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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810408742.6 (22)申请日 2018.05.02 (71)申请人 芜湖市宝艺游乐科技设备有限公司 地址 241200 安徽省芜湖市繁昌县峨山工 业园 (72)发明人 张庆 (74)专利代理机构 安徽合肥华信知识产权代理 有限公司 34112 代理人 方琦 (51)Int.Cl. C09D 1/00(2006.01) C09D 5/08(2006.01) (54)发明名称 一种二氧化硅负载改性抗腐蚀涂料的制备 方法 (57)摘要 本发明公开了一种二氧化硅负载改性抗。
2、腐 蚀涂料的制备方法， 由硅酸乙酯、 -(2， 3-环氧 丙氧)丙基三甲氧基硅烷、 过硫酸铵、 苯胺、 乙烯 基三甲氧基硅烷、 8-羟基喹啉、 二甲苯、 乙二胺、 丙酮等原料制成， 本发明采用二氧化硅进行改 性， 同时引入苯胺聚合以及8-羟基喹啉的负载， 在与电解质溶液接触时能够在涂层表面形成空 气层， 有效阻止腐蚀介质的浸入， 而8-羟基喹啉 经负载涂覆后能够从二氧化硅孔道中释放出来， 与基体表面的腐蚀介质络合吸附在基体表面， 阻 挡了腐蚀介质与基体的接触， 由此得到的涂料对 腐蚀介质有极强的抵抗性， 大幅延长基体的使用 寿命， 同时本制备方法简单， 原料廉价易得， 适合 工厂的规模化生产，。
3、 具有较好的实际操作和使用 价值。 权利要求书1页 说明书3页 CN 108659582 A 2018.10.16 CN 108659582 A 1.一种二氧化硅负载改性抗腐蚀涂料的制备方法， 其特征在于， 包括以下步骤： （1） 将无水乙醇、 25-30%的氨水和水按质量比 （15-20） ：（3-4） ：（1-2） 混合， 并在不断搅 拌的条件下向其中逐滴滴入硅酸乙酯， 反应120-150分钟后再向其中逐滴滴加-(2， 3-环 氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷， 升温至55-65后搅拌反应5-6小时， 得改性溶胶备用； （2） 用盐酸将改性溶胶pH调至1-2， 向其中加入总质量1-1.5%的苯胺，。
4、 搅拌反应60-90分 钟后再加入总质量0.5-1%的过硫酸铵， 继续搅拌5-8小时后抽滤， 用水洗至中性备用； （3） 将步骤2所得产物与无水乙醇按、 乙烯基三甲氧基硅烷按质量比 （8-10） ：（4-5） ：（1- 2） 混合后升温至55-65， 反应6-8小时， 得复合改性溶胶备用； （4） 将纳米二氧化硅与无水乙醇按固液比 （1-1.5） ： 1g/mL混合分散均匀， 得溶剂A， 将8- 羟基喹啉与无水乙醇按固液比 （0.5-1） ： 1g/mL混合均匀， 得溶剂B， 将溶剂B缓慢加入到溶剂 A中， 不断搅拌分散30-60分钟， 之后抽真空并保持5-6小时， 取出产物， 用无水乙醇洗净。
5、后离 心干燥， 得纳米粉体备用； （5） 将复合改性溶胶、 纳米粉体、 二甲苯、 乙二胺、 丙酮按质量比 （18-22） ：（2-4） ：（0.5- 0.8） ：（1.2-1.5） ：（1-2） 混合后控制温度为45-55， 以200-300转/分的速率搅拌15-30分 钟， 即得本发明涂料。 2.根据权利要求1所述的二氧化硅负载改性抗腐蚀涂料的制备方法， 其特征在于， 所述 步骤1中硅酸乙酯中以二氧化硅含量计不低于40%， 加入量为无水乙醇质量的25-30%。 3.根据权利要求1所述的二氧化硅负载改性抗腐蚀涂料的制备方法， 其特征在于， 所述 步骤1中-(2， 3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷。
6、的加入量为无水乙醇质量的10-15%。 4.根据权利要求1所述的二氧化硅负载改性抗腐蚀涂料的制备方法， 其特征在于， 所述 步骤3中步骤2所得产物、 无水乙醇按、 乙烯基三甲氧基硅烷的质量比为9： 4： 2。 5.根据权利要求1所述的二氧化硅负载改性抗腐蚀涂料的制备方法， 其特征在于， 所述 步骤4中纳米二氧化硅比表面积不低于150平米每克， 孔直径不低于15nm。 6.根据权利要求1所述的二氧化硅负载改性抗腐蚀涂料的制备方法， 其特征在于， 所述 步骤5中复合改性溶胶、 纳米粉体、 二甲苯、 乙二胺、 丙酮的质量比为20： 3： 0.6： 1.4： 1。 权利要求书 1/1 页 2 CN 1。
7、08659582 A 2 一种二氧化硅负载改性抗腐蚀涂料的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及涂料材料技术领域， 尤其涉及一种二氧化硅负载改性抗腐蚀涂料的制 备方法。 背景技术 0002 腐蚀是指金属材料以及由他们制成的结构物， 在自然环境中或者在工况条件下， 由于其所处环境介质发生化学或电化学作用而引起的变质和破坏。 为保护金属不受损坏， 现在一般会对金属进行防腐蚀处理， 依据金属种类的不同和所处环境的变化， 采用不同的 防腐蚀处理。 目前普遍采取的是表面保护方法， 包括涂装防护、 电镀层防护和缓蚀剂防护。 但在现有的电镀层防护技术， 普遍存在质量较差、 金属密度不足、 较多气孔， 并且。
8、镀层不牢 靠， 使得产品的质量较差。 缓蚀剂防护工艺的前处理工序繁琐， 工艺耗能大， 效率低， 污染严 重。 而现有技术中， 涂装防护所得到的薄膜附着力往往不是很理想， 同时薄膜的致密性不稳 定， 因此也存在值得改善之处。 0003 涂料作为涂层的主要成分， 在金属工件涂装防护施工中起着至关重要的作用， 通 过隔绝金属表面与周围环境的直接接触， 减少腐蚀情况的发生不仅成本更为低廉， 且防腐 效果优异， 即使是较为严峻的使用环境条件下也可以较好地对金属表面进行保护。 0004 国内外大量研究与科学实验表明， 纳米材料由于具有优异的性能被广泛的应用于 涂料制备中， 以提高涂层的防腐蚀性能。 纳米二。
9、氧化硅具有硬度高、 折射率低、 价格低廉等 诸多优点， 因此常被用作涂层的填料。 添加纳米二氧化硅后的涂料耐磨性优异、 透明度高、 成本可观， 极具发展前景。 然而， 纳米二氧化硅表面有许多羟基基团， 使其表面呈现亲水性， 导致纳米二氧化硅添加到涂料中易产生团聚、 沉淀等情况， 可能造成涂料储存性差甚至失 效等问题。 发明内容 0005 本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷， 提供一种二氧化硅负载改性抗腐蚀涂 料的制备方法。 0006 本发明是通过以下技术方案实现的： 一种二氧化硅负载改性抗腐蚀涂料的制备方法， 包括以下步骤： （1） 将无水乙醇、 25-30%的氨水和水按质量比 （15-20。
10、） ：（3-4） ：（1-2） 混合， 并在不断搅 拌的条件下向其中逐滴滴入硅酸乙酯， 反应120-150分钟后再向其中逐滴滴加-(2， 3-环 氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷， 升温至55-65后搅拌反应5-6小时， 得改性溶胶备用； （2） 用盐酸将改性溶胶pH调至1-2， 向其中加入总质量1-1.5%的苯胺， 搅拌反应60-90分 钟后再加入总质量0.5-1%的过硫酸铵， 继续搅拌5-8小时后抽滤， 用水洗至中性备用； （3） 将步骤2所得产物与无水乙醇按、 乙烯基三甲氧基硅烷按质量比 （8-10） ：（4-5） ：（1- 2） 混合后升温至55-65， 反应6-8小时， 得复合改性溶胶备用；。
11、 （4） 将纳米二氧化硅与无水乙醇按固液比 （1-1.5） ： 1g/mL混合分散均匀， 得溶剂A， 将8- 说明书 1/3 页 3 CN 108659582 A 3 羟基喹啉与无水乙醇按固液比 （0.5-1） ： 1g/mL混合均匀， 得溶剂B， 将溶剂B缓慢加入到溶剂 A中， 不断搅拌分散30-60分钟， 之后抽真空并保持5-6小时， 取出产物， 用无水乙醇洗净后离 心干燥， 得纳米粉体备用； （5） 将复合改性溶胶、 纳米粉体、 二甲苯、 乙二胺、 丙酮按质量比 （18-22） ：（2-4） ：（0.5- 0.8） ：（1.2-1.5） ：（1-2） 混合后控制温度为45-55， 以20。
12、0-300转/分的速率搅拌15-30分 钟， 即得本发明涂料。 0007 所述步骤1中硅酸乙酯中以二氧化硅含量计不低于40%， 加入量为无水乙醇质量的 25-30%。 0008 所述步骤1中-(2， 3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的加入量为无水乙醇质量的 10-15%。 0009 所述步骤3中步骤2所得产物、 无水乙醇按、 乙烯基三甲氧基硅烷的质量比为9： 4： 2。 0010 所述步骤4中纳米二氧化硅比表面积不低于150平米每克， 孔直径不低于15nm。 0011 所述步骤5中复合改性溶胶、 纳米粉体、 二甲苯、 乙二胺、 丙酮的质量比为20： 3： 0.6： 1.4： 1。 0012 本发。
13、明的优点是： 本发明采用二氧化硅进行改性， 同时引入苯胺聚合以及8-羟基喹啉的负载， 其中苯胺 聚合形成的核壳型聚苯胺在涂料中的分散为其提供了理想的表面粗糙度， 在与电解质溶液 接触时能够在涂层表面形成空气层， 有效阻止腐蚀介质的浸入， 同时在电子的作用下可由 氧化态转变为还原态， 形成钝化膜， 增大涂层的电化学阻抗， 而8-羟基喹啉经负载涂覆后能 够从二氧化硅孔道中释放出来， 与基体表面的腐蚀介质络合吸附在基体表面， 阻挡了腐蚀 介质与基体的接触， 从而进一步加强涂层对基体的耐腐蚀性， 由此得到的涂料对腐蚀介质 有极强的抵抗性， 大幅延长基体的使用寿命， 同时本制备方法简单， 原料廉价易得，。
14、 适合工 厂的规模化生产， 具有较好的实际操作和使用价值。 具体实施方式 0013 一种二氧化硅负载改性抗腐蚀涂料的制备方法， 包括以下步骤： （1） 将无水乙醇、 30%的氨水和水按质量比18： 3： 2混合， 并在不断搅拌的条件下向其中 逐滴滴入硅酸乙酯， 加入量为无水乙醇质量的30%， 反应120分钟后再向其中逐滴滴加- (2， 3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷， 加入量为无水乙醇质量的15%， 升温至55-65后搅拌 反应5小时， 得改性溶胶备用； （2） 用盐酸将改性溶胶pH调至2， 向其中加入总质量1.5%的苯胺， 搅拌反应60分钟后再 加入总质量1%的过硫酸铵， 继续搅拌6小时后抽。
15、滤， 用水洗至中性备用； （3） 将步骤2所得产物与无水乙醇按、 乙烯基三甲氧基硅烷按质量比9： 4： 2混合后升温 至60， 反应7小时， 得复合改性溶胶备用； （4） 将纳米二氧化硅与无水乙醇按固液比1.5： 1g/mL混合分散均匀， 得溶剂A， 将8-羟基 喹啉与无水乙醇按固液比1： 1g/mL混合均匀， 得溶剂B， 将溶剂B缓慢加入到溶剂A中， 不断搅 拌分散45分钟， 之后抽真空并保持5小时， 取出产物， 用无水乙醇洗净后离心干燥， 得纳米粉 体备用； 说明书 2/3 页 4 CN 108659582 A 4 （5） 将复合改性溶胶、 纳米粉体、 二甲苯、 乙二胺、 丙酮按质量比20： 3： 0.6： 1.4： 1混合后 控制温度为50， 以250转/分的速率搅拌20分钟， 即得本发明涂料。 说明书 3/3 页 5 CN 108659582 A 5 。