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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201510069466.1 (22)申请日 2015.02.11 (65)同一申请的已公布的文献号 申请公布号 CN 104725955 A (43)申请公布日 2015.06.24 (73)专利权人 长兴艾飞特科技股份有限公司 地址 313106 浙江省湖州市长兴县洪桥镇 陈桥工业园 (72)发明人 杨俊波杨志德 (74)专利代理机构 杭州杭诚专利事务所有限公 司 33109 代理人 尉伟敏 (51)Int.Cl. C09D 133/00(2006.01) C09D 161/20。
2、(2006.01) C09D 167/06(2006.01) C09D 175/04(2006.01) C09D 5/14(2006.01) C09D 7/12(2006.01) 审查员 葛晨 (54)发明名称 一种复合有载银壳聚糖的水性光油的制备 方法 (57)摘要 本发明涉及水性光油技术领域， 公开了一种 复合有载银壳聚糖的水性光油的制备方法， 包括 （1） 载银壳聚糖的制备；（2） 将载银壳聚糖与水性 树脂液A、 水性树脂液B复合， 再将混合树脂液与 水性蜡乳液、 去离子水、 乙醇、 茶皂素、 消泡剂、 流 平剂和缓冲剂复配， 制得复合有载银壳聚糖的水 性光油。 本发明制备的水性光油含有。
3、纳米银、 壳 聚糖、 二氧化钛以及茶皂素等多种抗菌成分， 使 水性光油具有很强的杀菌广谱性， 各种杀菌成分 协同作用， 杀菌效果也大大加强， 且各杀菌成分 在水性光油中的分散性十分出色。 权利要求书2页 说明书7页 CN 104725955 B 2016.09.14 CN 104725955 B 1.一种复合有载银壳聚糖的水性光油的制备方法， 其特征在于按如下步骤进行， 其中 以下各物质份数均为重量份数， （1） 载银壳聚糖的制备： 取10份壳聚糖并将其添加于100份去离子水中搅拌至溶解， 再向壳聚糖溶液中添加10 份硝酸银， 搅拌均匀后滴加稀硝酸水溶液直至溶液pH为3-4， 然后在避光条件下。
4、水浴60搅 拌加热3h， 再将悬浮液先后经离心分离、 取固体物质洗涤、 真空干燥后， 取10份上述固体物 质和0.5份硼氢化钠加入到0.01mol/L的氢氧化钠水溶液中， 加去离子水调节pH至7.5-8， 最 后经搅拌、 离心分离取固体、 洗涤、 干燥得到载银壳聚糖； （2） 水性光油的制备： 将上述所得的载银壳聚糖添加到水性树脂液A与水性树脂液B的混合树脂液中并且搅 拌均匀， 再向混合树脂液中添加水性蜡乳液、 去离子水、 乙醇、 茶皂素、 消泡剂、 流平剂和缓 冲剂， 最后通过研磨分散得到复合有载银壳聚糖的水性光油； 其中所述水性光油中各组分含量如下： 40-50wt%水性树脂液A； 15-。
5、25wt%水性树脂液B； 3-5%wt%载银壳聚糖； 5-10wt%水性蜡乳液； 1-2wt%茶皂素； 5-10wt%去离子水； 5-15wt%乙醇； 1-2wt%消泡剂； 1-2wt%流平剂； 1-2wt%缓冲剂; 所述水性树脂液A为水性丙烯酸树脂液， 所述水性树脂液B选自水性氨基树脂液、 马来酸树脂液、 水性聚氨酯树脂液中的一种； 所述水性丙烯酸树脂液为纳米二氧化钛改性水性丙烯酸树脂液， 改性方法如下： a、 将纳米二氧化钛、 乙醇、 去离子水和硅烷偶联剂混合均匀后在60水浴回流反应8- 16h， 然后降至室温， 产物经过离心分离和洗涤， 得到硅烷偶联剂改性无机纳米粒子， 所述纳 米二氧化。
6、钛、 乙醇、 去离子水和硅烷偶联剂的重量用量比为1:30-50:5-15:1-3； b、 将30-60份去离子水和1-3份乳化剂放入反应器加热至80， 再将20-40份丙烯酸类 单体、 15-25份步骤a所得的硅烷偶联剂改性无机纳米粒子， 3-5份聚乙二醇和0.25-0.5份水 溶性引发剂放入反应器后搅拌均匀， 保温0.5-1小时后， 在2小时内匀速加入0.25-0.5份水 溶性引发剂， 然后再保温4-8小时， 之后一边搅拌一边加入氨水进行中和， 使溶液pH维持在 7.5-8.5之间， 再抽真空去除游离的氨水， 最后过滤得到纳米二氧化钛改性水性丙烯酸树脂 液， 以上物质份数均为重量份数。 2.。
7、如权利要求1所述的复合有载银壳聚糖的水性光油的制备方法， 其特征在于， 所述步 骤 （1） 中的壳聚糖为纳米壳聚糖。 3.如权利要求1所述的复合有载银壳聚糖的水性光油的制备方法， 其特征在于， 所述的 纳米二氧化钛的粒径在10-20nm。 权利要求书 1/2 页 2 CN 104725955 B 2 4.如权利要求1所述的复合有载银壳聚糖的水性光油的制备方法， 其特征在于， 所述的 丙烯酸类单体选自甲基丙烯酸甲酯、 丙烯酸甲酯、 甲基丙烯酸乙酯、 甲基丙烯酸羟乙酯的至 少两种。 权利要求书 2/2 页 3 CN 104725955 B 3 一种复合有载银壳聚糖的水性光油的制备方法 技术领域 0。
8、001 本发明涉及水性光油技术领域， 尤其涉及一种复合有载银壳聚糖的水性光油的制 备方法。 背景技术 0002 水性光油作为一种新兴的绿色环保印刷材料， 广泛地应用于食品包装、 医药包装、 烟包、 书刊、 挂历等印刷， 水性光油拥有出色的表面光泽度， 因其溶剂主要为水， 不会向大气 排放有害的挥发性气体， 比较环保， 符合当今提倡环保健康的理念。 因此水性光油在今后有 着广阔的发展空间。 0003 对于用于烟包、 医药包装、 食品包装印刷等卫生要求较高领域的水性光油来说， 要 求水性光油自身无毒无害。 但是虽然水性光油自身对人体无毒害了， 但是烟包、 医药包装和 食品包装袋上容易滋生病菌， 如。
9、果水性光油具有抗菌功能， 能够有效解决这一问题。 0004 王灿才等在 包装工程 发表的 “水松纸抗菌水性油墨研究” 中公开了一种抗菌水 性油墨， 其配方为： 联苯胺黄5%， 二氧化钛25%， 水性丙烯酸树脂液45%， 乙醇15%以及去离子 水10%。 该水性油墨在水松纸上具有良好的印刷适性， 并且具有良好的抗菌效果。 0005 中国发明专利CN102477238B公开了一种水性光油， 其配方包括水、 丙烯酸聚合 物、 钛白粉、 重金石粉、 重质碳酸钙、 高岭土、 玉墓坟、 润湿分散剂、 消泡剂、 流平剂、 增稠剂、 多功能助剂、 成膜助剂和杀菌防霉剂， 该水性光油环保无毒、 抗碱防霉、 防潮。
10、。 0006 以上两种产品的但不足之处在于： 抗菌成分与其他成分仅仅是物理混合， 虽然起 到了抗菌作用， 但是分散性和效果均一般。 0007 中国发明专利CN102952431A公开了一种烟用水松纸水性油墨及其制作方法， 包 括水性乳化树脂油50-60份+氧化铁颜料10-20份+去离子水10-20份+消泡剂、 防沉降剂、 流 平剂、 润湿剂、 抗菌剂、 润湿分散剂、 表面张力剂助剂中的一种或一种以上0.5-1份。 该发明 的烟用水松纸水性油墨具有细度小， 干燥速度快， 稠度高， 粘度低， 分散稳定性好， 无硬结性 沉淀， 无凝聚， 无残留异味等优点， 但是该发明将杀菌剂直接配入水性油墨中， 该。
11、杀菌剂虽 然能够起到杀菌作用， 但是单一杀菌剂的杀菌广谱性小， 杀菌效果有限， 此外还可能也会对 人体有害， 造成副作用。 发明内容 0008 为了解决上述技术问题， 本发明提供了一种复合有载银壳聚糖的水性光油的制备 方法， 该方法制备的水性光油杀菌剂分散效果好、 杀菌广谱性强、 抗菌效果强。 0009 本发明的具体技术方案为： 一种复合有载银壳聚糖的水性光油的制备方法， 按如 下步骤进行， 其中以下各物质份数均为重量份数， 0010 （1） 载银壳聚糖的制备： 0011 取10份壳聚糖并将其添加于100份去离子水中搅拌至溶解， 再向壳聚糖溶液中添 加10份硝酸银， 搅拌均匀后滴加稀硝酸水溶液。
12、直至溶液pH为3-4， 然后在避光条件下水浴60 说明书 1/7 页 4 CN 104725955 B 4 搅拌加热3h， 再将悬浮液先后经离心分离、 取固体物质洗涤、 真空干燥后， 取10份上述固 体物质和0.5份硼氢化钠加入到0.01mol/L的氢氧化钠水溶液中， 加去离子水调节pH至7.5- 8， 最后经搅拌、 离心分离取固体、 洗涤、 干燥得到载银壳聚糖； 0012 （2） 水性光油的制备： 0013 将上述所得的载银壳聚糖添加到水性树脂液A与水性树脂液B的混合树脂液中并 且搅拌均匀， 再向混合树脂液中添加水性蜡乳液、 去离子水、 乙醇、 茶皂素、 消泡剂、 流平剂 和缓冲剂， 最后通。
13、过研磨分散得到复合有载银壳聚糖的水性光油； 0014 其中所述水性光油中各组分含量如下： 0015 40-50wt%水性树脂液A； 0016 15-25wt%水性树脂液B； 0017 3-5%wt%载银壳聚糖； 0018 5-10wt%水性蜡乳液； 0019 1-2wt%茶皂素； 0020 5-10wt%去离子水； 0021 5-15wt%乙醇； 0022 1-2wt%消泡剂； 0023 1-2wt%流平剂； 0024 1-2wt%缓冲剂; 0025 所述水性树脂液A为水性丙烯酸树脂液， 0026 所述水性树脂液B选自水性氨基树脂液、 马来酸树脂液、 水性聚氨酯树脂液中的一 种。 0027 作。
14、为优选， 所述步骤 （1） 中的壳聚糖为纳米壳聚糖。 0028 作为优选， 所述步骤 （2） 中的水性丙烯酸树脂液为纳米二氧化钛改性水性丙烯酸 树脂液， 改性方法如下： 0029 a、 将纳米二氧化钛、 乙醇、 去离子水和硅烷偶联剂混合均匀后在60水浴回流反 应8-16h， 然后降至室温， 产物经过离心分离和洗涤， 得到硅烷偶联剂改性无机纳米粒子， 所 述纳米二氧化钛、 乙醇、 去离子水和硅烷偶联剂的重量用量比为1:30-50:5-15:1-3； 0030 b、 将30-60份去离子水和1-3份乳化剂放入反应器加热至80， 再将20-40份丙烯 酸类单体、 15-25份步骤a所得的硅烷偶联剂改。
15、性无机纳米粒子， 3-5份聚乙二醇和0.25-0.5 份水溶性引发剂放入反应器后搅拌均匀， 保温0.5-1小时后， 在2小时内匀速加入0.25-0.5 份水溶性引发剂， 然后再保温4-8小时， 之后一边搅拌一边加入氨水进行中和， 使溶液pH维 持在7.5-8.5之间， 再抽真空去除游离的氨水， 最后过滤得到纳米二氧化钛改性水性丙烯酸 树脂液， 以上物质份数均为重量份数。 0031 作为优选， 所述的纳米二氧化钛的粒径在10-20nm。 0032 作为优选， 所述的丙烯酸类单体选自甲基丙烯酸甲酯、 丙烯酸甲酯、 苯乙烯、 甲基 丙烯酸乙酯、 甲基丙烯酸羟乙酯、 丙烯酰胺中的至少两种。 0033 。
16、采用硅烷偶联剂对纳米二氧化钛进行改性， 使其能与丙烯酸类单体共聚， 将纳米 二氧化钛和羟烷基引入到水性丙烯酸树脂上， 经修饰后的纳米二氧化钛直接参与聚合， 在 树脂中的分布均匀， 对水性丙烯酸树脂的改性效果更佳。 纳米二氧化钛具有出色的耐光老 说明书 2/7 页 5 CN 104725955 B 5 化性能和抗菌防霉性能。 0034 本发明的有益效果是： 本发明通过壳聚糖对银离子进行络合， 再将银离子还原成 更稳定的纳米银颗粒， 使得纳米银负载于壳聚糖上， 将载银壳聚糖与水性树脂复合后， 纳米 银能够发挥其出色的抑菌能力， 同时， 壳聚糖也是一种天然抗菌性， 使水性光油具有抗菌性 能。 003。
17、5 将水性丙烯酸树脂液与水性氨基树脂液、 马来酸树脂液或水性聚氨酯树脂液进行 复配， 融合了各种树脂的优点， 弥补了各属树脂的缺点。 0036 在水性光油的配方中添加了茶皂素， 茶皂素拥有出色的乳化、 润湿、 分散性能， 在 水性光油中能够起到分散剂的作用， 不仅如此， 茶皂素还具有一定的杀菌功能， 对金黄色葡 萄球菌、 大肠杆菌等具有良好的抑制能力， 茶皂素在醇水溶液中溶解性好， 作为水性光油的 分散剂和抗菌剂具有广阔前景， 虽然茶皂素会有在振荡情况下起泡的问题， 但是通过消泡 剂便可解决。 0037 本发明中含有纳米银、 壳聚糖、 二氧化钛以及茶皂素等抗菌成分， 使水性光油具有 很强的杀菌。
18、广谱性， 各种杀菌成分协同作用， 杀菌效果也大大加强， 且各杀菌成分在水性光 油中的分散性十分出色。 具体实施方式 0038 下面结合实施例对本发明作进一步的描述。 0039 实施例1 0040 一种复合有载银壳聚糖的水性光油的制备方法， 按如下步骤进行， 其中以下各物 质份数均为重量份数， 0041 （1） 载银壳聚糖的制备： 0042 取10份纳米壳聚糖并将其添加于100份去离子水中搅拌至溶解， 再向壳聚糖溶液 中添加10份硝酸银， 搅拌均匀后滴加稀硝酸水溶液直至溶液pH为3-4， 然后在避光条件下水 浴60搅拌加热3h， 再将悬浮液先后经离心分离、 取固体物质洗涤、 真空干燥后， 取10。
19、份上 述固体物质和0.5份硼氢化钠加入到0.01mol/L的氢氧化钠水溶液中， 加去离子水调节pH至 7.5-8， 最后经搅拌、 离心分离取固体、 洗涤、 干燥得到载银壳聚糖。 0043 （2） 水性光油的制备： 0044 将上述所得的载银壳聚糖添加到水性丙烯酸树脂液与水性氨基树脂液的混合树 脂液中并且搅拌均匀， 再向混合树脂液中添加水性蜡乳液、 去离子水、 乙醇、 茶皂素、 消泡 剂、 流平剂和缓冲剂， 最后通过研磨分散得到复合有载银壳聚糖的水性光油。 0045 其中所述水性光油中各组分含量如下： 0046 45wt%水性丙烯酸树脂液； 0047 20wt%水性氨基树脂液； 0048 4%w。
20、t%载银壳聚糖； 0049 7.5wt%水性蜡乳液； 0050 1.5wt%茶皂素； 0051 7.5wt%去离子水； 0052 10wt%乙醇； 说明书 3/7 页 6 CN 104725955 B 6 0053 1.5wt%消泡剂； 0054 1.5wt%流平剂； 0055 1.5wt%缓冲剂。 0056 实施例2 0057 一种复合有载银壳聚糖的水性光油的制备方法， 按如下步骤进行， 其中以下各物 质份数均为重量份数， 0058 （1） 载银壳聚糖的制备： 0059 取10份纳米壳聚糖并将其添加于100份去离子水中搅拌至溶解， 再向壳聚糖溶液 中添加10份硝酸银， 搅拌均匀后滴加稀硝酸水。
21、溶液直至溶液pH为3-4， 然后在避光条件下水 浴60搅拌加热3h， 再将悬浮液先后经离心分离、 取固体物质洗涤、 真空干燥后， 取10份上 述固体物质和0.5份硼氢化钠加入到0.01mol/L的氢氧化钠水溶液中， 加去离子水调节pH至 7.5-8， 最后经搅拌、 离心分离取固体、 洗涤、 干燥得到载银壳聚糖。 0060 （2） 水性光油的制备： 0061 将粒径为15nm的纳米二氧化钛、 乙醇、 去离子水和硅烷偶联剂混合均匀后在60 水浴回流反应12h， 然后降至室温， 产物经过离心分离和洗涤， 得到硅烷偶联剂改性无机纳 米粒子， 所述纳米二氧化钛、 乙醇、 去离子水和硅烷偶联剂的重量用量比。
22、为1:40:10:2。 0062 b、 将45份去离子水和2份乳化剂放入反应器加热至80， 再将15份甲基丙烯酸甲 酯、 15份甲基丙烯酸羟乙酯、 20份步骤a所得的硅烷偶联剂改性无机纳米粒子， 4份聚乙二醇 和0.4份水溶性引发剂放入反应器后搅拌均匀， 保温0.75小时后， 在2小时内匀速加入0.4份 水溶性引发剂， 然后再保温6小时， 之后一边搅拌一边加入氨水进行中和， 使溶液pH维持在 7.5-8.5之间， 再抽真空去除游离的氨水， 最后过滤得到纳米二氧化钛改性水性丙烯酸树脂 液， 以上物质份数均为重量份数。 0063 c、 将上述所得的载银壳聚糖添加到纳米二氧化钛改性水性丙烯酸树脂液与。
23、水性 氨基树脂液的混合树脂液中并且搅拌均匀， 再向混合树脂液中添加水性蜡乳液、 去离子水、 乙醇、 茶皂素、 消泡剂、 流平剂和缓冲剂， 最后通过研磨分散得到复合有载银壳聚糖的水性 光油。 0064 其中所述水性光油中各组分含量如下： 0065 45wt%纳米二氧化钛改性水性丙烯酸树脂液； 0066 20wt%水性氨基树脂液； 0067 4%wt%载银壳聚糖； 0068 7.5水性蜡乳液； 0069 1.5wt%茶皂素； 0070 7.5wt%去离子水； 0071 10wt%乙醇； 0072 1.5wt%消泡剂； 0073 1.5wt%流平剂； 0074 1.5wt%缓冲剂。 0075 实施例。
24、3 0076 一种复合有载银壳聚糖的水性光油的制备方法， 按如下步骤进行， 其中以下各物 说明书 4/7 页 7 CN 104725955 B 7 质份数均为重量份数， 0077 （1） 载银壳聚糖的制备： 0078 取10份纳米壳聚糖并将其添加于100份去离子水中搅拌至溶解， 再向壳聚糖溶液 中添加10份硝酸银， 搅拌均匀后滴加稀硝酸水溶液直至溶液pH为3-4， 然后在避光条件下水 浴60搅拌加热3h， 再将悬浮液先后经离心分离、 取固体物质洗涤、 真空干燥后， 取10份上 述固体物质和0.5份硼氢化钠加入到0.01mol/L的氢氧化钠水溶液中， 加去离子水调节pH至 7.5-8， 最后经搅。
25、拌、 离心分离取固体、 洗涤、 干燥得到载银壳聚糖。 0079 （2） 水性光油的制备： 0080 将粒径为10nm的纳米二氧化钛、 乙醇、 去离子水和硅烷偶联剂混合均匀后在60 水浴回流反应8h， 然后降至室温， 产物经过离心分离和洗涤， 得到硅烷偶联剂改性无机纳米 粒子， 所述纳米二氧化钛、 乙醇、 去离子水和硅烷偶联剂的重量用量比为1:30:5:1。 0081 b、 将30份去离子水和1份乳化剂放入反应器加热至80， 再将10份甲基丙烯酸羟 乙酯、 5份甲基丙烯酸甲酯、 5份苯乙烯、 15份步骤a所得的硅烷偶联剂改性无机纳米粒子， 3 份聚乙二醇和0.25份水溶性引发剂放入反应器后搅拌均。
26、匀， 保温0.5小时后， 在2小时内匀 速加入0.25份水溶性引发剂， 然后再保温4小时， 之后一边搅拌一边加入氨水进行中和， 使 溶液pH维持在7.5-8.5之间， 再抽真空去除游离的氨水， 最后过滤得到纳米二氧化钛改性水 性丙烯酸树脂液， 以上物质份数均为重量份数。 0082 c、 将上述所得的载银壳聚糖添加到纳米二氧化钛改性水性丙烯酸树脂液与水性 聚氨酯树脂液的混合树脂液中并且搅拌均匀， 再向混合树脂液中添加水性蜡乳液、 去离子 水、 乙醇、 茶皂素、 消泡剂、 流平剂和缓冲剂， 最后通过研磨分散得到复合有载银壳聚糖的水 性光油。 0083 其中所述水性光油中各组分含量如下： 0084 。
27、40wt%纳米二氧化钛改性水性丙烯酸树脂液； 0085 25wt%水性聚氨酯树脂液； 0086 3%wt%载银壳聚糖； 0087 10wt%水性蜡乳液； 0088 1wt%茶皂素； 0089 5wt%去离子水； 0090 13wt%乙醇； 0091 1wt%消泡剂； 0092 1wt%流平剂； 0093 1wt%缓冲剂。 0094 实施例4 0095 一种复合有载银壳聚糖的水性光油的制备方法， 按如下步骤进行， 其中以下各物 质份数均为重量份数， 0096 （1） 载银壳聚糖的制备： 0097 取10份纳米壳聚糖并将其添加于100份去离子水中搅拌至溶解， 再向壳聚糖溶液 中添加10份硝酸银， 。
28、搅拌均匀后滴加稀硝酸水溶液直至溶液pH为3-4， 然后在避光条件下水 浴60搅拌加热3h， 再将悬浮液先后经离心分离、 取固体物质洗涤、 真空干燥后， 取10份上 说明书 5/7 页 8 CN 104725955 B 8 述固体物质和0.5份硼氢化钠加入到0.01mol/L的氢氧化钠水溶液中， 加去离子水调节pH至 7.5-8， 最后经搅拌、 离心分离取固体、 洗涤、 干燥得到载银壳聚糖。 0098 （2） 水性光油的制备： 0099 将粒径为20nm的纳米二氧化钛、 乙醇、 去离子水和硅烷偶联剂混合均匀后在60 水浴回流反应16h， 然后降至室温， 产物经过离心分离和洗涤， 得到硅烷偶联剂改。
29、性无机纳 米粒子， 所述纳米二氧化钛、 乙醇、 去离子水和硅烷偶联剂的重量用量比为1:50:15:3。 0100 b、 将60份去离子水和3份乳化剂放入反应器加热至80， 再将20份甲基丙烯酸甲 酯、 10份丙烯酰胺、 10份甲基丙烯酸乙酯、 25份步骤a所得的硅烷偶联剂改性无机纳米粒子， 5份聚乙二醇和0.5份水溶性引发剂放入反应器后搅拌均匀， 保温1小时后， 在2小时内匀速 加入0.5份水溶性引发剂， 然后再保温8小时， 之后一边搅拌一边加入氨水进行中和， 使溶液 pH维持在7.5-8.5之间， 再抽真空去除游离的氨水， 最后过滤得到纳米二氧化钛改性水性丙 烯酸树脂液， 以上物质份数均为重。
30、量份数。 0101 c、 将上述所得的载银壳聚糖添加到纳米二氧化钛改性水性丙烯酸树脂液与水性 氨基树脂液的混合树脂液中并且搅拌均匀， 再向混合树脂液中添加水性蜡乳液、 去离子水、 乙醇、 茶皂素、 消泡剂、 流平剂和缓冲剂， 最后通过研磨分散得到复合有载银壳聚糖的水性 光油。 0102 其中所述水性光油中各组分含量如下： 0103 50wt%纳米二氧化钛改性水性丙烯酸树脂液； 0104 15wt%马来酸树脂液； 0105 5%wt%载银壳聚糖； 0106 5wt%水性蜡乳液； 0107 2wt%茶皂素； 0108 7wt%去离子水； 0109 10wt%乙醇； 0110 2wt%消泡剂； 01。
31、11 2wt%流平剂； 0112 2wt%缓冲剂。 0113 实施例5 0114 一种复合有载银壳聚糖的水性光油的制备方法， 按如下步骤进行， 其中以下各物 质份数均为重量份数， 0115 （1） 载银壳聚糖的制备： 0116 取10份纳米壳聚糖并将其添加于100份去离子水中搅拌至溶解， 再向壳聚糖溶液 中添加10份硝酸银， 搅拌均匀后滴加稀硝酸水溶液直至溶液pH为3-4， 然后在避光条件下水 浴60搅拌加热3h， 再将悬浮液先后经离心分离、 取固体物质洗涤、 真空干燥后， 取10份上 述固体物质和0.5份硼氢化钠加入到0.01mol/L的氢氧化钠水溶液中， 加去离子水调节pH至 7.5-8，。
32、 最后经搅拌、 离心分离取固体、 洗涤、 干燥得到载银壳聚糖。 0117 （2） 水性光油的制备： 0118 将粒径为10nm的纳米二氧化钛、 乙醇、 去离子水和硅烷偶联剂混合均匀后在60 水浴回流反应11h， 然后降至室温， 产物经过离心分离和洗涤， 得到硅烷偶联剂改性无机纳 说明书 6/7 页 9 CN 104725955 B 9 米粒子， 所述纳米二氧化钛、 乙醇、 去离子水和硅烷偶联剂的重量用量比为1:35:8:2。 0119 b、 将50份去离子水和2份乳化剂放入反应器加热至80， 再将14份甲基丙烯酸乙 酯、 14份甲基丙烯酸羟丙酯、 18份步骤a所得的硅烷偶联剂改性无机纳米粒子，。
33、 3份聚乙二醇 和0.4份水溶性引发剂放入反应器后搅拌均匀， 保温0.5小时后， 在2小时内匀速加入0.4份 水溶性引发剂， 然后再保温5小时， 之后一边搅拌一边加入氨水进行中和， 使溶液pH维持在 7.5-8.5之间， 再抽真空去除游离的氨水， 最后过滤得到纳米二氧化钛改性水性丙烯酸树脂 液， 以上物质份数均为重量份数。 0120 c、 将上述所得的载银壳聚糖添加到纳米二氧化钛改性水性丙烯酸树脂液与水性 聚氨酯树脂液的混合树脂液中并且搅拌均匀， 再向混合树脂液中添加水性蜡乳液、 去离子 水、 乙醇、 茶皂素、 消泡剂、 流平剂和缓冲剂， 最后通过研磨分散得到复合有载银壳聚糖的水 性光油。 0。
34、121 其中所述水性光油中各组分含量如下： 0122 41wt%纳米二氧化钛改性水性丙烯酸树脂液； 0123 18wt%水性聚氨酯树脂液； 0124 3%wt%载银壳聚糖； 0125 10wt%水性蜡乳液； 0126 1wt%茶皂素； 0127 10wt%去离子水； 0128 14wt%乙醇； 0129 1wt%消泡剂； 0130 1wt%流平剂； 0131 1wt%缓冲剂。 0132 以上所述， 仅是本发明的较佳实施例， 并非对本发明作任何限制， 凡是根据本发明 技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、 变更以及等效变换， 均仍属于本发明技术方 案的保护范围。 说明书 7/7 页 10 CN 104725955 B 10 。