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1、(10)申请公布号 CN 103305209 A (43)申请公布日 2013.09.18 CN 103305209 A *CN103305209A* (21)申请号 201310126969.9 (22)申请日 2013.04.13 C09K 11/00(2006.01) C09K 11/78(2006.01) (71)申请人 兰州大学 地址 730000 甘肃省兰州市天水南路 222 号 (72)发明人 王育华 高辉 王彦照 张商虎 于化琴 李树胜 方中心 徐玉君 (74)专利代理机构 兰州振华专利代理有限责任 公司 62102 代理人 张晋 (54) 发明名称 一种用于制备 Y2O3:E。
2、u 红色荧光粉的助熔剂 (57) 摘要 本发明公开一种用于制备成份为 Y2O3:Eu 的 红色荧光粉的助熔剂。本发明的用于制备 Y2O3:Eu 红色荧光粉的助熔剂是 H3BO3和 BaCO3的混合物， 其制备方法是按照 H3BO3:BaCO3的比例称取各组 份， 并混合均匀， 再将混合物置于坩埚中， 在空气 气氛下 250保温 2 小时， 冷却至室温， 得到煅烧 产物， 再将煅烧产物研磨粉碎， 得到所需要的助熔 剂。应用本发明的复合助熔剂制备 Y2O3： Eu 3+红 色荧光粉， 所得到的样品粒径较小， 其亮度相对更 高， 且所用原料廉价、 制备工艺简单， 有利于工业 化大规模生产。 (51)。
3、Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 5 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 附图5页 (10)申请公布号 CN 103305209 A CN 103305209 A *CN103305209A* 1/1 页 2 1. 一种用于制备 Y2O3:Eu 红色荧光粉的助熔剂， 其特征在于助熔剂是 H3BO3和 BaCO3的 混合物。 2.权利要求1所述的用于制备Y2O3:Eu红色荧光粉的助熔剂， 其特征在于H3BO3和BaCO3 的重量比为 1 5:1。 3. 权利要求 2 所述的用于制备 Y2O3:Eu 红色荧光粉的助熔剂。
4、， 其特征在于 1:1。 4.权利要求1至3所述的助熔剂的制备方法， 其特征是按照H3BO3:BaCO3的比例称取各 组份， 并混合均匀， 再将混合物置于坩埚中， 在空气气氛下 250 保温 2 小时， 冷却至室温， 得到煅烧产物， 再将煅烧产物研磨粉碎， 得到所需要的助熔剂。 5. 用权利要求 1 至 3 所述的助溶剂制备 Y2O3:Eu 红色荧光粉的方法， 其特征在于按比 例称取共沉淀钇铕氧化物和混合助熔剂， 其中混合助熔剂的添加量为共沉淀钇铕氧化物的 0.4 wt%0.5 wt%， 再将以上各原料混合均匀， 得到原料混合物， 将原料混合粉末置于坩埚 中， 空气气氛中 1300 保温 4 。
5、h， 冷却至室温， 得到煅烧产物， 将煅烧产物研磨粉碎得到目 标产物。 权 利 要 求 书 CN 103305209 A 2 1/3 页 3 一种用于制备 Y2O3:Eu 红色荧光粉的助熔剂 技术领域 0001 本发明涉及一种用于制备成份为 Y2O3:Eu 的红色荧光粉的助熔剂。 背景技术 0002 Y2O3:Eu 是一种性能优良的红色荧光粉， 发光效率高且有较高的色纯度和光衰特 性， 已被广泛用于节能荧光灯中， 同时也是制备复印灯和紫外真空激发的气体放电彩色显 示板的荧光材料。 0003 荧光粉的质量不仅与纯度有关 , 还与颗粒形态、 粒度、 粒径分布密切相关。目前生 产上对灯用红色荧光粉的。
6、要求是在保证高亮度的基础上， 减小荧光粉的粒径以便于均匀涂 屏和降低成本。如何控制红粉的粒径并进一步提高其亮度是解决这一问题的关键所在。 0004 制备 Y2O3:Eu 红色荧光粉的方法包括共沉淀法、 高温固相法、 溶胶凝胶法、 燃烧法、 热分解法、 微乳液法等等， 考虑到工业大规模生产的易操作性以及成本问题， 一般采用共沉 淀法制备前驱体， 然后用固相法烧结的过程来制备。荧光粉的结晶行为、 稀土离子进入晶 格的过程通常发生在固相烧结过程中， 因此固相法中所使用的助熔剂起到了非常关键的作 用， 助熔剂能够帮助激活剂离子进入基质晶格而形成发光中心及陷阱中心， 并促进基质形 成微小晶体， 同时还起。
7、到降低基质形成晶体的烧结温度的作用。助熔剂的种类和加入量对 荧光粉颗粒度、 形貌和发光亮度有明显的影响。 0005 据报道， 在对于红粉有影响的助熔剂中， 实验证明以 H3BO3做助熔剂， 可以有效降 低混合物熔点、 提高红粉亮度。使用其它复合助熔剂如 Li2CO3和 Na2B4O7、 Na2CO3和 Na4P2O7、 Li2CO3和 Na4P2O7等也对红粉发光亮度有明显的改善作用， 参见 Studies on Y2O3:Eu phosphor with different particle size prepared by wet chemical method Laura Muresan。
8、a, Elisabeth Jeanne Popovici, Florica Imre-Lucaci, Rodica Grecu, Emil Indrea Journal of Alloys and Compounds 483 (2009) 。此外， 也有采用三组分混合 的助熔剂如 ： H3BO3、 Na2CO3、 NaF， 参见专利 U.S.Patent 5055226 Manufacturing method for red phosphor Junmo Yang, Suwan ， 以及使用复合碳酸盐， 如以 BaCO3作为复合助熔 剂的先例， 参见 助熔剂对微波合成 Y2O3： Eu3+红。
9、色荧光粉的影响 余荣曼等 稀有金属与硬 质合金 2011.（6） 。由此可见， 选用有效地复合助熔剂， 可以降低反应温度， 提高结晶性 能， 改善荧光粉粒度分布和发光性能， 继而有助于解决荧光粉生产中的一系列的问题。 但现 有的复合助熔剂对红粉亮度、 及制品粒径的控制， 以及制品形貌的效果有待提高。 发明内容 0006 本发明提供一种可制备成份为 Y2O3:Eu 的红色荧光粉的助溶剂， 用本发明的助熔 剂制备出的制品的粒度和发光亮度均优于采用现有助熔剂制备的制品。 0007 本发明的用于制备 Y2O3:Eu 红色荧光粉的助熔剂是 H3BO3和 BaCO3的混合物。 0008 本发明的助熔剂， 。
10、其 H3BO3和 BaCO3的质量为 1 5:1， 根据本发明的实验数据， 其 最佳质量比为 1:1。 说 明 书 CN 103305209 A 3 2/3 页 4 0009 本发明的助熔剂制备方法是 ： 按照 H3BO3:BaCO3的比例称取各组份， 并混合均匀， 再将混合物置于坩埚中， 在空气气氛下 250 保温 2 小时， 冷却至室温， 得到煅烧产物， 再 将煅烧产物研磨粉碎， 得到所需要的助熔剂。 0010 用本发明的助溶剂制备 Y2O3:Eu 红色荧光粉的方法是 ： 按比例称取共沉淀钇铕氧 化物和混合助熔剂， 其中混合助熔剂的添加量为共沉淀钇铕氧化物的 0.4 wt%0.5 wt%，。
11、 再将以上各原料混合均匀， 得到原料混合物， 将原料混合粉末置于坩埚中， 空气气氛中 1300 保温 4 h， 冷却至室温， 得到煅烧产物， 将煅烧产物研磨粉碎得到目标产物。 0011 应用本发明的复合助熔剂制备 Y2O3： Eu3+红色荧光粉， 所得到的荧光粉与现商用粉 R-11-2 相比， 其所得到的样品粒径较小， 一般为、（1-3m， 但其亮度相对更高， 约为现商用 粉亮度的106 % 113 %。 本发明的助熔剂原料廉价、 制备工艺简单， 更有利于工业化大规模 生产。 0012 附图说明 图 1 是不同助熔剂比例对荧光粉发光亮度的影响， 其中 : 横坐标为相对亮度， 以商用 粉为 10。
12、0 ； 纵轴为样品种类。 0013 图 2 是实施例 1 制得的 Y2O3:Eu 红色荧光粉的 XRD 图。 0014 图 3 是实施例 1 制得的 Y2O3:Eu 红色荧光粉的发射光谱图。 0015 图 4 是商用红色荧光粉的 SEM 图。 0016 图 5 是实施例 1 制得的 Y2O3:Eu 红色荧光粉的 SEM 图。 0017 图 6 是实施例 2 制得的 Y2O3:Eu 红色荧光粉的 SEM 图。 0018 图 7 是实施例 3 制得的 Y2O3:Eu 红色荧光粉的 SEM 图。 0019 图 8 是实施例 4 制得的 Y2O3:Eu 红色荧光粉的 SEM 图。 0020 图 9 是。
13、实施例 5 制得的 Y2O3:Eu 红色荧光粉的 SEM 图。 0021 图 10 是实施例 6 制得的 Y2O3:Eu 红色荧光粉的 SEM 图。 具体实施方式 0022 下面结合实施例进一步说明本发明。 0023 实施例 1 称取5 g草酸盐共沉淀钇铕氧化物， 称取助熔剂A 0.0200 g， 将所有原料放入适量酒精 球磨混合 1 h ； 将混合好的原料放入坩埚中并在空气气氛中 1300 保温 4 h， 随炉冷却至 室温， 得到煅烧产物 ； 将煅烧产物研磨粉碎得到 Y2O3:Eu 红色荧光粉。 0024 实施例 2 称取5 g草酸盐共沉淀钇铕氧化物， 称取助熔剂B 0.0200 g， 将所。
14、有原料放入适量酒精 球磨混合 1 h ； 将混合好的原料放入坩埚中并在空气气氛中 1300 保温 4 h， 随炉冷却至 室温， 得到煅烧产物 ； 将煅烧产物研磨粉碎得到 Y2O3:Eu 红色荧光粉。 0025 实施例 3 称取5 g草酸盐共沉淀钇铕氧化物， 称取助熔剂C 0.0200 g， 将所有原料放入适量酒精 球磨混合 1 h ； 将混合好的原料放入坩埚中并在空气气氛中 1300 保温 4 h， 随炉冷却至 室温， 得到煅烧产物 ； 将煅烧产物研磨粉碎得到 Y2O3:Eu 红色荧光粉。 0026 实施例 4 说 明 书 CN 103305209 A 4 3/3 页 5 称取5 g草酸盐共沉。
15、淀钇铕氧化物， 称取助熔剂D 0.0200 g， 将所有原料放入适量酒精 球磨混合 1 h ； 将混合好的原料放入坩埚中并在空气气氛中 1300 保温 4 h， 随炉冷却至 室温， 得到煅烧产物 ； 将煅烧产物研磨粉碎得到 Y2O3:Eu 红色荧光粉。 0027 实施例 5 称取5 g草酸盐共沉淀钇铕氧化物， 称取助熔剂E 0.0200 g， 将所有原料放入适量酒精 球磨混合 1 h ； 将混合好的原料放入坩埚中并在空气气氛中 1300 保温 4 h， 随炉冷却至 室温， 得到煅烧产物 ； 将煅烧产物研磨粉碎得到 Y2O3:Eu 红色荧光粉。 0028 实施例 6 称取5 g草酸盐共沉淀钇铕氧。
16、化物， 称取助熔剂A 0.0250 g， 将所有原料放入适量酒精 球磨混合 1 h ； 将混合好的原料放入坩埚中并在空气气氛中 1300 保温 4 h， 随炉冷却至 室温， 得到煅烧产物 ； 将煅烧产物研磨粉碎得到 Y2O3:Eu 红色荧光粉。 0029 结合实例 1-6 以及图 1 可以看出， 随着助熔剂中 H3BO3:BaCO3比例的升高， 相对亮 度呈逐渐下降的趋势， H3BO3:BaCO3比例在 1 ： 1 的时候红粉亮度最高。 0030 图 2 和图 3 分别是实例 1 所得样品的 X 射线衍射图 （XRD） 和紫外激发发光光谱图。 由 XRD 图中可见所得到的样品是 Y2O3的单相。
17、且没有其他杂质峰， 由发射光谱可以看出样品 有很强的发射峰且都归属于 Eu3+的特征发射。 0031 结合实例 1-6 以及图 4-10 可以看出， 随着助熔剂中 H3BO3:BaCO3比例的升高， 样品 的粒度呈逐渐增加的趋势， H3BO3:BaCO3比例在 1 ： 1 的时候分散性最好且粒度最小， 在 1-3 m 左右， 比商用粉颗粒均匀且粒度小。 说 明 书 CN 103305209 A 5 1/5 页 6 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 103305209 A 6 2/5 页 7 图 3 图 4 说 明 书 附 图 CN 103305209 A 7 3/5 页 8 图 5 图 6 说 明 书 附 图 CN 103305209 A 8 4/5 页 9 图 7 图 8 说 明 书 附 图 CN 103305209 A 9 5/5 页 10 图 9 图 10 说 明 书 附 图 CN 103305209 A 10 。