔丁基杯6芳烃(Israel Journal of Chemistry,I992,79-87)， 反应式为： 0003 0004 这种方法反应条件苛刻， 由于使用氢化钠做碱， 反应溶剂需要进行严格的无水处 理； 后处理繁琐， 生产成本高， 由于用到了DMF， 反应结束后， 需要通过萃取除去DMF， 这一过 程需要使用大量有机溶剂， 增加了生产成本， 在萃取过程中DMF会进到水相中， 对环境造成 污染。 发明内容 0005 本发明的目的就是提供一种N,N-二乙基乙酰胺取代对叔丁基杯6芳烃， 以解决 现有制备方法反应条件苛刻、 后处理步骤繁琐、 生。
7、产成本高以及环境污染严重的问题。 0006 本发明的目的是这样实现的： 0007 将杯6芳烃溶解于乙腈中， 在搅拌条件下加入氢氧化钠， 在氮气保护条件下继续 搅拌， 之后加入N,N-二乙基-2-氯乙酰胺， 在5082下反应， 待反应完毕， 降温， 抽滤， 依次 用水和乙腈洗涤所得固体， 干燥后即可得到N,N-二乙基乙酰胺取代对叔丁基杯6芳烃。 0008 反应式如下： 说明书 1/4 页 3 CN 107382765 A 3 0009 0010 氢氧化钠与杯6芳烃的摩尔比为618 1。 0011 优选地， 加入氢氧化钠后的反应温度为2082。 0012 N,N-二乙基-2-氯乙酰胺与杯6芳烃的摩。
8、尔比为618 1。 0013 加入N,N-二乙基-2-氯乙酰胺后的反应时间为2060h。 0014 反应结束后， 在进行抽滤之前， 将反应产物自然冷却至30以下； 优选地， 将反应 产物自然冷却至室温。 0015 本发明以氢氧化钠做碱， 乙腈做溶剂， 提供了一种制备N,N-二乙基乙酰胺取代对 叔丁基杯6芳烃的新方法， 该方法反应条件易于控制， 反应溶剂无需做无水处理； 后处理 简单， 反应结束无需萃取操作， 只需要过滤即可得到产品； 生产成本低， 节约了萃取过程所 用的大量溶剂； 环境污染小， 反应无需使用DMF， 防止DMF污染水资源。 0016 本发明方法简单， 收率高， 为大规模生产N,。
9、N-二乙基乙酰胺取代对叔丁基杯6芳 烃提供了一种高效、 绿色环保的新途径。 具体实施方式 0017 下面结合实施例对本发明做进一步的阐述， 下述实施例仅作为说明， 并不以任何 方式限制本发明的保护范围。 0018 实施例中所用试剂均为分析纯或化学纯， 且均可市购或通过本领域普通技术人员 熟知的方法制备。 下述实施例均实现了本发明的目的。 0019 实施例1 0020 取一100mL三口瓶， 向其中加入2.00g杯6芳烃， 将杯6芳烃溶解于50mL乙腈中， 在搅拌下加入0.50g氢氧化钠(氢氧化钠与杯6芳烃的摩尔比为6 1)， 在氮气保护条件下 于40搅拌1h， 加入3.39mLN,N-二乙基-。
10、2-氯乙酰胺， 82反应30h， 反应完毕， 自然冷却至 室温， 抽滤， 所得固体依次用水和乙腈洗涤， 50鼓风干燥后得到产品2.57g， 产率为76。 0021 反应式如下： 说明书 2/4 页 4 CN 107382765 A 4 0022 0023 对所得产物进行表征， 结果如下： 0024 mp 245247(Dec.)。 0025 MS： M1652， M+Na1674。 0026 H1NMR(CDCl3)0.79-1.38(m,90H) ,3.02-5.07(m,48H) ,6.38,6.51,6.63,6.94, 7.21,7.24,7.27,7.46,7.53(bs,12H).。
11、 0027 实施例2 0028 取一100mL三口瓶， 向其中加入2.00g杯6芳烃， 将杯6芳烃溶解于50mL乙腈中， 在搅拌下加入1.00g氢氧化钠(氢氧化钠与杯6芳烃的摩尔比为12 1)， 在氮气保护条件下 于40搅拌1h， 加入3.39mL N,N-二乙基-2-氯乙酰胺， 82反应20h， 反应完毕， 自然冷却至 室温， 抽滤， 所得固体依次用水和乙腈洗涤， 50鼓风干燥后得到产品3.12g， 产率为92。 0029 实施例3 0030 取一100mL三口瓶， 向其中加入2.00g杯6芳烃， 将杯6芳烃溶解于50mL乙腈中， 在搅拌下加入1.50g氢氧化钠(氢氧化钠与杯6芳烃的摩尔比为。
12、18 1)， 在氮气保护条件下 于40搅拌1h， 加入3.39mLN,N-二乙基-2-氯乙酰胺， 82反应20h， 反应完毕， 自然冷却至 室温， 抽滤， 所得固体依次用水和乙腈洗涤， 50鼓风干燥后得到产品3.12g， 产率为92。 0031 实施例4 0032 取一100mL三口瓶， 向其中加入2.00g杯6芳烃， 将杯6芳烃溶解于50mL乙腈中， 在搅拌下加入1.00g氢氧化钠， 在氮气保护条件下于40搅拌1h， 加入1.70mLN,N-二乙基- 2-氯乙酰胺(N,N-二乙基乙酰胺与杯6芳烃的摩尔比为6 1)， 82反应20h， 反应完毕， 自 然冷却至室温， 抽滤， 所得固体依次用水和。
13、乙腈洗涤， 50鼓风干燥后得到产品1.66g， 产率 为49。 0033 实施例5 0034 取一100mL三口瓶， 向其中加入2.00g杯6芳烃， 将杯6芳烃溶解于50mL乙腈中， 在搅拌下加入0.5g氢氧化钠， 在氮气保护条件下于40搅拌1h， 加入3.39mL N,N-二乙基- 2- 氯乙酰胺(N,N-二乙基乙酰胺与杯6芳烃的摩尔比为12 1)， 82反应20h， 反应完毕， 自然冷却至室温， 抽滤， 所得固体依次用水和乙腈洗涤， 50鼓风干燥后得到产品3.12g， 产 率为92。 0035 实施例6 0036 取一100mL三口瓶， 向其中加入2.00g杯6芳烃， 将杯6芳烃溶解于50。
14、mL乙腈中， 在搅拌下加入0.5g氢氧化钠， 在氮气保护条件下于40搅拌1h， 加入5.09mLN,N-二乙基-2- 氯乙酰胺(N,N-二乙基乙酰胺与杯6芳烃的摩尔比为18 1)， 82反应20h， 反应完毕， 自然 说明书 3/4 页 5 CN 107382765 A 5 冷却至室温， 抽滤， 所得固体依次用水和乙腈洗涤， 50鼓风干燥后得到产品3.12g， 产率为 92。 0037 实施例7 0038 取一100mL三口瓶， 向其中加入2.00g杯6芳烃， 将杯6芳烃溶解于50mL乙腈中， 在氮气保护条件下于20搅拌1h， 加入3.39mLN,N-二乙基-2-氯乙酰胺， 82反应20h， 。
15、反应 完毕， 自然冷却至室温， 抽滤， 所得固体依次用水和乙腈洗涤， 50鼓风干燥后得到产品 2.98g， 产率为88。 0039 实施例8 0040 取一100mL三口瓶， 向其中加入2.00g杯6芳烃， 将杯6芳烃溶解于50mL乙腈中， 在搅拌下加入1.00g氢氧化钠， 在氮气保护条件下于82搅拌1h， 加入3.39mLN,N-二乙基- 2-氯乙酰胺， 82反应20h(浴槽100)， 反应完毕， 自然冷却至室温， 抽滤， 所得固体依次用 水和乙腈洗涤， 50鼓风干燥后得到产品2.71g， 产率为80。 0041 实施例9 0042 取一100mL三口瓶， 向其中加入2.00g杯6芳烃， 将。
16、杯6芳烃溶解于50mL乙腈中， 在搅拌下加入0.50g氢氧化钠， 在氮气保护条件下于40搅拌1h， 加入3.39mLN,N-二乙基- 2-氯乙酰胺， 50反应60h， 反应完毕， 自然冷却至室温， 抽滤， 所得固体依次用水和乙腈洗 涤， 50鼓风干燥后得到产品2.95g， 产率为87。 0043 实施例10 0044 取一100mL三口瓶， 向其中加入2.00g杯6芳烃， 将杯6芳烃溶解于50mL乙腈中， 在搅拌下加入0.50g氢氧化钠， 在氮气保护条件下于40搅拌1h， 加入3.39mLN,N-二乙基- 2-氯乙酰胺， 65反应48h， 反应完毕， 自然冷却至室温， 抽滤， 所得固体依次用水和乙腈洗 涤， 50鼓风干燥后得到产品3.05g， 产率为90。 说明书 4/4 页 6 CN 107382765 A 6 。