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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201510662340.5 (22)申请日 2015.10.14 C12P 19/14(2006.01) C12P 19/04(2006.01) C08B 37/06(2006.01) (71)申请人 烟台安德利果胶股份有限公司 地址 264000 山东省烟台市牟平区新城大街 889 号 (72)发明人 王文 刘刚 胡晓燕 张春蓬 许磊 刘冰 (54) 发明名称 一种高蛋白稳定性的高酯果胶及其制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种高蛋白稳定性高酯果胶及 其制备方法。该高蛋白稳定性高酯果胶通过以下 步骤制备 ： 将果胶浓缩液与 KNO。
2、3混合， 使浓缩液 中 KNO3的质量浓度为 0.6 1 ； 调节酶解的 pH 为45， 温度为4555， 向浓缩液中加入浓缩 液质量 40-100ppm 的果胶甲酯酶和 CaCl2， 使浓缩 液中的 Ca2+质量浓度为 0.2 0.6进行酶解反 应， 反应 2 2.5 小时后灭活， 得到高蛋白稳定性 的高酯果胶。本发明生产的高蛋白稳定性高酯果 胶， 可以使水溶液有很强的假塑性， 可以有效提高 悬浮物如蛋白等物质在液体中的稳定性， 并且长 时间保存而不产生相分离现象， 无凝胶产生。 主要 可应用在果汁饮料和酸性乳饮料中作为稳定剂。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 。
3、(12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 CN 105400847 A 2016.03.16 CN 105400847 A 1/1 页 2 1.一种高蛋白稳定性高酯果胶的制备方法， 其特征在于， 包括以下步骤 ： 将果胶浓缩液与KNO3混合， 使浓缩液中KNO3的质量浓度为0.61； 调节酶解的pH为 45， 温度为4555， 向浓缩液中加入浓缩液质量40100ppm的果胶甲酯酶和CaCl2， 使浓缩液中的 Ca2+质量浓度为 0.2 0.6进行酶解反应， 反应 2 2.5 小时后灭活， 得到 高蛋白稳定性的高酯果胶。 2.如权利要求 1 所述高蛋白稳定性高酯果胶的制备方法， 其特征在。
4、于， 所述果胶浓缩 液的果胶浓度为 1 2 w/w。 3.如权利要求1或2所述高蛋白稳定性高酯果胶的制备方法， 其特征在于， 所述果胶浓 缩液的制备包括以下步骤 ： 将风干粉碎后的水果渣与7580热水按质量比为1 ： 201:30混合， 用浓盐酸调 节果渣液 pH 至 1.5 2， 提取 2 3 小时后过滤， 获得清液 ； 将所述清液进行浓缩， 制得果 胶浓缩液。 4.如权利要求 3 所述高蛋白稳定性高酯果胶的制备方法， 其特征在于， 所述浓缩为真 空浓缩， 所述真空浓缩的具体条件为 ： 温度为 50 60， 绝对真空度为 200 250mbar。 5.如权利要求 1 所述高蛋白稳定性高酯果胶。
5、的制备方法， 其特征在于， 用碱性化合物 调节所述浓缩液的 pH 值。 6.如权利要求 1 所述高蛋白稳定性高酯果胶的制备方法， 其特征在于， 所述灭活的步 骤为 ： 调节所述浓缩液的 pH 为 1.5 2， 温度为 75 85， 保持 15 20 分钟使果胶甲 酯酶失活。 7.如权利要求 1 所述高蛋白稳定性高酯果胶的制备方法， 其特征在于， 所述灭活后还 包括沉淀和干燥。 8.如权利要求 7 所述高蛋白稳定性高酯果胶的制备方法， 其特征在于， 所述沉淀步骤 具体为 ： 向灭活之后的溶液中加入34倍溶液体积的异丙醇， 异丙醇的pH为89， 搅拌30 60 分钟， 进行压滤获得果胶。 9.如权。
6、利要求7或8所述高蛋白稳定性高酯果胶的制备方法， 其特征在于， 所述干燥步 骤的干燥温度为 80 90， 干燥时间为 120 180 分钟。 10.如权利要求 1-9 任意一项所述的方法制备得到的高蛋白稳定性高酯果胶。 权 利 要 求 书 CN 105400847 A 2 1/3 页 3 一种高蛋白稳定性的高酯果胶及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及天然食品生产领域， 特别涉及一种提高蛋白稳定性的高酯果胶及其制 备方法。 背景技术 0002 果胶是一种半乳糖醛酸组成的多糖混合物， 它含有许多甲基化的果胶酸， 具有水 溶性， 广泛用于食品工业， 主要用作胶凝剂、 增稠剂、 乳化剂和稳定剂。
7、等。 由于饮料中常含有 像果肉、 油、 蛋白质等不溶物， 所以容易产生浊液的相分离。因果胶可以提高溶液粘度并且 对口感无影响， 可以作为各种饮料的助悬剂使用， 从而减少相分离的情况。但是使用果胶 作为助悬剂存在一定缺陷， 即经过长时间的储存果胶容易脱水缩合， 产生凝胶。在酸性条 件下， 如果系统的黏度足够低， 饮料中的酪蛋白及一般食品蛋白或其他不溶物将会聚集、 沉 淀。而且在酸性条件下蛋白质对脱水也非常敏感， 并且容易在热处理后变得不稳定。 0003 果胶的酯化度和酯基的实际分布对果胶分子的稳定性均产生影响。 需要指出的是 过多的羧基大段将趋向于与液体中的离子如钙而不是与蛋白质相互作用， 这会。
8、导致体系黏 度上升甚至产生胶凝作用。胶凝性质正是低酯果胶特征性质。因此， 不推荐这类果胶用于 酸化蛋白饮料的稳定。相反具有可控制的嵌段结构的高酯果胶则是理想的稳定剂。 发明内容 0004 本发明的目的是提供一种高蛋白稳定性的高酯果胶及其制备方法。 通过酶法处理 果胶而使果胶产生具有有效可控制的嵌段结构， 可作为理想的稳定剂使用。 0005 本发明具体的技术方案如下 ： 0006 本发明公开了一种高蛋白稳定性高酯果胶的制备方法， 包括以下步骤 ： 0007 将果胶浓缩液与 KNO3混合， 使浓缩液中 KNO 3的质量浓度为 0.6-1 ； 调节酶解的 pH 为 45， 温度为 45-55， 向浓。
9、缩液中加入浓缩液质量 40-100ppm 的果胶甲酯酶和 CaCl2， 使浓缩液中的 Ca2+质量浓度为 0.2 0.6进行酶解反应， 反应 2 2.5 小时后灭活， 得到 高蛋白稳定性的高酯果胶。 本发明的高蛋白稳定性高酯果胶的制备方法可以在水浴锅中进 行， 也可以采用本领域中可以实现的容器。 0008 其中， 本发明所用的果胶浓缩液的果胶浓度优选为 1-2 w/w。 0009 优选的， 本发明中的果胶浓缩液的制备包括以下步骤 ： 将风干粉碎后的水果渣与 75 80热水按质量比为 1 ： 20 1:30 混合， 用浓盐酸调节果渣液 pH 至 1.5 2， 提取 2 3 小时后过滤， 获得清液。
10、 ； 将所述清液进行浓缩， 制得果胶浓缩液。其中， 优选浓盐酸的 浓度为 36 -38 w/w。 0010 本发明在制备果胶浓缩液的过程中， 水果渣优选为苹果渣。 其过滤过程中， 优选通 过真空转鼓过滤机进行过滤。 0011 进一步的， 所述浓缩为真空浓缩， 所述真空浓缩的具体条件为 ： 温度为 50 60， 绝对真空度为 200 250mbar。优选在浓缩罐中进行浓缩。 说 明 书 CN 105400847 A 3 2/3 页 4 0012 本发明在制备高蛋白稳定性高酯果胶的过程中， 可以用碱性化合物调节浓缩液的 pH 值， 优选用 KOH 调节浓缩液的 pH。所述 KOH 溶液的浓度优选为。
11、 0.5 1M。 0013 本发明在制备高蛋白稳定性高酯果胶的过程中， 浓缩液中果胶甲酯酶灭活的具体 步骤为 ： 调节浓缩液的 pH 为 1.5 2， 温度为 75 85， 保持 15 20 分钟使果胶甲酯 酶失活。 0014 本发明在制备高蛋白稳定性高酯果胶的过程中， 灭活后还包括沉淀和干燥步骤。 0015 其中， 沉淀步骤具体为 ： 向灭活之后的溶液中加入 3 4 倍溶液体积的异丙醇， 异 丙醇的 pH 为 8-9， 搅拌 30 60 分钟， 进行压滤获得果胶。沉淀使用的异丙醇可以进行蒸 馏， 从而实现循环使用， 节约能源降低成本。 0016 其中， 干燥步骤的干燥温度为 80 90， 干。
12、燥时间为 120 180 分钟。干燥后的 物质可经过研磨得到本发明的高蛋白稳定性高酯果胶。 0017 本发明还提供一种上述方法制备得到的高蛋白稳定性高酯果胶。优选的， 制备得 到的高蛋白稳定性高酯果胶 DE 在 55-66。 0018 本发明生产的高蛋白稳定性高酯果胶， 可以使水溶液有很强的假塑性， 可以有效 提高悬浮物如蛋白等物质在液体中的稳定性， 蛋白含量 1-2， 果胶含量在 0.4 -0.6的 乳液， 离心沉淀率可从以前的 2-4降低到 0.5-1。并且长时间保存而不产生相分离现 象， 无凝胶产生。主要可在果汁饮料和酸性乳饮料中作为稳定剂， 如发酵乳饮料、 调酸乳饮 料、 含少量蛋白质。
13、的果汁饮料、 乳清蛋白饮料及大豆蛋白饮料等。 本发明制得的果胶产品质 量好， 酶促反应添加 KNO3， 并且反应在最适条件下， 使果胶质量受到较少影响， 可以有效作 为助悬剂并且不会产生凝胶现象。本发明的方法生产的果胶得率在 8 -12左右， 生产的 果胶都能达到国标的要求。 具体实施方式 0019 下面将结合本发明中的实施例， 对本发明实施例中的技术方案进行清楚、 完整地 描述， 显然， 所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例， 而不是全部的实施例。基于本发 明中的实施例， 本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施 例， 都属于本发明保护的范围。 0020 实施例 1。
14、 0021 生产 DE 值为 60的高蛋白稳定性高酯果胶 0022 取 2 公斤苹果皮渣加入到 60kg 80热水中， 然后加入 36.5浓盐酸调节 pH 到 2.0， 提取 2.5 小时。通过真空转鼓过滤机过滤得到滤汁 50kg。将过滤后清液倒入浓缩罐 中， 在 550， 绝对真空度为 230mbar 压力下进行浓缩， 得到 15kg 浓缩液， 浓缩液中果胶浓 度为 1.2 w/w。将浓缩液倒入反应器， 反应器置于水浴锅中， 加入 90gKNO3来提高甲酯酶 的活性， 使溶液中 KNO3浓度在 0.6。用 1M KOH 溶液调节 pH 到 5， 同时水浴锅温度控制在 50使酶活性最强。加入 。
15、0.75g 果胶甲酯酶， 加入 8g CaCl2， 不断流加 1M KOH 溶液使 pH 保 持在 4-5。共反应 2 个小时。反应结束后， 调节溶液 pH 到 2， 并将溶液加热到 75保持 15 分钟， 使甲酯酶失活。向灭活之后的汁液加入 60L 异丙醇， 异丙醇的 pH 在 8-9， 加入量为汁 液的 3 倍。搅拌 30 分钟， 进行压滤获得果胶。将压滤后的果胶置于干燥机中， 在 80下干 燥 180 分钟， 研磨后获得高蛋白稳定性高酯果胶， 其 DE 值为 60。向蛋白含量为 1.5的 说 明 书 CN 105400847 A 4 3/3 页 5 发酵乳液中加入该果胶， 使果胶浓度在 。
16、0.4， 检测离心沉淀率为 0.6。 0023 实施例 2 0024 生产 DE 为 55的高蛋白稳定性高脂果胶 0025 取 3kg 苹果苹果皮渣加入到 60kg 80热水中， 然后加入 36.5浓盐酸调节 pH 到 1.5， 提取 3 小时。通过真空转鼓过滤机过滤得到滤汁 50kg。将过滤后清液倒入浓缩罐中， 在 60， 绝对真空度为 250mbar 压力下进行浓缩， 得到 15kg 浓缩液， 浓缩液中果胶浓度为 1.5 w/w。将浓缩液倒入反应器， 反应器置于水浴锅中， 加入 150gKNO3来提高甲酯酶的活 性， 使溶液中 KNO3浓度在 1。用 1MKOH 溶液调节 pH 到 5， 。
17、同时水浴锅温度控制在 50使 酶活性最强。加入 1.2g 果胶甲酯酶， 加入 10g CaCl2， 不断流加 1M KOH 溶液使 pH 保持在 4-5。共反应 2 个小时。反应结束后， 调节溶液 pH 到 1.5， 并将溶液加热到 85保持 15 分 钟， 使甲酯酶失活。向灭活之后的汁液加入 60L 异丙醇， 异丙醇的 pH 在 8-9， 加入量为汁液 的 3 倍。搅拌 60 分钟， 进行压滤获得果胶。将压滤后的果胶置于干燥机中， 在 90下干燥 120分钟， 研磨后获得高蛋白稳定性高酯果胶， 其DE值为60。 向蛋白含量为2的发酵乳 液中加入该果胶， 使果胶浓度在 0.4， 检测离心沉淀率。
18、为 0.6。 0026 实施例 3 0027 生产 DE 为 65的高蛋白稳定性高脂果胶 0028 取 2kg 苹果苹果皮渣加入到 60kg 75热水中， 然后加入 36.5浓盐酸调节 pH 到 2， 提取 2 小时。通过真空转鼓过滤机过滤得到滤汁 50kg。将过滤后清液倒入浓缩罐中， 在 50， 绝对真空度为 200mbar 压力下进行浓缩， 得到 15kg 浓缩液， 浓缩液中果胶浓度为 1 w/w。 将浓缩液倒入反应器， 反应器置于水浴锅中， 加入120gKNO3来提高甲酯酶的活性， 使溶 液中 KNO3浓度在 0.8。用 0.5M KOH 溶液调节 pH 到 5， 同时水浴锅温度控制在 。
19、50使酶 活性最强。加入 0.6g 果胶甲酯酶， 加入 10g CaCl2， 不断流加 1M KOH 溶液使 pH 保持在 4-5。 共反应 2 个小时。反应结束后， 调节溶液 pH 到 2， 并将溶液加热到 80保持 20 分钟， 使甲 酯酶失活。向灭活之后的汁液加入 80L 异丙醇， 异丙醇的 pH 在 8-9， 加入量为汁液的 4 倍。 搅拌40分钟， 进行压滤获得果胶。 将压滤后的果胶置于干燥机中， 在85下干燥150分钟， 研磨后获得高蛋白稳定性高酯果胶， 其 DE 值为 60。向蛋白含量为 1.5的发酵乳液中加 入该果胶， 使果胶浓度在 0.4， 检测离心沉淀率为 0.8。 0029 上述实施方式旨在举例说明本发明可为本领域专业技术人员实现或使用， 对上述 实施方式进行修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的， 故本发明包括但不限于 上述实施方式， 任何符合本权利要求书或说明书描述， 符合与本文所公开的原理和新颖性、 创造性特点的方法、 工艺、 产品， 均落入本发明的保护范围之内。 说 明 书 CN 105400847 A 5 。