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1、(10)申请公布号 CN 103819699 A (43)申请公布日 2014.05.28 CN 103819699 A (21)申请号 201410075516.2 (22)申请日 2014.03.03 C08J 5/18(2006.01) C08L 29/14(2006.01) (71)申请人 西南交通大学 地址 610031 四川省成都市二环路北一段 111 号 (72)发明人 汪建新 李颖 闫浩然 翁杰 冯波 周绍兵 鲁雄 屈树新 段可 卢晓英 智伟 (74)专利代理机构 成都宏顺专利代理事务所 ( 普通合伙 ) 51227 代理人 李顺德 王睿 (54) 发明名称 一种防紫外线薄膜的。
2、制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种防紫外线薄膜的制备方 法， 属于化学工程技术领域。本发明包含如下的 工艺步骤 ： 将 2 6g 聚乙烯醇缩丁醛加入无水乙 醇， 并按照固/液比为1g/10ml的比例加入无水乙 醇， 搅拌使其完全溶解， 得到聚乙烯醇缩丁醛和无 水乙醇的溶液 ； 取 1 5g 的锌盐， 加入聚乙烯醇 缩丁醛和无水乙醇的溶液并超声 30min， 使锌盐 完全溶解， 得到混合溶液 ； 加入超声后的醇溶性 碱饱和溶液调节溶液 pH 到 8 10， 溶液出现沉淀 后再加入 30 60ml 无水乙醇使其澄清得到聚乙 烯醇缩丁醛薄膜溶液， 将聚乙烯醇缩丁醛溶液制 备成薄膜。在紫外灯下。
3、观察具有荧光性。本发明 获得的产品薄膜温敏度高、 具有荧光性、 吸收紫外 光能力、 节能环保、 工艺流程简单。主要用于防紫 外线薄膜的制备。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 附图3页 (10)申请公布号 CN 103819699 A CN 103819699 A 1/1 页 2 1. 一种防紫外线薄膜的制备方法， 包含以下工艺步骤 ： 步骤一、 取 2 6g 聚乙烯醇缩丁醛粉末， 并按照固 / 液比为 1g/10ml 的比例加入无水 乙醇， 搅拌使其完全溶解， 得到。
4、聚乙烯醇缩丁醛和无水乙醇的溶液 ； 步骤二、 取 1 5g 的锌盐， 加入聚乙烯醇缩丁醛和无水乙醇的溶液并超声 30min， 使锌 盐完全溶解， 得到混合溶液 ； 步骤三、 加入经超声的醇溶性碱饱和溶液调节， 使混合溶液的pH值为811， 待溶液出 现沉淀， 再加入 30 60ml 无水乙醇使其澄清得到聚乙烯醇缩丁醛薄膜溶液 ； 步骤四、 将聚乙烯醇缩丁醛溶液制备成薄膜。 2. 根据权利要求 1 所述的防紫外线薄膜的制备方法， 其特征在于， 所述的防紫外线薄 膜溶液中含有氧化锌纳米颗粒。 3. 根据权利要求 1 所述的防紫外线薄膜的制备方法， 其特征在于， 所述的醇溶性碱饱 和溶液为氢氧化锂和。
5、甲醇饱和溶液。 4. 根据权利要求 1 所述的防紫外线薄膜的制备方法， 其特征在于， 所述混合溶液的 pH 值最优为 9。 5. 根据权利要求 1 所述的防紫外线薄膜的制备方法， 其特征在于， 所述的防紫外线薄 膜具有温敏特性。 6. 根据权利要求 1 所述的防紫外线薄膜的制备方法， 其特征在于， 所述的温敏特性在 温度升高时薄膜由透明变为不透明， 温度降低时由不透明变为透明， 并能重复变化。 权 利 要 求 书 CN 103819699 A 2 1/4 页 3 一种防紫外线薄膜的制备方法 技术领域 0001 本发明属于化学工程技术领域， 尤其涉及一种制备防紫外线薄膜的工艺。 背景技术 000。
6、2 随着经济的发展和人口增长， 全球环境急剧恶化， 臭氧层破坏， 从而使地球接受 更多的紫外线辐射。紫外线不仅造成对人体的伤害， 也同时能够造成暴露于阳光下的材 料的老化， 造成材料或设备使用寿命缩短， 以致不可使用。聚乙烯醇缩丁醛， 英文名称为 polyvinyl butyral， 简称 PVB。聚乙烯醇缩丁醛是工业化生产的聚乙烯醇缩醛类中最重要 的一个产品 , 是由聚乙烯醇 (PVA) 和正丁醛反应所得的缩合物。其中 PVA 是由聚醋酸乙烯 (PVAc) 水解而制得。由于以上两种反应均不能完全进行， 所以 PVB 树脂中必然含有三种官 能团， 即缩丁醛基、 醇羟基和醋酸乙烯。 PVB树脂还。
7、具有优良的透明度， 很好的耐光、 耐热、 耐 寒、 耐水性， 溶解性， 混溶性， 成膜性， 高抗张强度和耐冲击性等， 与金属、 玻璃、 木材、 陶瓷、 纤维制品等有良好的粘结力， 所以在制造安全玻璃、 涂料、 粘合剂、 陶瓷薄膜花纸、 真空镀铝 纸及工程塑料、 电子电器材料方面均获得了广泛应用和迅速发展。 PVB树脂根据粘度划分可 分为高粘度和低粘度两种。低粘度的树脂主要用于粘合剂 , 只占 PVB 树脂总量的很少一部 分。PVB 树脂的绝大多数是高粘度树脂 , 其最大的用途就是做夹层安全玻璃的中间膜。 0003 PVB 薄膜作为一种温敏性薄膜引起了很大的关注。其制备技术一直是很多人关注 的重。
8、点， 现有的复合薄膜功能单一， 不能兼具防紫外线辐射、 节约能源、 荧光性能、 对外界环 境变化做出响应等多种功能， 并且大多数薄膜材料结构内部的变化不能重复， 具有单一性。 目前， 制备 PVB 薄膜的方法主要为聚乙烯醇缩丁醛为膜材料， 采用湿法相转化法制备聚乙 烯醇缩丁醛多孔分离膜、 通过金属镀层薄膜或者添加适量的扩链剂制备高黏度的聚乙烯醇 缩丁醛 (PVB) 树脂及薄膜等方法。采用湿法相转化法制备聚乙烯醇缩丁醛膜沉淀成膜时容 易得到较大的聚集体胶束的 PVB 膜 ； 通过加入适量扩链剂得到的聚乙烯醇缩丁醛薄膜， 其 对外界环境变换做出响应的灵敏性太低。 通过金属镀层薄膜成本高昂， 加工工。
9、艺复杂， 污染 环境等问题， 因此制备更强灵敏度， 简化加工工艺降低成本， 节能环保的 PVB 薄膜成为研究 工作者致力解决的技术问题之一。 发明内容 0004 本发明的目的是提供一种防紫外线薄膜的制备方法， 它能有效地简化生产工艺， 降低生产成本。 0005 本发明的目的是通过如下的手段实现的 ： 0006 一种防紫外线薄膜的制备方法， 包含以下工艺步骤 ： 0007 步骤一、 取 2 6g 聚乙烯醇缩丁醛粉末， 并按照固 / 液比为 1g/10ml 的比例加入 无水乙醇， 搅拌使其完全溶解， 得到聚乙烯醇缩丁醛和无水乙醇的溶液 ； 0008 步骤二、 取 1 5g 的锌盐， 加入聚乙烯醇缩。
10、丁醛和无水乙醇的溶液并超声 30min， 使锌盐完全溶解， 得到混合溶液 ； 说 明 书 CN 103819699 A 3 2/4 页 4 0009 步骤三、 加入经超声的醇溶性碱饱和溶液调节， 使混合溶液的pH值为811， 待溶 液出现沉淀， 再加入 30 60ml 无水乙醇使其澄清得到聚乙烯醇缩丁醛薄膜溶液 ； 0010 步骤四、 将聚乙烯醇缩丁醛溶液制备成薄膜。 0011 所述的防紫外线薄膜溶液中含有氧化锌纳米颗粒。 0012 所述的醇溶性碱饱和溶液为氢氧化锂和甲醇饱和溶液。 0013 所述混合溶液的 pH 值最优为 9。 0014 所述的防紫外线薄膜具有温敏特性。 0015 所述的温敏。
11、特性在温度升高时薄膜由透明变为不透明， 温度降低时由不透明变为 透明， 并能重复变化。 0016 与现有技术相比的优点与效果在于 ： 通过超声法加入锌盐制备 PVB 防紫外线薄 膜， 与传统的湿法相转化法相比， 更能简化实验过程， 提高产品纯度， 简化设备的结构， 降低 生产成本。 0017 本发明的创新在于通过超声波发生器发出的高频振荡信号使溶质粒子变小， 调节 pH 值采用的试剂为氢氧化锂和甲醇饱和溶液， 所制备的 PVB 薄膜不仅具有温敏性和荧光 性， 而且能够吸收紫外光。 本发明得到的产品在温度变化下会做出相应响应、 吸收紫外光能 力等特点。本发明所用的工艺简洁， 设备简单， 操作简便。
12、。 0018 图 1 为本发明制备防紫外线薄膜的工艺流程图 0019 图 2 为聚乙烯醇缩丁醛分子结构图 0020 图 3 为防紫外线薄膜透射电镜图 0021 图 4 为防紫外线薄膜变温扫描电镜图 0022 图 5 为防紫外线薄膜在紫外光下荧光图 0023 图 6 为防紫外线薄膜在外界温度变化下颜色变化图 具体实施方式 0024 通过本发明的制备工艺流程， 除特别申明的外， 所用原料均为化学纯， 以下实施例 以防紫外线薄膜的制备方法为例， 使用聚乙烯醇缩丁醛 （简称 PVB） 溶解于无水乙醇加入醇 溶性锌盐然后超声， 经过超声的醇溶性碱饱和溶液调节混合溶液的 pH 值， 制备防紫外线薄 膜溶液。
13、， 可以获得相同的效果 ： 0025 实施例 1 0026 称取 2g 聚乙烯醇缩丁醛， 溶于 20ml 无水乙醇中， 强力搅拌 6h 至完全溶解 ； 称取 1g 氯化锌加入到溶液中， 此时溶液变得浑浊， 放入超声机中高频率超声， 待溶液中溶质溶解 后， 得到混合溶液。 通过超声的氢氧化锂和甲醇饱和溶液调节该混合溶液的pH值至9， 并不 断搅拌溶液。当混合溶液出现沉淀时再加入 30ml 无水乙醇使其澄清， 制备得到聚乙烯醇缩 丁醛溶液。 将玻璃片在聚乙烯醇缩丁醛溶液中匀速拉升制备成薄膜， 置于烘箱中烘干， 就得 到具有温敏特性的可变光防紫外线薄膜。 0027 实施例 2 0028 称取 4g 。
14、聚乙烯醇缩丁醛， 溶于 40ml 无水乙醇中， 强力搅拌 6h 至完全溶解 ； 称取 3g 乙酸锌加入到溶液中， 此时溶液变得浑浊， 放入超声机中高频率超声， 待溶液中溶质溶解 后， 得到混合溶液。通过超声的氢氧化锂和甲醇饱和溶液调节混合溶液的 pH 值至 9， 并不 说 明 书 CN 103819699 A 4 3/4 页 5 断搅拌溶液。溶液出现沉淀后再加入 40ml 无水乙醇使其澄清， 制备得到聚乙烯醇缩丁醛溶 液。 将玻璃片在聚乙烯醇缩丁醛溶液中匀速拉升制备成薄膜， 置于烘箱中烘干， 就得到具有 温敏特性的可变光防紫外线薄膜。 0029 实施例 3 0030 称取 6g 聚乙烯醇缩丁醛。
15、， 溶于 60ml 无水乙醇中， 强力搅拌 6h 至完全溶解 ； 称取 5g 硝酸锌加入到溶液中， 此时溶液变得浑浊， 放入超声机中高频率超声， 待溶液中溶质溶解 后， 得到混合溶液。通过超声的氢氧化锂和甲醇饱和溶液调节混合溶液的 pH 值至 9， 并不 断搅拌溶液。溶液出现沉淀后再加入 50ml 无水乙醇使其澄清， 制备得到聚乙烯醇缩丁醛溶 液。可以通过制膜设备将聚乙烯醇缩丁醛溶液制备成薄膜， 就得到具有温敏特性的可变光 防紫外线薄膜。 0031 实施例 4 0032 称取 4g 聚乙烯醇缩丁醛， 溶于 40ml 无水乙醇中， 强力搅拌 6h 至完全溶解 ； 称取 3g 氯化锌加入到溶液中，。
16、 此时溶液变得浑浊， 放入超声机中高频率超声， 待溶液中溶质溶解 后， 得到混合溶液。 通过超声的氢氧化锂和甲醇饱和溶液调节混合溶液的pH值至9， 并不断 搅拌溶液。溶液出现沉淀再加入 30ml 无水乙醇使其澄清， 制备得到聚乙烯醇缩丁醛溶液。 可以通过制膜设备将聚乙烯醇缩丁醛溶液制备成薄膜， 就得到具有温敏特性的可变光防紫 外线薄膜。 0033 实施例 5 0034 称取 4g 聚乙烯醇缩丁醛， 溶于 40ml 无水乙醇中， 强力搅拌 6h 至完全溶解 ； 称取 4g 氯化锌加入到溶液中， 此时溶液变得浑浊， 放入超声机中高频率超声， 待溶液中溶质溶解 后， 得到混合溶液。通过超声的氢氧化锂。
17、和甲醇饱和溶液调节混合溶液的 pH 值至 9， 并不 断搅拌溶液。溶液出现沉淀后再加入 50ml 无水乙醇使其澄清， 制备得到聚乙烯醇缩丁醛溶 液。可以通过制膜设备将聚乙烯醇缩丁醛溶液制备成薄膜， 就得到具有温敏特性的可变光 防紫外线薄膜。 0035 实施例 6 0036 称取 5g 聚乙烯醇缩丁醛， 溶于 50ml 无水乙醇中， 强力搅拌 6h 至完全溶解 ； 称取 3g 氯化锌加入到溶液中， 此时溶液变得浑浊， 放入超声机中高频率超声， 待溶液中溶质溶解 后， 得到混合溶液。通过超声的氢氧化锂和甲醇饱和溶液调节混合溶液的 pH 值至 9， 并不 断搅拌溶液。溶液出现沉淀后再加入 50ml 。
18、无水乙醇使其澄清， 制备得到聚乙烯醇缩丁醛溶 液。可以通过制膜设备将聚乙烯醇缩丁醛溶液制备成薄膜， 就得到具有温敏特性的可变光 防紫外线薄膜。 0037 实施例 7 0038 称取 6g 聚乙烯醇缩丁醛， 溶于 60ml 无水乙醇中， 强力搅拌 6h 至完全溶解 ； 称取 4g 氯化锌加入到溶液中， 此时溶液变得浑浊， 放入超声机中高频率超声， 待溶液中溶质溶解 后， 得到混合溶液。通过超声的氢氧化锂和甲醇饱和溶液调节混合溶液的 pH 值至 9， 并不 断搅拌溶液。溶液出现沉淀后再加入 50ml 无水乙醇使其澄清， 制备得到聚乙烯醇缩丁醛溶 液。可以通过制膜设备将聚乙烯醇缩丁醛溶液制备成薄膜，。
19、 就得到具有温敏特性的可变光 防紫外线薄膜。 0039 实施例 8 说 明 书 CN 103819699 A 5 4/4 页 6 0040 称取4g聚乙烯醇缩丁醛， 溶于40ml无水乙醇中， 强力搅拌6h至完全溶解 ； 称取3g 锌盐加入到溶液中， 此时溶液变得浑浊， 放入超声机中高频率超声， 待溶液中溶质溶解后， 得到混合溶液。通过超声的氢氧化锂和甲醇饱和溶液调节混合溶液的 pH 值至 8， 并不断搅 拌溶液。溶液出现沉淀后再加入 30ml 无水乙醇使其澄清， 制备得到聚乙烯醇缩丁醛溶液。 可以通过制膜设备将聚乙烯醇缩丁醛溶液制备成薄膜， 就得到具有温敏特性的可变光防紫 外线薄膜。 0041。
20、 实施例 9 0042 称取4g聚乙烯醇缩丁醛， 溶于40ml无水乙醇中， 强力搅拌6h至完全溶解 ； 称取3g 锌盐加入到溶液中， 此时溶液变得浑浊， 放入超声机中高频率超声， 待溶液中溶质溶解后， 得到混合溶液。 通过超声的氢氧化锂和甲醇饱和溶液调节混合溶液的pH值至10， 并不断搅 拌溶液。溶液出现沉淀后再加入 30ml 无水乙醇使其澄清， 制备得到聚乙烯醇缩丁醛溶液。 可以通过制膜设备将聚乙烯醇缩丁醛溶液制备成薄膜， 就得到具有温敏特性的可变光防紫 外线薄膜。 0043 实施例 10 0044 称取 4g 聚乙烯醇缩丁醛， 溶于 40ml 无水乙醇中， 强力搅拌 6h 至完全溶解 ； 。
21、称取 3g 锌盐加入到溶液中， 此时溶液变得浑浊， 放入超声机中高频率超声， 待溶液中溶质溶解 后， 得到混合溶液。通过超声的氢氧化锂和甲醇饱和溶液调节混合溶液的 pH 值至 11， 并不 断搅拌溶液。溶液出现沉淀后再加入 30ml 无水乙醇使其澄清， 制备得到聚乙烯醇缩丁醛溶 液， 将玻璃片在聚乙烯醇缩丁醛溶液中匀速拉升制备成薄膜， 置于烘箱中烘干， 就得到具有 温敏特性的可变光防紫外线薄膜。 0045 通过附图可以看出， 聚乙烯醇缩丁醛具有缩丁醛基、 醇羟基和醋酸乙烯三种官能 团。通过超声制备的薄膜中粒子粒径较小为几纳米。温度变化下薄膜中的粒子会反复团聚 和分散， 图中箭头 ： A 到 B 为降温， C 到 D 为升温。所制备的 PVB 薄膜溶液具有荧光性， 能够 吸收紫外光。在外界温度变化下薄膜的变化主要表现在有不透明变为透明。 说 明 书 CN 103819699 A 6 1/3 页 7 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 103819699 A 7 2/3 页 8 图 3 图 4 说 明 书 附 图 CN 103819699 A 8 3/3 页 9 图 5 图 6 说 明 书 附 图 CN 103819699 A 9 。