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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710662554.1 (22)申请日 2017.08.04 (71)申请人 濮阳职业技术学院 地址 457000 河南省濮阳市华龙区黄河路 西段 (72)发明人 石贤举谭冬寒王绍领方娜 刘梦辉王亚琳 (74)专利代理机构 郑州联科专利事务所(普通 合伙) 41104 代理人 时立新 (51)Int.Cl. C07C 201/08(2006.01) C07C 205/60(2006.01) B01J 19/00(2006.01) (54)发明名称 利用微通道连续流反应器制备。
2、5-硝基水杨 酸工艺 (57)摘要 本发明涉及一种利用微通道连续流反应器 制备5-硝基水杨酸新工艺， 属于有机合成技术领 域。 该工艺以水杨酸为原料， 以浓硝酸或浓硝酸 与冰醋酸混合物为硝化试剂， 将上述原料与硝化 试剂分别利用计量泵注入微通道反应器的反应 模块中， 反应器出料直接注入冰水中， 析出固体， 水洗得到5-硝基水杨酸。 通过使用微通道连续流 工艺实现了连续、 高效、 安全、 节能的工业化生产 方式， 制备工艺简单， 条件温和， 停留时间短， 产 品质量稳定， 消耗酸量降低， 收率高， 达75%以上， 非常有利于工业化推广和应用。 权利要求书1页 说明书3页 附图1页 CN 1073。
3、53208 A 2017.11.17 CN 107353208 A 1.一种利用微通道连续流反应器制备5-硝基水杨酸工艺， 其特征在于， 通过如下方法 实现： 用计量泵将水杨酸水溶液与浓硝酸或浓硝酸/冰醋酸混合液分别注入到微通道反应 器的两个预热模块中， 进行预热， 然后同时进入微通道反应器的混合模块中于50-100下 停留进行反应， 反应结束后进入冷却模块， 最后进入产品收集器， 将出料直接注入冰水中， 析出固体， 水洗得到5-硝基水杨酸； 水杨酸与浓硝酸的摩尔比为1： 1.0-2.5。 2.根据权利要求1所述的利用微通道反应器制备5-硝基水杨酸工艺， 其特征在于， 所述 微通道反应器装置包。
4、括储料罐， 预热模块， 混合模块， 冷却模块及产品收集器； 两个储料罐 通过管道与预热模块分别串联连接， 两预热模块通过管道并联连接混合模块， 混合模块通 过管道与冷却模块串联； 冷却模块出口端与产品收集器连接， 反应原料和产物通过注射泵 或HPLC泵实现输入和输出。 3.根据权利要求1或2所述的利用微通道反应器制备5-硝基水杨酸工艺， 其特征在于， 浓硝酸/冰醋酸混合液中浓硝酸的质量分数为40%-90%。 4.根据权利要求1或2所述的利用微通道连续流反应器制备5-硝基水杨酸的工艺， 其特 征在于， 反应停留时间为10s-100s。 权利要求书 1/1 页 2 CN 107353208 A 2。
5、 利用微通道连续流反应器制备5 硝基水杨酸工艺 技术领域 0001 本发明涉及一种利用微通道反应器制备5 硝基水杨酸工艺， 属于有机合成技术领 域。 背景技术 0002 5 硝基水杨酸(5 nitrosalicylic acid,CAS:96 97 9),又称2 羟基 5 硝基苯甲 酸(2 hydroxy 5 nitrobenzoic acid),淡黄色结晶性粉末,熔点为227230， 是合成慢 性结肠炎治疗药物柳氮磺吡啶的活性组份马沙拉嗪的主要中间体,也是合成染料、 颜 料等精细化学品的重要中间体。 国内外文献报道的5 硝基水杨酸的合成路线及改进方法较 多， 目前常用的合成路线如下： 000。
6、3 目前常用的合成方法是以水杨酸为原料， 再经过硝酸或混酸的硝化得到5 硝基水 杨酸。 通常的生产工艺都是以传统釜式进行生产操作， 由于硝化反应放热剧烈， 收率低， 危 险性极大， 同时由于局部过热造成硝酸分解， 原料消耗增多， 污染增加。 0004 微通道反应器是近年来研究的热点， 具有独特的特点， 比表面积大， 管径细小以及 特殊的构造设计， 持液量较少， 传质和传热效果是传统釜式的千倍， 可以克服传统工艺缺 点， 达到安全、 环保的生产要求， 但是由于是连续流反应， 在使用上还有一定的局限性， 关于 5 硝基水杨酸的微通道合成方法目前未见相关报道。 发明内容 0005 本发明所要解决的技。
7、术问题在于提供一种用微通道反应器连续制备5 硝基水杨 酸的工艺， 以克服传统反应釜的缺陷， 减少原料消耗和环境污染， 提高产品收率和生产安全 等问题。 0006 为解决上述技术问题， 本发明采用的技术方案如下： 0007 所述利用微通道反应器连续制备5 硝基水杨酸工艺包括如下步骤： 0008 用计量泵将水杨酸的水溶液与浓硝酸或浓硝酸/冰醋酸混合液分别注入到微通道 反应器的两个预热模块中， 进行预热， 然后同时进入微通道反应器的混合模块中于50 100 下停留进行反应， 反应结束后进入冷却模块， 最后进入产品收集器， 将出料直接注入冰水 中， 析出固体， 水洗得到5 硝基水杨酸。 0009 其中。
8、， 上述的微通道反应器装置包括储料罐， 预热模块， 混合模块， 冷却模块及产 品收集器， 其特征在于， 两个储料罐通过管道与预热模块分别串联连接， 两预热模块通过管 道并联连接混合模块， 混合模块通过管道与冷却模块串联； 冷却模块出口端与产品收集器 连接。 反应原料和产物通过注射泵或HPLC泵实现输入和输出。 说明书 1/3 页 3 CN 107353208 A 3 0010 其中， 水杨酸与浓硝酸的摩尔比为1： 1.0 2.5。 浓硝酸/冰醋酸混合酸中浓硝酸的质量分数为40 90。 0011 其中， 反应温度为50 100。 0012 其中， 反应停留时间为10s 100s。 0013 本发。
9、明有益效果: 0014 利用微通道反应器比表面积大， 管径细小以及特殊的构造设计， 进行传质和传热， 对5 硝基水杨酸制备工艺进行改进， 避免了硝化反应放热剧烈， 降低了生产危险性。 同时避 免了由于局部过热造成硝酸分解， 降低了原料消耗， 减少了污染， 同时降低了副产物的产 生。 通过使用微通道技术该工艺可以实现连续、 高效、 安全、 节能的工业化生产， 制备工艺简 单， 条件温和， 停留时间短， 产品质量稳定， 消耗酸量降低， 收率高， 达75以上， 非常有利于 工业化推广和应用。 附图说明 0015 图1为本发明5 硝基水杨酸反应工艺流程图； 0016 图2为本发明所使用的微通道反应装置。
10、结构示意图， 其中1、 2 储料罐， 3、 4 计量 泵， 5、 6 压力表， 7 微通道反应器模块， 8 产品收集器。 具体实施方式 0017 为更好的对本发明进行说明， 举实施例如下， 详细说明本发明， 但本发明并不局限 于这些。 0018 实施例1 0019 (1)储料罐1中加水杨酸的水溶液(水杨酸质量百分含量为15)， 利用计量泵3以 100mL/分的速度注入微通道反应器的预热模块中； 储料罐2中加入浓硝酸与冰醋酸的混合 溶液(质量比1： 1)， 利用计量泵4以33mL/分的速度注入微通道反应器的另外一个预热模块 中； 两个预热模块同时进入混合模块进行反应， 控制反应温度为60， 反应。
11、保留时间为30s， 之后进入冷却模块， 最后以连续流状态进入产品收集器。 0020 (2)产品加水后沉淀析出， 过滤水洗后重结晶， 得到白色粉末状固体， 收率79。 0021 实施例2 0022 (1)储料罐1中加入水杨酸的水溶液(水杨酸质量百分含量为15)， 利用计量泵3 以100mL/分的速度注入微通道反应器的预热模块中； 储料罐2中加入浓硝酸， 利用计量泵4 以15mL/分的速度注入微通道反应器的另外一个预热模块中； 两个预热模块同时进入混合 模块进行反应， 控制反应温度为100， 反应保留时间为10s， 之后进入冷却模块， 最后以连 续流状态进入产品收集器。 0023 (2)产品加水后。
12、沉淀析出， 过滤水洗后重结晶， 得到白色粉末状固体， 收率78。 0024 实施例3 0025 (1)储料罐1中加入水杨酸的水溶液(水杨酸质量百分含量为15)， 利用计量泵3 以50mL/分的速度注入微通道反应器的预热模块中； 储料罐2中加入浓硝酸与冰醋酸的混合 溶液(质量比1： 1)， 利用计量泵4以11mL/分的速度注入微通道反应器的另外一个预热模块 中； 两个预热模块同时进入混合模块进行反应， 控制反应温度为65， 反应保留时间为 说明书 2/3 页 4 CN 107353208 A 4 100s， 之后进入冷却模块， 最后以连续流状态进入产品收集器。 0026 (2)产品加水后沉淀析出。
13、， 过滤水洗后重结晶， 得到白色粉末状固体， 收率80。 0027 实施例4 0028 (1)储料罐1中加入水杨酸的水溶液(水杨酸质量百分含量为15)， 利用计量泵3 以25mL/分的速度注入微通道反应器的预热模块中； 储料罐2中加入浓硝酸， 利用计量泵4以 12mL/分的速度注入微通道反应器的另外一个预热模块中； 两个预热模块同时进入混合模 块进行反应， 控制反应温度为50， 反应保留时间为100s， 之后进入冷却模块， 最后以连续 流状态进入产品收集器。 0029 (2)产品加水后沉淀析出， 过滤水洗后重结晶， 得到白色粉末状固体， 收率75。 说明书 3/3 页 5 CN 107353208 A 5 图1 图2 说明书附图 1/1 页 6 CN 107353208 A 6 。