一种铕离子激励的硅酸盐白光荧光粉及其制备方法.pdf

摘要
申请专利号：	CN201810441348.2	申请日：	20180510
公开号：	CN108728088A	公开日：	20181102
当前法律状态：		有效性：	审查中
法律详情：
IPC分类号：	C09K11/66	主分类号：	C09K11/66
申请人：	南昌大学
发明人：	于立新,钟检林,高震宇,满孝琴,郭琪煌,邹颖璇
地址：	330031 江西省南昌市红谷滩新区学府大道999号
优先权：	CN201810441348A
专利代理机构：	南昌新天下专利商标代理有限公司	代理人：	施秀瑾
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内容摘要

一种铕离子激励的硅酸盐白光荧光粉及其制备方法，化学式为BaSnxSi3O7+2x：Eu2+，Eu3+（x=0.2~1），其中铕离子为激活剂离子；以BaCO3、SnO2、SiO2、Eu2O3为原料，按照化学计量比混合，球磨，装填至刚玉坩埚，放入马弗炉中在空气气氛中1200‑1400℃高温固相反应10‑14 h，当炉冷至950℃时取出冷却至室温。本产品在紫外光（250 nm‑410 nm）的激发下发射出强的白光、其色纯度高，解决了传统的WLED显色指数低、色彩还原性差、能量损耗等问题。对波长380 nm~410 nm的近紫外光具有很强的吸收，可适用于荧光灯及紫外和近紫外光发射的WLED芯片。

权利要求书

1.一种铕离子激励的硅酸盐白光荧光粉，其特征是化学成分包括：BaSnSiO：Eu，Eu，其中x=0.2~1。 2.一种铕离子激励的硅酸盐白光荧光粉的制备方法，其特征是包括如下步骤：（1）按照化学计量比称取原料BaCO、SnO、SiO、EuO，其中铕离子（Eu+Eu）的摩尔浓度为碱土金属阳离子的1%～6%；（2）将上述原料混合放入清洁、干燥的刚玉内衬的球磨机中球磨均匀后装入刚玉坩埚中；（3）高温自还原过程：将上述混合物置于马弗炉中在空气气氛中进行1200-1400℃高温固相反应10-14h，炉冷至950℃时取出冷却至室温。

说明书

技术领域

本发明属于固体光致发光材料制备技术领域。涉及由紫外光激发的白光荧光粉及其制备方法。

背景技术

白色发光二极管是一种发光效率高、能耗低、寿命长、绿色环保的一种新型光源。目前，白光LED主要通过以下三种方式实现:1）蓝光芯片(In-GaN)激活黄色荧光粉钇铝石榴石(YAG: Ce)，使得蓝光与黄光混合形成白光；2）将红、绿、蓝三基色LED芯片组装在一起，通过控制三基色芯片的电流而实现白光；3）通过近紫外芯片激活红、绿、蓝三基色荧光粉获得白光。方式1）中存在显色指数低、色彩还原性差以及高温猝灭等缺点。方式2）不同芯片的输出电压、温度特性以及光致衰减程度不同，导致控制电路复杂。方式3）三基色混合荧光粉存在配比调控和颜色再吸收的问题，使得发光效率和色彩还原性能受到较大的影响。为了解决显色指数低、色彩还原性差、能量损耗等问题。因此，开发一种制备简单环保、高效单一基质荧光粉是非常有必要的。

发明内容

本发明的目的是提供一种铕离子激励的BaSnxSi3O7+2x高效白光荧光粉。在空气气氛中部分Eu3+高温自还原为Eu2+，并通过改变SnO2的掺入量，有效调节Eu3+/Eu2+的相对强度来对发光颜色进行调制，从而得到白光荧光粉。

本发明是通过以下技术方案实现的。

本发明所述的一种铕离子激励的硅酸盐白光荧光粉，化学成分包括：BaSnxSi3O7+2x：Eu2+，Eu3+（其中x=0.2~1）。

本发明所述的一种铕离子激励的硅酸盐白光荧光粉的制备方法，包含如下步骤：

（1）按照化学计量比称取原料BaCO3、SnO2、SiO2、Eu2O3，其中铕离子（Eu2++Eu3+）的摩尔浓度为碱土金属阳离子的1%～6%。

（2）将上述原料混合放入清洁、干燥的刚玉内衬的球磨机中（玛瑙球）球磨均匀后装入刚玉坩埚中。

（3）高温自还原过程：将上述混合物置于马弗炉中在空气气氛中进行1200-1400℃高温固相反应10-14 h，炉冷至950℃时取出冷却至室温，即得到样品。

本发明步骤（1）中原料的纯度分别为：BaCO3为分析纯；SnO2为99.5%；SiO2为99.99%；Eu2O3为99.99%。

本发明制备过程中原材料廉价，工艺简单、安全环保。该产品能够在宽的紫外光及近紫外光光谱范围（250 nm-410 nm）的激发下发射出强的白光、且色纯度高，可以广泛用作于WLED白光荧光粉。

附图说明

图1为实施例1、2中荧光材料样品的X射线衍射图。

图2为实施例1、2中荧光材料样品在395 nm紫外激发下的发射光谱图。

图3为实施例1、2中荧光材料样品在395 nm紫外激发下的发射光谱色坐标图。

具体实施方式

本发明将通过以下实施例作进一步说明。

实施例1-2按照发明内容里的步骤制备铕离子激励的硅酸盐高效白光荧光粉。

实施例1。

称取BaCO3：1.9730 g、SnO2：0.6030 g、SiO2：1.8025 g、Eu2O3：0.0352 g。将上述原料放入清洁干燥的球磨机中（玛瑙球）球磨均匀后装入刚玉坩埚中。该实施例热处理温度设为1300℃，反应时间10h后，关闭炉子开关，待其冷却到950℃时取出刚玉坩埚冷却至室温。最后，将刚玉坩埚中的混合物放入玛瑙研钵中研磨均匀后即得到样品。X射线衍射结果（如图1所示），当x=0.4时，该物质含有BaSi2O5和BaSnSi3O9相。将样品研磨后，用F-4600荧光分光光度计测量其室温发射谱（如图2所示）。由图2可以看出在395纳米近紫外光激发下，其激发谱主发射峰在496 nm，该发射峰来源于Eu2+: 5d→4f的宽带（446 nm-575 nm）发射，另外一个发射峰在620 nm，该发射峰来源于Eu3+：5D0−7FJ (J = 0,1,2,3,4)线状发射。发色谱色坐标结果如图3所示:其发射谱色坐标位置为：x=0.3352 y=0.2984（如图3 所示），位置在白光光区域，肉眼可见该荧光材料发出高效白光。

实施例2。

称取BaCO3：1.9730 g、SnO2：1.2056 g、SiO2：1.8025 g、Eu2O3：0.0352 g。将上述原料放入清洁干燥的球磨机中（玛瑙球）球磨均匀后装入刚玉坩埚中。该实施例热处理温度设为1300℃，反应时间10h后，关闭炉子，待其自然冷却到950℃时取出刚玉坩埚冷却至室温。最后，将刚玉坩埚中的混合物放入玛瑙研钵中研磨均匀后即可得到样品。X射线衍射结果（如图1所示），当x=0.8时，该物质含有BaSni3O9和BaSi5O13相；随着SnO2掺入量的增多，当x=0.8时，不仅出现了x=0.4时所存在的相，还出现了少量SnO2新相。将样品研磨后，用F-4600荧光分光光度计测量其室温发射谱（如图2所示）。由图2可以看出在395 nm近紫外光激发下，其激发谱主发射峰在495nm，该发射峰来源于Eu2+: 5d→4f的宽带（447 nm-575 nm）发射，另外一个发射峰在620nm，该发射峰来源于Eu3+：5D0−7FJ (J = 0,1,2,3,4)线状发射。色坐标结果如图3所示：其发射谱色坐标位置为：x=0.2834 y=0.2734（如图3所示），位置在白光光区域，肉眼可见该荧光材料发出强的白光。

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810441348.2 (22)申请日 2018.05.10 (71)申请人南昌大学地址 330031 江西省南昌市红谷滩新区学府大道999号 (72)发明人于立新钟检林高震宇满孝琴郭琪煌邹颖璇 (74)专利代理机构南昌新天下专利商标代理有限公司 36115 代理人施秀瑾 (51)Int.Cl. C09K 11/66(2006.01) (54)发明名称一种铕离子激励的硅酸盐白光荧光粉及其制备方法 (57)摘要一种铕离子激励的硅酸盐白光荧光粉及其制备方。

2、法，化学式为BaSnxSi3O7+2x： Eu2+， Eu3+（x= 0.21），其中铕离子为激活剂离子；以BaCO3、 SnO2、 SiO2、 Eu2O3为原料，按照化学计量比混合，球磨，装填至刚玉坩埚，放入马弗炉中在空气气氛中1200-1400高温固相反应10-14h，当炉冷至950时取出冷却至室温。本产品在紫外光（250nm-410nm）的激发下发射出强的白光、其色纯度高，解决了传统的WLED显色指数低、色彩还原性差、能量损耗等问题。对波长380nm410 nm的近紫外光具有很强的吸收，可适用于荧光灯及紫外和近紫外光发射的WLED芯片。权利。

3、要求书1页说明书2页附图3页 CN 108728088 A 2018.11.02 CN 108728088 A 1.一种铕离子激励的硅酸盐白光荧光粉，其特征是化学成分包括： BaSnxSi3O7+2x： Eu2+， Eu3+，其中x=0.21。 2.一种铕离子激励的硅酸盐白光荧光粉的制备方法，其特征是包括如下步骤：（1）按照化学计量比称取原料BaCO3、 SnO2、 SiO2、 Eu2O3，其中铕离子（Eu2+Eu3+）的摩尔浓度为碱土金属阳离子的1%6%；（2）将上述原料混合放入清洁、干燥的刚玉内衬的球磨机中球磨均匀后装入刚玉坩埚中；（3）高温自还原过程：。

4、将上述混合物置于马弗炉中在空气气氛中进行1200-1400高温固相反应10-14 h，炉冷至950时取出冷却至室温。权利要求书 1/1 页 2 CN 108728088 A 2 一种铕离子激励的硅酸盐白光荧光粉及其制备方法技术领域 0001 本发明属于固体光致发光材料制备技术领域。涉及由紫外光激发的白光荧光粉及其制备方法。背景技术 0002 白色发光二极管是一种发光效率高、能耗低、寿命长、绿色环保的一种新型光源。目前，白光LED主要通过以下三种方式实现:1）蓝光芯片(In-GaN)激活黄色荧光粉钇铝石榴石(YAG: Ce)，使得蓝光与黄光混合形成白光； 2）将红。

5、、绿、蓝三基色LED芯片组装在一起，通过控制三基色芯片的电流而实现白光； 3）通过近紫外芯片激活红、绿、蓝三基色荧光粉获得白光。方式1）中存在显色指数低、色彩还原性差以及高温猝灭等缺点。方式2）不同芯片的输出电压、温度特性以及光致衰减程度不同，导致控制电路复杂。方式3）三基色混合荧光粉存在配比调控和颜色再吸收的问题，使得发光效率和色彩还原性能受到较大的影响。为了解决显色指数低、色彩还原性差、能量损耗等问题。因此，开发一种制备简单环保、高效单一基质荧光粉是非常有必要的。发明内容 0003 本发明的目的是提供一种铕离子激励的BaSnxSi3。

6、O7+2x高效白光荧光粉。在空气气氛中部分Eu3+高温自还原为Eu2+，并通过改变SnO2的掺入量，有效调节Eu3+/Eu2+的相对强度来对发光颜色进行调制，从而得到白光荧光粉。 0004 本发明是通过以下技术方案实现的。 0005 本发明所述的一种铕离子激励的硅酸盐白光荧光粉，化学成分包括： BaSnxSi3O7+2x： Eu2+， Eu3+（其中x=0.21）。 0006 本发明所述的一种铕离子激励的硅酸盐白光荧光粉的制备方法，包含如下步骤：（1）按照化学计量比称取原料BaCO3、 SnO2、 SiO2、 Eu2O3，其中铕离子（Eu2+。

7、Eu3+）的摩尔浓度为碱土金属阳离子的1%6%。 0007 （2）将上述原料混合放入清洁、干燥的刚玉内衬的球磨机中（玛瑙球）球磨均匀后装入刚玉坩埚中。 0008 （3）高温自还原过程：将上述混合物置于马弗炉中在空气气氛中进行1200-1400 高温固相反应10-14 h，炉冷至950时取出冷却至室温，即得到样品。 0009 本发明步骤（1）中原料的纯度分别为： BaCO3为分析纯； SnO2为99.5%； SiO2为 99.99%； Eu2O3为99.99%。 0010 本发明制备过程中原材料廉价，工艺简单、安全环保。该产品能够在宽的紫外光及近紫外光光谱范围。

8、（250 nm-410 nm）的激发下发射出强的白光、且色纯度高，可以广泛用作于WLED白光荧光粉。附图说明说明书 1/2 页 3 CN 108728088 A 3 0011 图1为实施例1、 2中荧光材料样品的X射线衍射图。 0012 图2为实施例1、 2中荧光材料样品在395 nm紫外激发下的发射光谱图。 0013 图3为实施例1、 2中荧光材料样品在395 nm紫外激发下的发射光谱色坐标图。具体实施方式 0014 本发明将通过以下实施例作进一步说明。 0015 实施例1-2按照发明内容里的步骤制备铕离子激励的硅酸盐高效白光荧光粉。 0016 实施例1。 0017 称取BaC。

9、O3： 1.9730 g、 SnO2： 0.6030 g、 SiO2： 1.8025 g、 Eu2O3： 0.0352 g。将上述原料放入清洁干燥的球磨机中（玛瑙球）球磨均匀后装入刚玉坩埚中。该实施例热处理温度设为1300，反应时间10h后，关闭炉子开关，待其冷却到950时取出刚玉坩埚冷却至室温。最后，将刚玉坩埚中的混合物放入玛瑙研钵中研磨均匀后即得到样品。 X射线衍射结果（如图1所示），当x=0.4时，该物质含有BaSi2O5和BaSnSi3O9相。将样品研磨后，用F-4600荧光分光光度计测量其室温发射谱（如图2所示）。由图2可以看出在395纳米。

10、近紫外光激发下，其激发谱主发射峰在496 nm，该发射峰来源于Eu2+: 5d4f的宽带（446 nm-575 nm）发射，另外一个发射峰在620 nm，该发射峰来源于Eu3+： 5D07FJ (J = 0,1,2,3,4)线状发射。发色谱色坐标结果如图3所示:其发射谱色坐标位置为： x=0.3352 y=0.2984 （如图3 所示），位置在白光光区域，肉眼可见该荧光材料发出高效白光。 0018 实施例2。 0019 称取BaCO3： 1.9730 g、 SnO2： 1.2056 g、 SiO2： 1.8025 g、 Eu2O3： 0.0352 g。将上述原料。

11、放入清洁干燥的球磨机中（玛瑙球）球磨均匀后装入刚玉坩埚中。该实施例热处理温度设为1300，反应时间10h后，关闭炉子，待其自然冷却到950时取出刚玉坩埚冷却至室温。最后，将刚玉坩埚中的混合物放入玛瑙研钵中研磨均匀后即可得到样品。 X射线衍射结果（如图1所示），当x=0.8时，该物质含有BaSni3O9和BaSi5O13相；随着SnO2掺入量的增多，当x= 0.8时，不仅出现了x=0.4时所存在的相，还出现了少量SnO2新相。将样品研磨后，用F-4600 荧光分光光度计测量其室温发射谱（如图2所示）。由图2可以看出在395 nm近紫外光激发下，其激。

12、发谱主发射峰在495nm，该发射峰来源于Eu2+: 5d4f的宽带（447 nm-575 nm）发射，另外一个发射峰在620nm，该发射峰来源于Eu3+： 5D07FJ (J = 0,1,2,3,4)线状发射。色坐标结果如图3所示：其发射谱色坐标位置为： x=0.2834 y=0.2734 （如图3所示），位置在白光光区域，肉眼可见该荧光材料发出强的白光。说明书 2/2 页 4 CN 108728088 A 4 图1 说明书附图 1/3 页 5 CN 108728088 A 5 图2 说明书附图 2/3 页 6 CN 108728088 A 6 图3 说明书附图 3/3 页 7 CN 108728088 A 7 。

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