一种LED用稳定性好导电胶的制备工艺.pdf

摘要
申请专利号：	CN201610662613.0	申请日：	20160811
公开号：	CN106190005A	公开日：	20161207
当前法律状态：		有效性：	失效
法律详情：
IPC分类号：	C09J179/08,C09J163/00,C09J9/02,C09J11/04,C09J11/06,H01L33/56	主分类号：	C09J179/08,C09J163/00,C09J9/02,C09J11/04,C09J11/06,H01L33/56
申请人：	安徽波浪岛游乐设备有限公司
发明人：	陈加根
地址：	246000 安徽省安庆市大观区集贤南路64号五楼
优先权：	CN201610662613A
专利代理机构：	北京卓恒知识产权代理事务所(特殊普通合伙)	代理人：	尹锋
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内容摘要

本发明涉及一种LED用稳定性好导电胶的制备工艺，制备步骤如下：1)合金粉的制备，称取纳米银粉、氧化钡、纳米三氧化二铝、铁粉、甲基三乙氧基硅烷、丁酮；将各原料按配比在1500℃～1650℃、低于10‑3torr的真空度熔炼成均质合金溶液，用活性低的气体以20～30atm的压力喷击以瞬间雾化而制得合金粉；2)导电胶的制备，按质量百分含量计，将聚酰亚胺树脂、环氧树脂、己二酸二酰肼、潜伏性促进剂、固化剂，搅拌均匀，缓慢加入合金粉，搅拌均匀，真空除泡，制得所述LED用稳定性好导电胶。本发明导电胶配方中的合金粉具有较好的分散稳定性，制得的导电胶电阻率低、热导率高、粘结性能佳、稳定性好、使用寿命长。

权利要求书

1.一种LED用稳定性好导电胶的制备工艺，其特征在于制备步骤如下：1)合金粉的制备称取纳米银粉80～100份、氧化钡8～15份、三氧化二铝20～30份、铁粉40～50份、甲基三乙氧基硅烷10～15份、丁酮6～10份；将各原料按配比在1500℃～1650℃、低于10torr的真空度熔炼成均质合金溶液，用活性低的气体以20～30atm的压力喷击以瞬间雾化而制得合金粉；2)导电胶的制备按质量百分含量计，将聚酰亚胺树脂10％～15％、环氧树脂2％～5％、己二酸二酰肼4％～6％、潜伏性促进剂0.3％～0.7％、固化剂3％～8％，搅拌均匀，缓慢加入步骤1)所得到的合金粉65％～75％，搅拌均匀，真空除泡，制得所述LED用稳定性好导电胶。 2.根据权利要求1所述的一种或多种混合物LED用稳定性好导电胶的制备工艺，其特征在于：步骤2)中所述的固化剂为四氢苯酐、甲基四氢苯酐、六氢苯酐、甲基六氢苯酐、甲基纳迪克酸酐、十二烷基顺丁烯二酸酐中的一种或多种混合物。 3.根据权利要求1所述的一种或多种混合物LED用稳定性好导电胶的制备工艺，其特征在于：步骤2)中所述的潜伏性促进剂为脂肪族、脂环族、芳香族和卤代芳香族异氰酸酯与二甲胺或二乙胺反应而成的脲。 4.根据权利要求1所述的一种或多种混合物LED用稳定性好导电胶的制备工艺，其特征在于：所述的步骤1)使用的活性低的气体是选自氩气或氮气。

说明书

技术领域

本发明属于电子材料技术领域，具体涉及一种LED用稳定性好导电胶的制备工艺。

背景技术

LED用导电胶，是用于LED芯片和基材的连接，能够同时实现导热和导电的功能。导电胶粘剂也称导电胶，是由基体树脂、固化剂及导电填料构成的在一定温度下固化或者干燥后即能有效地粘接基板材料，又能具有导电性能的特殊胶粘剂。导电胶按基体组成可分为结构型和填充型两大类。结构型是指作为导电胶基体的高分子材料本身即具有导电性的导电胶；填充型是指通常胶粘剂作为基体，而依靠添加导电性填料使胶液具有导电作用的导电胶。目前导电高分子材料的制备离实际应用还有较大的距离，因此广泛使用的均为填充型导电胶。如环氧树脂胶黏剂可以在室温至150℃固化，远低于锡铅焊接的200℃以上的焊接温度，这就避免了焊接高温可能导致的材料变形、电子器件的热损伤和内应力的形成。同时，由于电子元件的小型化、微型化及印刷电路板的高密度化和高度集成化的迅速发展，铅锡焊接的0.65mm的最小节距远远满足不了导电连接的实际需求，而导电胶可以制成浆料，实现很高的线分辨率。

LED产业的发展方向是朝高亮度、超高亮度的大功率方向发展，从而对导电胶提出了更高的要求，大功率LED对导电胶的散热性，传统的导热胶热导率低于10W/m·K，而高亮度大功率LED芯片的散热要求高于20W/m·K；开发合适的固化体系，使导电胶能在室温下长时间储存，避免高昂的运输成本和储存成本；接触电阻的稳定性和电气性能的可靠性。因此，如何开发电阻率低、热导率高、稳定性好、粘结性能佳的LED用导电胶日益迫切。

发明内容

本发明的目的在于提供一种LED用稳定性好导电胶的制备工艺，有效解决大功率LED芯片长期工作后的散热性问题。

实现本发明的目的的技术方案为：一种LED用稳定性好导电胶的制备工艺，制备步骤如下：

1)合金粉的制备

称取纳米银粉80～100份、氧化钡8～15份、三氧化二铝20～30份、铁粉40～50份、甲基三乙氧基硅烷10～15份、丁酮6～10份；将各原料按配比在1500℃～1650℃、低于10-3torr的真空度熔炼成均质合金溶液，用活性低的气体以20～30atm的压力喷击以瞬间雾化而制得合金粉；

2)导电胶的制备

按质量百分含量计，将聚酰亚胺树脂10％～15％、环氧树脂2％～5％、己二酸二酰肼4％～6％、潜伏性促进剂0.3％～0.7％、固化剂3％～8％，搅拌均匀，缓慢加入步骤1)所得到的合金粉65％～75％，搅拌均匀，真空除泡，制得所述LED用稳定性好导电胶。

优选的，本发明所述的固化剂为四氢苯酐、甲基四氢苯酐、六氢苯酐、甲基六氢苯酐、甲基纳迪克酸酐、十二烷基顺丁烯二酸酐中的一种或多种混合物。

优选的，本发明所述的潜伏性促进剂为脂肪族、脂环族、芳香族和卤代芳香族异氰酸酯与二甲胺或二乙胺反应而成的脲。

优选的，本发明所述的步骤1)使用的活性低的气体是选自氩气或氮气。

本发明的技术优点在于：本发明导电胶配方中的合金粉具有较好的分散稳定性，制得的导电胶电阻率低、热导率高、粘结性能佳、稳定性好、使用寿命长。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步的描述。

一种LED用稳定性好导电胶的制备工艺，制备步骤如下：

实施例1：

1)合金粉的制备

称取纳米银粉80份、氧化钡8份、三氧化二铝20份、铁粉40份、甲基三乙氧基硅烷10份、丁酮6份；将各原料按配比在1500℃～1650℃、低于10-3torr的真空度熔炼成均质合金溶液，用活性低的气体以20～30atm的压力喷击以瞬间雾化而制得合金粉；

2)导电胶的制备

按质量百分含量计，将聚酰亚胺树脂10％、环氧树脂2％、己二酸二酰肼4％、潜伏性促进剂0.3％、固化剂3％，搅拌均匀，缓慢加入步骤1)所得到的合金粉65％，搅拌均匀，真空除泡，制得所述LED用稳定性好导电胶。

实施例2

1)合金粉的制备

称取纳米银粉100份、氧化钡15份、三氧化二铝30份、铁粉50份、甲基三乙氧基硅烷15份、丁酮10份；将各原料按配比在1500℃～1650℃、低于10-3torr的真空度熔炼成均质合金溶液，用活性低的气体以20～30atm的压力喷击以瞬间雾化而制得合金粉；

2)导电胶的制备

按质量百分含量计，将聚酰亚胺树脂15％、环氧树脂5％、己二酸二酰肼6％、潜伏性促进剂0.7％、固化剂8％，搅拌均匀，缓慢加入步骤1)所得到的合金粉75％，搅拌均匀，真空除泡，制得所述LED用稳定性好导电胶。

上述实施例1～2中，所选的固化剂为四氢苯酐、甲基四氢苯酐、六氢苯酐、甲基六氢苯酐、甲基纳迪克酸酐、十二烷基顺丁烯二酸酐中的一种或多种混合物。所选的潜伏性促进剂为脂肪族、脂环族、芳香族和卤代芳香族异氰酸酯与二甲胺或二乙胺反应而成的脲。所选的活性低的气体是选自氩气或氮气。

对实施例1～2所制得的导电胶进行性能的测试，体积电阻率约10-5～10-4Ω·cm，导热系数约24.0W/m·K，粘度约48200mPa.s。

同时，将实施例1～2所制得的导电胶室温放置2个月后进行粘度的测试，粘度约48300mPa.s，可以看出制得的导电胶具有很好的粘度稳定性。

上述各实施方案是对本发明的上述内容作出的进一步说明，但不应理解为本发明上述主题的范围仅限于上述实施例。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

资源描述

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610662613.0 (22)申请日 2016.08.11 (71)申请人安徽波浪岛游乐设备有限公司地址 246000 安徽省安庆市大观区集贤南路64号五楼 (72)发明人陈加根 (74)专利代理机构北京卓恒知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11394 代理人尹锋 (51)Int.Cl. C09J 179/08(2006.01) C09J 163/00(2006.01) C09J 9/02(2006.01) C09J 11/04(2006.01) C09J。

2、 11/06(2006.01) H01L 33/56(2010.01) (54)发明名称一种LED用稳定性好导电胶的制备工艺 (57)摘要本发明涉及一种LED用稳定性好导电胶的制备工艺，制备步骤如下： 1)合金粉的制备，称取纳米银粉、氧化钡、纳米三氧化二铝、铁粉、甲基三乙氧基硅烷、丁酮；将各原料按配比在1500 1650、低于10-3torr的真空度熔炼成均质合金溶液，用活性低的气体以2030atm的压力喷击以瞬间雾化而制得合金粉； 2)导电胶的制备，按质量百分含量计，将聚酰亚胺树脂、环氧树脂、己二酸二酰肼、潜伏性促进剂、固化剂，搅拌均匀，。

3、缓慢加入合金粉，搅拌均匀，真空除泡，制得所述 LED用稳定性好导电胶。本发明导电胶配方中的合金粉具有较好的分散稳定性，制得的导电胶电阻率低、热导率高、粘结性能佳、稳定性好、使用寿命长。权利要求书1页说明书3页 CN 106190005 A 2016.12.07 CN 106190005 A 1.一种LED用稳定性好导电胶的制备工艺，其特征在于制备步骤如下： 1)合金粉的制备称取纳米银粉80100份、氧化钡815份、三氧化二铝2030份、铁粉4050份、甲基三乙氧基硅烷1015份、丁酮610份；将各原料按配比在15001650、低于10-3torr。

4、的真空度熔炼成均质合金溶液，用活性低的气体以2030atm的压力喷击以瞬间雾化而制得合金粉； 2)导电胶的制备按质量百分含量计，将聚酰亚胺树脂1015、环氧树脂25、己二酸二酰肼 46、潜伏性促进剂0.30.7、固化剂38，搅拌均匀，缓慢加入步骤1)所得到的合金粉6575，搅拌均匀，真空除泡，制得所述LED用稳定性好导电胶。 2.根据权利要求1所述的一种或多种混合物LED用稳定性好导电胶的制备工艺，其特征在于：步骤2)中所述的固化剂为四氢苯酐、甲基四氢苯酐、六氢苯酐、甲基六氢苯酐、甲基纳迪克酸酐、十二烷基顺丁烯二酸酐中的一种或多种混合物。 3.根。

5、据权利要求1所述的一种或多种混合物LED用稳定性好导电胶的制备工艺，其特征在于：步骤2)中所述的潜伏性促进剂为脂肪族、脂环族、芳香族和卤代芳香族异氰酸酯与二甲胺或二乙胺反应而成的脲。 4.根据权利要求1所述的一种或多种混合物LED用稳定性好导电胶的制备工艺，其特征在于：所述的步骤1)使用的活性低的气体是选自氩气或氮气。权利要求书 1/1 页 2 CN 106190005 A 2 一种LED用稳定性好导电胶的制备工艺技术领域 0001 本发明属于电子材料技术领域，具体涉及一种LED用稳定性好导电胶的制备工艺。背景技术 0002 LED用导电胶，是用于LED芯片和基材的。

6、连接，能够同时实现导热和导电的功能。导电胶粘剂也称导电胶，是由基体树脂、固化剂及导电填料构成的在一定温度下固化或者干燥后即能有效地粘接基板材料，又能具有导电性能的特殊胶粘剂。导电胶按基体组成可分为结构型和填充型两大类。结构型是指作为导电胶基体的高分子材料本身即具有导电性的导电胶；填充型是指通常胶粘剂作为基体，而依靠添加导电性填料使胶液具有导电作用的导电胶。目前导电高分子材料的制备离实际应用还有较大的距离，因此广泛使用的均为填充型导电胶。如环氧树脂胶黏剂可以在室温至150固化，远低于锡铅焊接的200以上的焊接温度，这就避免了焊接高温可能导致的材料变形、。

7、电子器件的热损伤和内应力的形成。同时，由于电子元件的小型化、微型化及印刷电路板的高密度化和高度集成化的迅速发展，铅锡焊接的0.65mm的最小节距远远满足不了导电连接的实际需求，而导电胶可以制成浆料，实现很高的线分辨率。 0003 LED产业的发展方向是朝高亮度、超高亮度的大功率方向发展，从而对导电胶提出了更高的要求，大功率LED对导电胶的散热性，传统的导热胶热导率低于10W/mK，而高亮度大功率LED芯片的散热要求高于20W/mK；开发合适的固化体系，使导电胶能在室温下长时间储存，避免高昂的运输成本和储存成本；接触电阻的稳定性和电气性能的可靠性。因此，。

8、如何开发电阻率低、热导率高、稳定性好、粘结性能佳的LED用导电胶日益迫切。发明内容 0004 本发明的目的在于提供一种LED用稳定性好导电胶的制备工艺，有效解决大功率 LED芯片长期工作后的散热性问题。 0005 实现本发明的目的的技术方案为：一种LED用稳定性好导电胶的制备工艺，制备步骤如下： 0006 1)合金粉的制备 0007 称取纳米银粉80100份、氧化钡815份、三氧化二铝2030份、铁粉4050份、甲基三乙氧基硅烷1015份、丁酮610份；将各原料按配比在15001650、低于10- 3torr的真空度熔炼成均质合金溶液，用活性低的气体以2030。

9、atm的压力喷击以瞬间雾化而制得合金粉； 0008 2)导电胶的制备 0009 按质量百分含量计，将聚酰亚胺树脂1015、环氧树脂25、己二酸二酰肼46、潜伏性促进剂0.30.7、固化剂38，搅拌均匀，缓慢加入步骤1)所得到的合金粉6575，搅拌均匀，真空除泡，制得所述LED用稳定性好导电胶。 0010 优选的，本发明所述的固化剂为四氢苯酐、甲基四氢苯酐、六氢苯酐、甲基六氢苯说明书 1/3 页 3 CN 106190005 A 3 酐、甲基纳迪克酸酐、十二烷基顺丁烯二酸酐中的一种或多种混合物。 0011 优选的，本发明所述的潜伏性促进剂为脂肪族、脂环。

10、族、芳香族和卤代芳香族异氰酸酯与二甲胺或二乙胺反应而成的脲。 0012 优选的，本发明所述的步骤1)使用的活性低的气体是选自氩气或氮气。 0013 本发明的技术优点在于：本发明导电胶配方中的合金粉具有较好的分散稳定性，制得的导电胶电阻率低、热导率高、粘结性能佳、稳定性好、使用寿命长。具体实施方式 0014 下面结合实施例对本发明做进一步的描述。 0015 一种LED用稳定性好导电胶的制备工艺，制备步骤如下： 0016 实施例1： 0017 1)合金粉的制备 0018 称取纳米银粉80份、氧化钡8份、三氧化二铝20份、铁粉40份、甲基三乙氧基硅烷10 份、丁酮6份。

11、；将各原料按配比在15001650、低于10-3torr的真空度熔炼成均质合金溶液，用活性低的气体以2030atm的压力喷击以瞬间雾化而制得合金粉； 0019 2)导电胶的制备 0020 按质量百分含量计，将聚酰亚胺树脂10、环氧树脂2、己二酸二酰肼4、潜伏性促进剂0.3、固化剂3，搅拌均匀，缓慢加入步骤1)所得到的合金粉65，搅拌均匀，真空除泡，制得所述LED用稳定性好导电胶。 0021 实施例2 0022 1)合金粉的制备 0023 称取纳米银粉100份、氧化钡15份、三氧化二铝30份、铁粉50份、甲基三乙氧基硅烷 15份、丁酮10份；将各原料按。

12、配比在15001650、低于10-3torr的真空度熔炼成均质合金溶液，用活性低的气体以2030atm的压力喷击以瞬间雾化而制得合金粉； 0024 2)导电胶的制备 0025 按质量百分含量计，将聚酰亚胺树脂15、环氧树脂5、己二酸二酰肼6、潜伏性促进剂0.7、固化剂8，搅拌均匀，缓慢加入步骤1)所得到的合金粉75，搅拌均匀，真空除泡，制得所述LED用稳定性好导电胶。 0026 上述实施例12中，所选的固化剂为四氢苯酐、甲基四氢苯酐、六氢苯酐、甲基六氢苯酐、甲基纳迪克酸酐、十二烷基顺丁烯二酸酐中的一种或多种混合物。所选的潜伏性促进剂为脂肪族、脂。

13、环族、芳香族和卤代芳香族异氰酸酯与二甲胺或二乙胺反应而成的脲。所选的活性低的气体是选自氩气或氮气。 0027 对实施例12所制得的导电胶进行性能的测试，体积电阻率约10-510-4cm，导热系数约24.0W/mK，粘度约48200mPa.s。 0028 同时，将实施例12所制得的导电胶室温放置2个月后进行粘度的测试，粘度约 48300mPa.s，可以看出制得的导电胶具有很好的粘度稳定性。 0029 上述各实施方案是对本发明的上述内容作出的进一步说明，但不应理解为本发明上述主题的范围仅限于上述实施例。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本说明书 2/3 页 4 CN 106190005 A 4 发明的保护范围。说明书 3/3 页 5 CN 106190005 A 5 。

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