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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610529832.1 (22)申请日 2016.07.06 (71)申请人 江苏东邦科技有限公司 地址 214200 江苏省无锡市宜兴市杨巷镇 新芳建新村168号 (72)发明人 蒋辉尹剑波宗昀 (74)专利代理机构 南京苏创专利代理事务所 (普通合伙) 32273 代理人 张学彪 (51)Int.Cl. C09J 175/06(2006.01) C09J 11/06(2006.01) C08G 18/76(2006.01) C08G 18/66(2006.01) C08。
2、G 18/42(2006.01) (54)发明名称 反光服用聚氨酯树脂复合胶水的制备工艺 (57)摘要 一种反光服用聚氨酯树脂复合胶水的制备 工艺， 其特征是包括以下步骤： 1)通过癸二酸来 作为酸来合成多元醇， 又使用间苯二甲酸代替一 小部分癸二酸， 合成的多元醇命名为PSI， 分子量 为1000； 2)合成以己二酸和癸二酸为主体的多元 醇， 命名PSA,分子量3000； 3)投入多元醇PSI和多 元醇PSA在70充分融化后， 投入扩链剂抗氧剂 开始搅拌。 本发明的反光服用聚氨酯树脂复合胶 水的制备工艺制得的树脂复合胶水， 用于粘结织 物和反光材料， 并且粘接后要使衣物具有超强的 耐高温水洗。
3、性。 权利要求书1页 说明书4页 附图1页 CN 106047262 A 2016.10.26 CN 106047262 A 1.一种反光服用聚氨酯树脂复合胶水的制备工艺， 其特征是包括以下步骤： 1)通过癸二酸来作为酸来合成多元醇， 又使用间苯二甲酸代替一小部分癸二酸， 合成 的多元醇命名为PSI， 分子量为1000； 2)合成以己二酸和癸二酸为主体的多元醇， 命名PSA,分子量3000； 3)投入多元醇PSI和多元醇PSA在70充分融化后， 投入扩链剂抗氧剂开始搅拌； 4)再投入甲苯-2,4-二异氰酸酯， 温度设定在7080， 反应12h， 并投入溶剂， 因加 入溶剂温度下降， 达到70度。
4、时， 投入与聚氨酯重量比0.05-0.1的催化剂， 将余下的异氰酸 酯基完全反应； 5)再投入二苯基甲烷二异氰酸酯75-85， 此后， 20min后再投入一次二苯基甲烷二 异氰酸酯， 达到目标年粘度停止； 6)然后加入终止剂， 加入含有Si基团的环氧基硅烷作为粘着剂， 加量为0.51； 7)待反应稳定后加入助剂稳定剂； 最后打样进行高温水洗测试。 2.根据权利要求1所述的反光服用聚氨酯树脂复合胶水的制备工艺， 其特征在于所述 步骤4)中溶剂为丙酮、 丁酮或者醋酸乙酯， 催化剂为有机锡类催化剂或者有机铋类催化剂。 3.根据权利要求1所述的反光服用聚氨酯树脂复合胶水的制备工艺， 其特征在于所述 终。
5、止剂为短链醇胺， 助剂稳定剂为弱酸。 4.根据权利要求1所述的反光服用聚氨酯树脂复合胶水的制备工艺， 其特征在于所述 步骤1)合成多元醇PSI的具体步骤为： 投入、 小分子二元醇， 在120至150条件下熔化搅拌反应3至4小时， 达到目标出水量 后， 升温至160至200， 继续反应3至4小时达到目标出水量之后， 升温至220， 反应2.5- 3.5小时， 加入重金属属类催化剂， 再反应0.5至1小时， 抽真空， 强度依次递增， 最后为 0.1MPa， 达到目标羟值、 酸值后反应结束， 获得多元醇PSI。 5.根据权利要求1所述的反光服用聚氨酯树脂复合胶水的制备工艺， 其特征在于所述 步骤2)。
6、合成多元醇PSA的具体步骤为： 投入二元酸、 小分子二元醇， 在120至150条件下熔化搅拌反应3至4小时， 达到目标 出水量后， 升温至160至200， 继续反应3至4小时达到目标出水量之后， 升温至220， 反 应2.5-3.5小时， 加入重金属属类催化剂， 再反应0.5至1小时， 抽真空， 强度依次递增， 最后 为0.1MPa， 达到目标羟值、 酸值后反应结束， 获得多元醇PSA。 权利要求书 1/1 页 2 CN 106047262 A 2 反光服用聚氨酯树脂复合胶水的制备工艺 技术领域 0001 本发明涉及纺织面料技术领域， 尤其是一种反光服用聚氨酯树脂复合胶水的制备 工艺。 背景技。
7、术 0002 反光服是采用反光材料镶嵌在衣服或背心主要部位制作而成的用于夜晚或不良 天气下的个人安全用品， 在室外工作中较好的保护工作人员。 适合道路工作人员， 交通路政 部门， 道路指挥人员， 警察， 清洁工等等使用， 其高反光起到警示醒目作用， 保护人员的安 全。 0003 反光服用的聚氨酯树脂为复合胶水用于粘结织物和反光材料， 并且粘接后要使衣 物具有超强的耐高温和耐水洗性。 目前市场现有产品难以很好的达到这个性能指标， 从而 影响了反光服的安全性能。 发明内容 0004 本发明的目的在于提供一种反光服用聚氨酯树脂复合胶水的制备工艺， 以满足反 光服复合胶水所需的耐高温和耐水洗性能要求。。
8、 0005 本发明的技术方案是： 0006 一种反光服用聚氨酯树脂复合胶水的制备工艺， 包括以下步骤： 0007 1)通过癸二酸来作为酸来合成多元醇， 又使用间苯二甲酸代替一小部分癸二酸， 合成的多元醇命名为PSI， 分子量为1000； 0008 2)合成以己二酸和癸二酸为主体的多元醇， 命名PSA,分子量3000； 0009 3)投入多元醇PSI和多元醇PSA在70充分融化后， 投入扩链剂抗氧剂开始搅拌； 0010 4)再投入甲苯-2,4-二异氰酸酯， 温度设定在7080， 反应12h， 并投入溶剂， 因加入溶剂温度下降， 达到70度时， 投入与聚氨酯重量比0.05-0.1的催化剂， 完全反。
9、应容 或余下的异氰酸酯基； 0011 5)再投入二苯基甲烷二异氰酸酯75-85， 此后， 20min后再投入一次二苯基甲 烷二异氰酸酯， 达到目标年粘度停止； 0012 6)加入含有Si基团的环氧基硅烷作为粘着剂， 加量为0.51； 0013 7)然后加入终止剂， 待反应稳定后加入助剂稳定剂； 最后打样进行高温水洗测试。 0014 所述步骤4)中溶剂为丙酮、 丁酮或者醋酸乙酯， 催化剂为有机锡类催化剂或者有 机铋类催化剂。 0015 所述终止剂为短链醇胺， 助剂稳定剂为弱酸。 0016 所述步骤1)合成多元醇PSI的具体步骤为： 0017 投入二元酸、 小分子二元醇， 在120至150条件下熔。
10、化搅拌反应3至4小时， 达到 目标出水量后， 升温至160至200， 继续反应3至4小时达到目标出水量之后， 升温至220 ， 反应2.5-3.5小时， 加入重金属属类催化剂， 再反应0.5至1小时， 抽真空， 强度依次递增， 说明书 1/4 页 3 CN 106047262 A 3 最后为0.1MPa， 达到目标羟值、 酸值后反应结束， 获得多元醇PSI。 0018 所述步骤2)合成多元醇PSA的具体步骤为： 0019 投入二元酸、 小分子二元醇， 在120至150条件下熔化搅拌反应3至4小时， 达到 目标出水量后， 升温至160至200， 继续反应3至4小时达到目标出水量之后， 升温至22。
11、0 ， 反应2.5-3.5小时， 加入重金属属类催化剂， 再反应0.5至1小时， 抽真空， 强度依次递增， 最后为0.1MPa， 达到目标羟值、 酸值后反应结束， 获得多元醇PSA。 0020 本发明的有益效果是： 0021 本发明的反光服用聚氨酯树脂复合胶水的制备工艺制得的树脂复合胶水， 用于粘 结织物和反光材料， 并且粘接后要使衣物具有超强的耐高温水洗性。 本发明的反光服用聚 氨酯树脂复合胶水的制备工艺使得聚氨酯具有较强的耐水解性， 以及作为复合胶水所必需 的强粘结性和耐候性， 另外， 本发明的反光服用聚氨酯树脂复合胶水的制备工艺制得的树 脂柔软， 适合应用在服装上， 具有较好的手感。 本。
12、发明的聚氨酯要与反光材料很好的结合， 不会影响反光材料的光泽。 附图说明 0022 图1是本发明的工艺流程图。 具体实施方式 0023 下面结合附图对本发明作进一步描述： 0024 工艺流程图如图1所示。 0025 一种反光服用聚氨酯树脂复合胶水的制备工艺， 包括以下步骤： 0026 1)通过癸二酸来作为酸来合成多元醇， 又使用间苯二甲酸代替一小部分癸二酸， 合成的多元醇命名为PSI， 分子量为1000； 0027 2)合成以己二酸和癸二酸为主体的多元醇， 命名PSA,分子量3000； 0028 3)投入多元醇PSI和多元醇PSA在70充分融化后， 投入扩链剂抗氧剂开始搅拌； 0029 4)再。
13、投入甲苯-2,4-二异氰酸酯， 温度设定在7080， 反应12h， 并投入溶剂， 因加入溶剂温度下降， 达到70度时， 投入与聚氨酯重量比0.05-0.1的催化剂， 完全反应容 或余下的异氰酸酯基； 0030 5)再投入二苯基甲烷二异氰酸酯75-85， 此后， 20min后再投入一次二苯基甲 烷二异氰酸酯， 达到目标年粘度停止； 0031 6)加入含有Si基团的环氧基硅烷9041作为粘着剂， 加量为0.51； 0032 7)然后加入终止剂， 待反应稳定后加入助剂稳定剂； 最后打样进行高温水洗测试。 0033 所述步骤4)中溶剂为丙酮、 丁酮或者醋酸乙酯， 催化剂为有机锡类催化剂或者有 机铋类催。
14、化剂。 0034 所述终止剂为短链醇胺， 助剂稳定剂为弱酸。 0035 所述步骤1)合成多元醇PSI的具体步骤为： 0036 投入二元酸、 小分子二元醇， 在120至150条件下熔化搅拌反应3至4小时， 达到 目标出水量后， 升温至160至200， 继续反应3至4小时达到目标出水量之后， 升温至220 ， 反应2.5-3.5小时， 加入重金属属类催化剂， 再反应0.5至1小时， 抽真空， 强度依次递增， 说明书 2/4 页 4 CN 106047262 A 4 最后为0.1MPa， 达到目标羟值、 酸值后反应结束， 获得多元醇PSI。 0037 所述步骤2)合成多元醇PSA的具体步骤为： 00。
15、38 投入二元酸、 小分子二元醇， 在120至150条件下熔化搅拌反应3至4小时， 达到 目标出水量后， 升温至160至200， 继续反应3至4小时达到目标出水量之后， 升温至220 ， 反应2.5-3.5小时， 加入重金属属类催化剂， 再反应0.5至1小时， 抽真空， 强度依次递增， 最后为0.1MPa， 达到目标羟值、 酸值后反应结束， 获得多元醇PSA。 0039 一、 本发明应市场客户要求开发一款反光服用聚氨酯树脂， 此树脂为复合胶水用 于粘结织物和反光材料， 并且粘接后要使衣物具有超强的耐高温水洗性。 要达到该目标就 需要兼顾以下几点 0040 1)因为水洗时间较长就需要聚氨酯具有较。
16、强的耐水解性 0041 2)作为复合胶水又必需具备很强的粘结性 0042 3)因为是高温水洗， 聚氨酯有得具有耐候性, 0043 4)因为应用在衣服上所手感要偏软 0044 5)聚氨酯要与反光材料很好的结合， 不能影响反光材料的光泽等 0045 针对以上几点， 需要解决以下几个技术关键点 0046 1)耐高温水洗： 0047 耐水洗就要求树脂有很强的耐水解性， 聚醚类多元醇效果比较好。 耐高温方面聚 酯效果比较好。 这就形成了矛盾。 0048 2)粘结性手感： 0049 因为手感要软， 合成时软段链含量多， 分子质量也偏低， 这样的话粘结性就较差， 这就需要架桥剂。 架桥剂一般是末端含有三个N。
17、CO,而一般的反光材料很难与NCO基团结合。 0050 3)反光材料光泽反光性能: 0051 要保持反光材料的性能， 就必须选用极性较弱的溶剂， 而溶剂极性弱溶解性就低， 原料选择方面就窄。 0052 二、 解决方法及技术创新； 0053 1)合成市场很少见的多元醇 0054 目前市场上的聚酯多元醇， 聚醚类多元醇很难满足耐高温耐水性， 我们经过不断 的实验选择癸二酸来作为酸来合成多元醇， 因为癸二酸相对己二酸来说分子量大链长耐水 解性能好得多， 合成的树脂又是聚酯类， 耐高温可以。 为增加粘结性又使用间苯二甲酸代替 一小部分癸二酸。 合成的多元醇命名PSI.因为使用的是弱极性溶剂， 而多元醇。
18、中癸二酸分 子链长和间苯二甲酸含有苯环， 所以合成的醇分子量不能太大。 选用1000分子量。 1000分子 量的醇合成聚氨酯强度较大， 手感太硬。 0055 为此合成了以己二酸和癸二酸为主体的多元醇PSA,分子量3000.调和软硬。 0056 2)增加与反光材料粘结性助剂研究 0057 试用不同类型的粘着剂， 最终选定含有Si基团的环氧基硅烷， 加量为0.51 左右为宜 0058 3.达到的主要技术和经济指标。 0059 技术指标： 说明书 3/4 页 5 CN 106047262 A 5 0060 0061 0062 三、 研究开发试验方法及采用技术(工艺)路线 0063 反应原理： 006。
19、4 具有两末端NCO与OH的物质在一定条件下的反应， 为聚氨酯聚合反应。 这样的聚氨 酯树脂的弹性力、 耐磨性、 耐候性等机械的物性比天然橡胶优秀。 0065 实验方法： 通过不断的调整实验选定多元醇PSI和PSA,异氰酸脂选用TDI跟MDI的 组合， 扩链剂方面经过对比实验选择CHDM因其含对称的非受阻的伯羟基， 热稳定比较优秀 且具有良好的硬度和柔软性的平衡。 , 0066 工艺路线说明： 0067 投入PSI， PSA在70充分融化后， 投入扩链剂抗氧剂开始搅拌。 再投入TDI温度设 定在7080， 反应12h,投入溶剂因加入溶剂温度下降， 达到70度时， 投入聚氨酯重量比 0.05-0。
20、.1的催化剂， 将余下的异氰酸酯基完全反应。 再投入MDI越80左右， 此后， 约 20min投入一次MDI(加量应反应情况而定)， 达到目标年粘度停止。 然后加入终止剂。 待反应 稳定后加入助剂稳定剂。 最后打样进行高温水洗测试。 0068 上面所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述， 并非对本发明的构 思和范围进行限定， 在不脱离本发明设计构思前提下， 本领域中普通工程技术人员对本发 明的技术方案做出的各种变型和改进， 均应落入本发明的保护范围， 本发明请求保护的技 术内容已经全部记载在权利要求书中。 说明书 4/4 页 6 CN 106047262 A 6 图1 说明书附图 1/1 页 7 CN 106047262 A 7 。