一种反相乳液合成涂料印花增稠剂的方法
技术领域：本发明属精细化工技术领域，涉及一种涂料印花增稠剂的合成方法。
背景技术：目前涂料印花使用的增稠剂KG-401是丙烯酸和丙烯酸钠的一定分子量 的聚合物，固含量为40％左右，主要代替海藻酸钠应用于涂料印花，尤其适合与分散 染料连用。增稠剂KG-401在水中迅速形成胶状物而起到增稠作用。传统的生产工艺是 采用辐射聚合，以钴-60辐照10小时以上，引发聚合得到此产品，该工艺存在投资大、 反应时间长、推广难度大等缺点。
发明内容：本发明目的是提供一种合成涂料印花增稠剂的新方法，产品固含量为 26％～38％，进一步降低生产成本。
本发明是这样来实现的：
一种反相乳液合成涂料印花增稠剂的方法，先用氢氧化钠中和丙烯酸后加入到含表 面活性剂和一种或两种交联剂的煤油中形成反相乳液，于低温下，加入引发剂引发聚合， 保温后降温出料得到该产品。
具体的说就是按照如下步骤合成：
第一步，首先于反应釜中加入丙烯酸，滴加氢氧化钠水溶液，控制温度低于40℃， 滴加完毕放出备用，氢氧化钠的浓度为10％～30％，最佳为18％～26％，控制丙烯酸的中 和度在60％～85％
第二步，在煤油中加入表面活性剂、交联剂，缓慢加入第一步的溶液。表面活性剂 为脂肪酸酯类，可以为单油酸甘油酯、三油酸甘油酯、山梨醇酐油酸酯、聚氧乙烯脱水 山梨醇单油酸酯、聚氧乙烯山梨醇单硬脂酸酯的一种或两种，最佳为山梨醇酐油酸酯和 聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯的混合物；煤油与丙烯酸的重量比例在1-5∶1，最好为 1-1.5∶1，与表面活性剂的量为煤油的8％～20％；交联剂为N，N′-亚甲基双丙烯酰胺或 N-羟甲基丙烯酰胺的一种或两种；交联剂的加入量为丙烯酸总量的0.15％～5.0％。
第三步，待加料完毕后升温，加入引发剂引发聚合反应，引发温度为30℃～50℃， 最佳引发温度为35℃～45℃；引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、亚硫酸钠、低亚硫酸钠中 的两种混合物组成的氧化还原体系，最佳为过硫酸铵和低亚硫酸钠的混合物；用量为丙 烯酸量的0.05％～2.0％。
第四步，保温0.5～5小时，最佳保温时间2～3小时，降至50℃以下出料。
本发明合成涂料印花用增稠剂新工艺，由于采用了新工艺，采取了更经济的操作条 件，缩短了反应时间，降低了操作成本。
具体实施方式：下面结合实例进一步说明本发明。
实施例一：
首先1500mL四口烧瓶中加入100g丙烯酸滴加240g18％的氢氧化钠溶液，控制中 和温度低于40℃，中和完毕出料，该料称为丙烯酸中和液，称120g煤油和10g山梨醇 酐油酸酯和8g聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯，0.18gN，N′-亚甲基双丙烯酰胺，滴加丙 烯酸中和液，滴加完毕升温至35℃，加入过硫酸铵和低亚硫酸钠1.5g，两者重量比为2∶ 1，引发升温，保温2h，降温出料。产品固含量29％，增稠效果为15倍。
实施例二：
首先1500mL四口烧瓶中加入120g丙烯酸滴加240g20％的氢氧化钠溶液，控制中 和温度低于40℃，中和完毕出料，该料称为丙烯酸中和液，称150g煤油和12g山梨醇 酐油酸酯和10g聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯，1.6gN，N′-亚甲基双丙烯酰胺，滴加丙 烯酸中和液，滴加完毕升温至40℃，加入过硫酸铵和低亚硫酸钠0.72g，两者重量比为2∶ 1，引发升温，保温3h，降温出料。产品固含量31％，增稠效果为16倍
实施例三
首先1500mL四口烧瓶中加入100g丙烯酸滴加240g20％的氢氧化钠溶液，控制中 和温度低于40℃，中和完毕出料，该料称为丙烯酸中和液，称120g煤油和10g山梨醇 酐油酸酯和9g聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯，4.8gN，N′-亚甲基双丙烯酰胺，滴加丙烯 酸中和液，滴加完毕升温至45℃，加入过硫酸铵和低亚硫酸钠1.2g，两者重量比为2∶1， 引发聚合，保温2h，降温出料。产品固含量30％，增稠效果为18倍
实施例四
首先1500mL四口烧瓶中加入100g丙烯酸滴加200g20％的氢氧化钠溶液，控制中 和温度低于40℃，中和完毕出料，该料称为丙烯酸中和液，称120g煤油和10g山梨醇 酐油酸酯和9g聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯，3.5gN-羟甲基丙烯酰胺，滴加丙烯酸中和 液，滴加完毕升温至45℃，加入过硫酸铵和低亚硫酸钠1.8g，两者重量比为2∶1，引 发聚合，保温2h，降温出料。产品固含量32％，增稠效果为15倍。
实施例五
首先1500mL四口烧瓶中加入120g丙烯酸滴加200g25％的氢氧化钠溶液，控制中 和温度低于40℃，中和完毕出料，该料称为丙烯酸中和液，称120g煤油和10g山梨醇 酐油酸酯和9g聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯，3.5gN-羟甲基丙烯酰胺，滴加丙烯酸中和 液，滴加完毕升温至40℃，加入过硫酸铵和低亚硫酸钠1.8g，两者重量比为2∶1，引 发聚合，保温2h，降温出料。产品固含量36％，增稠效果为18倍。
实施例六
首先1500mL四口烧瓶中加入120g丙烯酸滴加200g25％的氢氧化钠溶液，控制中 和温度低于40℃，中和完毕出料，该料称为丙烯酸中和液，称120g煤油和10g山梨醇 酐油酸酯和9g聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯，3.5gN-羟甲基丙烯酰胺，滴加丙烯酸中和 液，滴加完毕升温至40℃，加入过硫酸铵和低亚硫酸钠1.8g，两者重量比为2∶1，引 发聚合，保温2h，降温出料。产品固含量36％，增稠效果为20倍。
实施例七
首先1500mL四口烧瓶中加入120g丙烯酸滴加250g20％的氢氧化钠溶液；控制中 和温度低于40℃，中和完毕出料，该料称为丙烯酸中和液，称120g煤油和10g三油酸 甘油酯和9g单油酸甘油酯，3.5gN-羟甲基丙烯酰胺，滴加丙烯酸中和液，滴加完毕升温 至40℃，加入过硫酸铵和低亚硫酸钠1.6g，两者重量比为2∶1，引发聚合，保温2h， 降温出料。产品固含量36％，增稠效果为12倍。
实施例八
首先1500mL四口烧瓶中加入120g丙烯酸滴加200g25％的氢氧化钠溶液，控制中 和温度低于40℃，中和完毕出料，该料称为丙烯酸中和液，称120g煤油和18g山梨醇 酐油酸酯，3.5gN-羟甲基丙烯酰胺，滴加丙烯酸中和液，滴加完毕升温至40℃，加入过 硫酸铵和低亚硫酸钠1.8g，两者重量比为2∶1，引发聚合，保温2h，降温出料。产品 固含量35％，增稠效果为15倍。