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1、(10)申请公布号 CN 102627547 A (43)申请公布日 2012.08.08 CN 102627547 A *CN102627547A* (21)申请号 201210124416.5 (22)申请日 2012.04.26 C07C 50/28(2006.01) C07C 46/10(2006.01) (71)申请人 南京泽朗医药科技有限公司 地址 210046 江苏省南京市栖霞区尧化街道 甘家边 108 号 05 幢 6 楼 (72)发明人 刘东锋 杨成东 (54) 发明名称 一种纯化马蔺子甲素的方法 (57) 摘要 本发明提供了一种纯化马蔺子甲素的方法。 方法是马蔺子种皮经过溶。
2、剂提取或超临界萃取得 马蔺子提取物， 采用高速逆流色谱法对马蔺子提 取物进行进行分离， 即得马蔺子甲素。 本方法具有 高效、 快速的优势， 适合制备高纯度马蔺子甲素。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 2 页 1/1 页 2 1. 一种纯化马蔺子甲素的方法， 其特征在于 ： 马蔺子种皮经过溶剂提取或超临界萃取 得马蔺子提取物， 采用高速逆流色谱法对马蔺子提取物进行进行分离， 即得马蔺子甲素。 2. 根据权利要求 1 所述纯化马蔺子甲素的方法， 其特征在于所述高速逆流色谱法分 离步骤。
3、为 ： 取氯仿、 甲醇、 水， 按比例 3-9:2-5:1-3 混合， 充分分层后， 取上相注满色谱柱， 以 700-1000rpm 速度转动主机， 泵入下相做流动相， 待动态平衡后， 流动相流速调节为 1-3ml/ min， 用下相溶解萃取物过滤后， 进样， 紫外检测器在线监测， 根据图谱收集流分。 权 利 要 求 书 CN 102627547 A 2 1/2 页 3 一种纯化马蔺子甲素的方法 技术领域 0001 本发明涉及一种纯化马蔺子甲素的方法， 特别是涉及一种利用高速逆流色谱法制 备马蔺子甲素的方法。 背景技术 0002 马蔺子甲素为苯醌类化合物， 分子式 C24H38O3， 分子量 。
4、374， 易溶于氯仿、 苯、 乙 醚热石油醚和热乙醇， 可溶于甲醇、 乙醇等， 难溶于水。 在常温为固体， 在高于47为油状液 体， 具有抗癌、 凉血止血、 清热利湿等功效， 用于放射治疗的肺癌、 食管癌、 头颈部癌等。 0003 马蔺子为鸢尾科植物马蔺的种子， 含淀粉、 脂肪油。种皮含马蔺子甲素 (pallason A,irisquinone)、 马蔺子乙素(pallason B,dihydroirisquiinone)、 马蔺子内素(pallason C)、 - 谷甾醇、 羽扇豆烯 -3- 酮 (lupene-3-one)、 白桦脂醇 (betulin)。种仁油含 7 种脂 肪酸 ： 亚油。
5、酸 ( 酯 )、 油酸 ( 酯 )、 硬脂酸 ( 酯 )、 软酯酸 ( 酯 )、 豆蔻酸、 月桂酸、 葵酸。性味 甘、 平， 具有清热利湿， 解毒消肿， 凉血止血， 祛湿通痹， 健脾和胃的功效。 近代民间有用作口 服避孕药和治疗功能性子宫出血、 黄疸型肝炎及宫颈癌等疾病。 0004 现有纯化马蔺子甲素方法多采用固体填充柱色谱方法和重结晶方法。 如吴寿金等 取马蔺子种皮粗粉用乙醚回流提取数次， 直至乙醚液无色， 蒸去乙醚， 得棕色浸膏， 用少量 石油醚 - 乙醚 (6 4) 混合溶剂加热溶解， 中性氧化铝柱进行层析， 以上述混合溶剂洗脱， 收集其黄色色带部分， 洗脱液浓缩后， 得马蔺子甲素的粗结。
6、晶， 粗结晶用石油醚和 95% 乙醇 重结晶数次， 得到亮黄色鳞片状马蔺子甲素结晶。再如专利号 200910015982“一种制备高 纯度马蔺子甲素的方法” 公开的方法是采用反相制备色谱法。 如上所述， 现有纯化马蔺子甲 素的方法收率低、 制备量较小、 制备周期长、 溶剂用量大等不足。 发明内容 0005 本发明的目的是克服现有技术的缺陷及不足， 提供一种高效、 快速纯化马蔺子甲 素的方法。 0006 为了解决上述技术问题， 本发明的技术方案如下 ： 一种纯化马蔺子甲素的方法， 其特征在于 ： 马蔺子种皮经过溶剂提取或超临界萃取得 马蔺子提取物， 采用高速逆流色谱法对马蔺子提取物进行进行分离，。
7、 即得马蔺子甲素。 0007 所述高速逆流色谱法分离步骤为 ： 取氯仿、 甲醇、 水， 按比例 3-9:2-5:1-3 混合， 充 分分层后， 取上相注满色谱柱， 以 700-1000rpm 速度转动主机， 泵入下相做流动相， 待动态 平衡后， 流动相流速调节为 1-3ml/min， 用下相溶解萃取物过滤后， 进样， 紫外检测器在线监 测， 根据图谱收集流分。 0008 本发明的优势在于方法采用高速逆流色谱法纯化马蔺子甲素， 制备周期短， 溶剂 用量少， 样品在纯化过程不损失， 并且可以得到高纯度产品。 0009 下面将结合具体实施方式进一步说明本发明， 但本发明要求保护的范围并不局限 于下列。
8、实施方式。 说 明 书 CN 102627547 A 3 2/2 页 4 具体实施方式 0010 实施例 1 ： 马蔺子种皮粉碎用超临界 CO2 萃取和乙醚结晶得到提取物。取氯仿、 甲醇、 水按比例 4:3:1 混合， 充分分层， 取上相注满色谱柱， 以 700rpm 速度转动主机， 泵入下相做流动相， 待动态平衡后， 流动相流速调节为 2ml/min， 用下相溶解提取物过滤后， 进样， 紫外检测器在 线监测， 根据图谱收集流分， 流分回收试剂， 低温干燥得马蔺子甲素， 经高效液相检测含量 98.5%。 0011 实施例 2 ： 马蔺子种皮粉碎用 95% 乙醇回流提取， 提取液浓缩后再用乙醚结晶得到提取物。取氯 仿、 甲醇、 水按比例7:4:2混合， 充分分层， 取上相注满色谱柱， 以1000rpm速度转动主机， 泵 入下相做流动相， 待动态平衡后， 流动相流速调节为 3ml/min， 用下相溶解提取物过滤后， 进 样， 紫外检测器在线监测， 根据图谱收集流分， 流分回收试剂， 低温干燥得马蔺子甲素， 经高 效液相检测含量 98.9%。 说 明 书 CN 102627547 A 4 。