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1、(10)申请公布号 CN 103772862 A (43)申请公布日 2014.05.07 CN 103772862 A (21)申请号 201410007290.2 (22)申请日 2014.01.08 C08L 29/04(2006.01) C08J 3/12(2006.01) (71)申请人 华南理工大学 地址 510640 广东省广州市天河区五山路 381 号 (72)发明人 崔跃飞 (74)专利代理机构 广州粤高专利商标代理有限 公司 44102 代理人 何淑珍 (54) 发明名称 一种易分散于水中的部分醇解型聚乙烯醇粉 末及其制备方法 (57) 摘要 本发明是涉及一种易分散于水中的。
2、部分醇 解型聚乙烯醇粉末及其制备方法， 制备方法分二 步进行 ： 1、 先制备 A 组分 ； A 组分由重量份 ： 隔离 剂 3-8 ； 分散湿润剂 10-25 ； 成膜助剂 20-30 ； 和水 37-67 组成 ； A 组分是在 80-95下经过搅拌分散 30 分钟而成。2、 部分醇解型聚乙烯醇 （PVA）粉 末 90-95 ； A 组分 5-10 ； 在高速搅拌机中经低速搅 拌 15-30 分钟然后高速搅拌 30-60 分钟而成。本 发明制备的易分散于水中的部分醇解型聚乙烯醇 （PVA） 粉末在水中极易分散均匀， 粉末在水中不产 生团聚和包裹， 能使溶解时间大幅缩短而提高溶 解效率。 (。
3、51)Int.Cl. 权利要求书 2 页 说明书 4 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书2页 说明书4页 (10)申请公布号 CN 103772862 A CN 103772862 A 1/2 页 2 1. 一种易分散于水中的部分醇解型聚乙烯醇粉末的制备方法， 其特征在于， 制备方法 为 ： 先制备一种A组分， 然后把部分醇解型聚乙烯醇PVA粉末与A组分混合制备得到一种易 分散于水中的部分醇解型聚乙烯醇粉末。 2. 根据权利要求 1 所述的一种易分散于水中的部分醇解型聚乙烯醇粉末的制备方法， 其特征在于 ： 所述 A 组分按重量百分比计， 包括 ： 隔离。
4、剂 3% 8% 分散湿润剂 10% 25% 成膜助剂 20% 30% 水 37 % 67% 。 3. 根据权利要求 1 所述的一种易分散于水中的部分醇解型聚乙烯醇粉末的制备方法， 其特征在于， 所述易分散于水中的部分醇解型聚乙烯醇粉末中， 部分醇解型聚乙烯醇 PVA 粉末与 A 组分的重量百分比为 ： 部分醇解型聚乙烯醇 PVA 粉末 90% 95 % A 组分 5 % 10 % 。 4. 根据权利要求 1 所述的一种易分散于水中的部分醇解型聚乙烯醇粉末的制备方法， 其特征在于， 部分醇解型聚乙烯醇 PVA 粉末包括聚乙烯醇 0588、 聚乙烯醇 1788、 聚乙烯醇 2088、 聚乙烯醇 2。
5、288、 聚乙烯醇 2488 或聚乙烯醇 2688。 5. 根据权利要求 2 所述的一种易分散于水中的部分醇解型聚乙烯醇粉末的制备方法， 其特征在于， 所述隔离剂是指与部分醇解型聚乙烯醇具有相容性的水溶性天然树脂或合成 树脂， 而且作为隔离剂的树脂具有在冷水中只溶胀不溶解， 但在加热后能溶解于水中的特 征。 6. 根据权利要求 2 所述的一种易分散于水中的部分醇解型聚乙烯醇粉末的制备方法， 其特征在于 ： 所述分散湿润剂为亲水亲油平衡值在 13 18 区间的非离子表面活性剂， 包 括聚氧乙烯单月桂酸酯、 聚氧乙烯月桂醚、 聚氧乙烯 （4EO） 失水山梨醇单月桂酸酯、 聚氧乙 烯 （24EO） 。
6、胆固醇醚、 聚氧丙烯 （20PO） 羊毛醇醚、 聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯、 聚氧乙 烯 （20EO） 失水山梨醇单硬脂酸酯、 聚氧乙烯 （16EO） 羊毛醇醚、 聚氧乙烯 （20EO） 失水山梨 醇单油酸酯、 聚乙二醇单棕榈酸酯、 聚氧乙烯单硬脂酸酯、 聚氧乙烯单月桂酸酯或聚氧乙烯 （20EO） 失水山梨醇单月桂酸酯中的一种以上 ； 所述成膜助剂是指与 A 组分中隔离树脂具 有良好相容性的水溶性多元醇， 包括丙三醇、 乙二醇、 聚乙二醇 200、 聚乙二醇 400、 聚乙二 醇 600 或聚乙二醇 800 中的一种以上。 7. 根据权利要求 2 所述的一种易分散于水中的部分醇解型聚乙烯醇粉。
7、末的制备方法， 其特征在于， 所述 A 组分的制备方法为 ： 先在水中将隔离剂、 分散湿润剂和成膜助剂分散， 然后在高速搅拌的条件下加热至 80-95保温 15 60min 充分混合， 降温至 30 - 60 备用 ； 所述高速搅拌的转速为 500 - 1500 转 / 分。 8. 根据权利要求 3 所述的一种易分散于水中的部分醇解型聚乙烯醇粉末的制备方法， 其特征在于 ： 所述一种易分散于水中的部分醇解型聚乙烯醇粉末的具体制备方法为 ： 把部 分醇解型聚乙烯醇 PVA 粉末放入高速搅拌机， 开动搅拌， 在搅拌下加入 A 组分， 低速 100 - 300转/分搅拌15 - 30分钟 ； 然后高。
8、速搅拌1000 - 1500转/分30 60 分钟， 冷却至 室温即得一种易分散于水中的部分醇解型聚乙烯醇粉末 ； 其中 A 组分添加的温度为 50 权 利 要 求 书 CN 103772862 A 2 2/2 页 3 60 。 9. 根据权利要求 5 所述的一种易分散于水中的部分醇解型聚乙烯醇粉末的制备方法， 其特征在于， 所述隔离剂包括明胶、 琼胶、 完全醇解型的聚乙烯醇 0599、 聚乙烯醇 1799、 聚 乙烯醇 2099、 聚乙烯醇 2499 或聚乙烯醇 2699 中的一种以上。 10. 由权利要求 1-9 任一所述的制备方法制备得到一种易分散于水中的部分醇解型聚 乙烯醇粉末。 权 。
9、利 要 求 书 CN 103772862 A 3 1/4 页 4 一种易分散于水中的部分醇解型聚乙烯醇粉末及其制备方 法 技术领域 0001 本发明是涉及一种聚乙烯醇粉末， 特别涉及一种易分散于水中的部分醇解型聚乙 烯醇粉末及其制备方法。 背景技术 0002 聚乙烯醇 （PVA） 在配制成水溶液时， 常用的方法是先分散在冷水中， 然后在搅拌下 进行加热溶解， 一般要加热到 90 95， 完成溶解后， 然后在这个温度下保持 30 分钟 左右， 并维持搅拌而后得到均匀均一的聚乙烯醇水溶液。为了提高聚乙烯醇在水中的溶解 速度， 很多聚乙烯醇产品直接加工成 25120 目的粉末， 使聚乙烯醇在水中的溶。
10、解时间缩 短而提高配制水溶液的效率 ； 但由于部分醇解型的 PVA 在冷水中极易溶胀和部分溶解， 所 以很容易使加入水中的粉末出现相互包裹和抱团现象， 反而影响其在水中的分散和溶解。 而本发明方法就是针对这个问题而提出的解决方法， 不但在 PVA 的溶解过程中能使聚乙烯 醇粉末均匀的分散于水中不产生相互包裹和抱团现象， 而且更有利于聚乙烯醇在水中的溶 解而提高配制聚乙烯醇水溶液的效率。 0003 本发明的应用和使用领域为聚乙烯醇 （PVA） 水溶液的各类产品和中间产品的配 制， 如聚乙烯醇胶水、 聚乙烯醇水溶液流延生产水溶性薄膜原料的配制等。 包括各类使用部 分醇解型聚乙烯醇生产和配制水溶液的。
11、领域。 发明内容 0004 本发明为了克服现有部分醇解型聚乙烯醇粉末在水中不易均匀分散的缺陷， 提供 一种易分散于水中的部分醇解型聚乙烯醇 PVA 粉末的制备方法， 本发明方法制备的易分散 于水中的部分醇解型聚乙烯醇 PVA 粉末适用于各类使用部分醇解型聚乙烯醇生产和配制 水溶液的应用领域。本发明是通过以下技术方案实现的。 0005 一种易分散于水中的部分醇解型聚乙烯醇 PVA 粉末的制备方法， 制备方法为 ： 先 制备一种 A 组分， 然后把部分醇解型聚乙烯醇 PVA 粉末与 A 组分混合制备得到一种易分散 于水中的部分醇解型聚乙烯醇粉末。 0006 上述制备方法， 所述 A 组分按重量百分。
12、比计， 包括 ： 隔离剂 3% 8% 分散湿润剂 10% 25% 成膜助剂 20% 30% 水 37 % 67% 上述制备方法， 所述一种易分散于水中的部分醇解型聚乙烯醇粉末由部分醇解型聚乙 烯醇 PVA 粉末与 A 组分的混合制备而成， 其中部分醇解型聚乙烯醇 PVA 粉末与 A 组分的比 例按重量份数计为 ： 部分醇解型聚乙烯醇 PVA 粉末 90% 95 % 说 明 书 CN 103772862 A 4 2/4 页 5 A 组分 5 % 10 % 上述制备方法， 部分醇解型聚乙烯醇PVA粉末包括聚乙烯醇0588、 聚乙烯醇1788、 聚乙 烯醇 2088、 聚乙烯醇 2288、 聚乙烯醇。
13、 2488 或聚乙烯醇 2688。 0007 上述制备方法， 所述隔离剂是指与部分醇解型聚乙烯醇具有较好相容性的水溶性 天然树脂或合成树脂， 而且作为隔离剂的树脂具有在冷水中只溶胀不溶解， 但在加热后能 很快溶解于水中的特征。 0008 上述制备方法， 所述分散湿润剂为亲水亲油平衡值在 13 18 区间的非离子表 面活性剂， 包括聚氧乙烯单月桂酸酯、 聚氧乙烯月桂醚、 聚氧乙烯 （4EO） 失水山梨醇单月 桂酸酯、 聚氧乙烯 （24EO） 胆固醇醚、 聚氧丙烯 （20PO） 羊毛醇醚、 聚氧乙烯失水山梨醇单月 桂酸酯、 聚氧乙烯 （20EO）失水山梨醇单硬脂酸酯、 聚氧乙烯 （16EO）羊毛醇。
14、醚、 聚氧乙烯 （20EO） 失水山梨醇单油酸酯、 聚乙二醇单棕榈酸酯、 聚氧乙烯单硬脂酸酯、 聚氧乙烯单月桂 酸酯或聚氧乙烯 （20EO） 失水山梨醇单月桂酸酯中的一种以上 ； 所述成膜助剂是指与 A 组 分中隔离树脂具有良好相容性的水溶性多元醇， 包括丙三醇、 乙二醇、 聚乙二醇 200、 聚乙二 醇 400、 聚乙二醇 600 或聚乙二醇 800 中的一种以上。 0009 上述制备方法， 所述 A 组分的制备方法为 ： 先在水中将隔离剂、 分散湿润剂和成膜 助剂分散， 然后在高速搅拌的条件下加热至80-95保温15 60min充分混合， 降温至30 - 60备用 ； 所述高速搅拌的转速为。
15、 500 - 1500 转 / 分。 0010 上述制备方法， 所述一种易分散于水中的部分醇解型聚乙烯醇粉末的具体制备方 法为 ： 把部分醇解型聚乙烯醇PVA粉末放入高速搅拌机， 开动搅拌， 在搅拌下加入A组分， 低 速 100 - 300 转 / 分搅拌 15 - 30 分钟 ； 然后高速搅拌 1000 - 1500 转 / 分 30 60 分钟， 冷却至室温即得一种易分散于水中的部分醇解型聚乙烯醇粉末 ； 其中 A 组分添加的 温度为 50 60 。 0011 上述制备方法， 所述隔离剂包括明胶、 琼胶、 完全醇解型的聚乙烯醇 0599、 聚乙烯 醇 1799、 聚乙烯醇 2099、 聚乙。
16、烯醇 2499 或聚乙烯醇 2699 中的一种以上。 0012 与现有的部分醇解型聚乙烯醇 （PVA） 粉末相比， 本发明具有如下优点和技术效 果 ： 在配制部分醇解型聚乙烯醇 （PVA） 粉末的水溶液过程中， 水中直接加入本发明方法制 备的粉末， 在水中此粉末不结团、 相互之间不产生包裹且容易分散， 均匀的分散于水中 ； 在 加热过程中很快均匀的溶解， 能缩短 PVA 在水中的溶解时间， 且溶解的溶液均匀。而没经任 何处理的部分醇解型聚乙烯醇 （PVA） 粉末直接加入水中难以很快很均匀的分散， 极易产生 结团和包裹， 使被包裹的 PVA 粉末不容易被水湿润， 所以溶解速度变慢， 溶解时间延长。
17、， 甚 至使溶液产生溶解不均匀等质量缺陷。 具体实施方式 0013 下面结合具体的实施例对本发明作进一步的具体详细描述， 但本发明的实施和保 护范围不限于此。 0014 实施例 1 A 组分 ： 明胶 5kg 说 明 书 CN 103772862 A 5 3/4 页 6 聚氧乙烯 （20EO） 失水山梨醇单油酸酯 15kg 丙三醇 20kg 水 60kg 以上各组分计量后放入带加热夹套的搅拌机中， 在搅拌 （1000 转 / 分） 下使搅拌机的夹 套进行加热， 加热到 80， 在此温度下继续进行搅拌分散 30 分钟， 然后降温至 50备用。 0015 易分散于水中的部分醇解型聚乙烯醇 （PVA。
18、） 粉末制备 ： 聚乙烯醇 -1788 （80 目） 94kg A 组分 6kg 计量后把聚乙烯醇-1788放入高速搅拌机中， 启动低速搅拌， 把上述制备的A组分均匀 的加入， 低速 （300 转 / 分） 搅拌 15 分钟， 然后启动高速 （1500 转 / 分） 搅拌 30 分钟， 冷却出 料即得本发明方法制备的易分散于水中的部分醇解型聚乙烯醇 -1788（PVA） 粉末。 0016 取本实施例制备得到的易分散于水中的部分醇解型聚乙烯醇 -1788（PVA） 粉末 （80 目） ， 10g 加入 90mL 水中 , 搅拌下 （200 转 / 分， 下同） 5 10 秒之内均匀的分散于水 中。
19、， 在水中此粉末不结团、 相互之间不产生包裹且容易分散， 均匀的分散于水中 ； 搅拌下加 热到80并保持10分钟后完全均匀的溶于水中。 而没经本发明处理的聚乙烯醇-1788 （80 目） 在上述同样的试验条件下， 在水中不能均匀分散， 包裹抱团， 加热至 90 - 95后需要 保持温度 30 分钟以上才能完全溶于水中。 0017 实施例 2 A 组分 ： 琼胶 3kg 聚氧乙烯单月桂酸酯 10kg 乙二醇 25kg 水 62kg 以上各组分计量后放入带加热夹套的搅拌机中， 在搅拌 （800 转 / 分） 下使搅拌机的夹 套进行加热， 加热到 85， 在此温度下继续进行搅拌分散 30 分钟， 然。
20、后降温至 40备用。 0018 易分散于水中的部分醇解型聚乙烯醇 （PVA） 粉末制备 ： 聚乙烯醇 -0588 （100 目） 92kg A 组分 8kg 计量后把聚乙烯醇-0588放入高速搅拌机中， 启动低速搅拌， 把上述制备的A组分均匀 的加入， 低速 （300 转 / 分） 搅拌 20 分钟， 然后启动高速 （1200 转 / 分） 搅拌 40 分钟， 冷却出 料即得本发明方法制备的易分散于水中的部分醇解型聚乙烯醇 -0588（PVA） 粉末。 0019 取本实施例制备得到的易分散于水中的易分散于水中的部分醇解型聚乙烯 醇 -0588 （PVA）（100 目） 粉末， 20g 加入 8。
21、0mL 水中， 搅拌下 （200 转 / 分， 下同） 10 秒之内能均 匀的分散于水中， 在水中此粉末不结团、 相互之间不产生包裹且容易分散， 均匀的分散于水 中 ； 搅拌下加热到 80并保持 10 分钟后完全均匀的溶于水中。而没经本发明处理的 -0588 （PVA） （100 目） 粉末在上述同样的试验条件下， 在水中不能均匀分散， 包裹抱团， 加热至 90 - 95后需要保持温度 30 分钟以上才能完全溶于水中。 0020 实施例 3 A 组分 ： 说 明 书 CN 103772862 A 6 4/4 页 7 聚乙烯醇 -0599 8kg 聚乙二醇单棕榈酸酯 20kg 聚乙二醇 -200。
22、 10kg 水 62kg 以上各组分计量后放入带加热夹套的搅拌机中， 在搅拌 （500 转 / 分） 下使搅拌机的夹 套进行加热， 加热到 85， 在此温度下继续进行搅拌分散 30 分钟， 然后降温至 50备用。 0021 易分散于水中的部分醇解型聚乙烯醇 （PVA） 粉末制备 ： 聚乙烯醇 -2088 （120 目） 95kg A 组分 5kg 计量后把聚乙烯醇-2088放入高速搅拌机中， 启动低速搅拌， 把上述制备的A组分均匀 的加入， 低速 （300 转 / 分） 搅拌 20 分钟， 然后启动高速 （1500 转 / 分） 搅拌 50 分钟， 冷却出 料即得本发明方法制备的易分散于水中的。
23、部分醇解型聚乙烯醇 -2088（PVA） 粉末。 0022 取本实施例制备得到的易分散于水中的部分醇解型聚乙烯醇 -2088（PVA） 120 目 粉末， 12g 加入于 88mL 水中， 搅拌下 （200 转 / 分， 下同） 10 秒之内能均匀的分散于水中， 在 水中此粉末不结团、 相互之间不产生包裹且容易分散， 均匀的分散于水中 ； 搅拌下加热到 90并保持 15 分钟后完全均匀的溶于水中。而没经本发明处理的 -2088（PVA） （120 目） 粉末在上述同样的试验条件下， 在水中不能均匀分散， 包裹抱团， 加热至 95后需要保持温 度 45 分钟以上才能完全溶于水中。 0023 实施。
24、例 4 A 组分 ： 聚乙烯醇 -1799 5kg 聚氧乙烯月桂醚 15kg 聚乙二醇 -400 20kg 水 60kg 以上各组分计量后放入带加热夹套的搅拌机中， 在搅拌 （1000 转 / 分） 下使搅拌机的夹 套进行加热， 加热到 95， 在此温度下继续进行搅拌分散 30 分钟， 然后降温至 50备用。 0024 易分散于水中的部分醇解型聚乙烯醇 （PVA） 粉末制备 ： 聚乙烯醇 -2488 （100 目） 94kg A 组分 6kg 计量后把聚乙烯醇-2488放入高速搅拌机中， 启动低速搅拌， 把上述制备的A组分均匀 的加入， 低速 （300 转 / 分） 搅拌 20 分钟， 然后启。
25、动高速 （1200 转 / 分） 搅拌 30 分钟， 冷却出 料即得本发明方法制备的易分散于水中的部分醇解型聚乙烯醇 -2488（PVA） 粉末。 0025 取本实施例制备得到的易分散于水中的部分醇解型聚乙烯醇 -2488（PVA） （100 目） 粉末， 10g 加入 90mL 水中， 搅拌下 （200 转 / 分， 下同） 10 秒之内能均匀的分散于水中， 在水中此粉末不结团、 相互之间不产生包裹且容易分散， 均匀的分散于水中 ； 搅拌下加热到 90并保持 15 分钟后完全均匀的溶于水中。而没经本发明处理的 -2488（PVA） （100 目） 粉末在上述同样的试验条件下， 在水中不能均匀分散， 包裹抱团， 加热至 95后需要保持温 度 45 分钟以上才能完全溶于水中。 说 明 书 CN 103772862 A 7 。