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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810543696.0 (22)申请日 2018.05.31 (71)申请人 潘桂花 地址 530000 广西壮族自治区南宁市青秀 区柳铁屯里工区27号 (72)发明人 潘桂花 (74)专利代理机构 南宁深之意专利代理事务所 (特殊普通合伙) 45123 代理人 徐国华 (51)Int.Cl. C09D 5/14(2006.01) (54)发明名称 一种高性能水性木质涂料及其制备方法 (57)摘要 本发明提供一种高性能水性木质涂料及其 制备方法， 所述木器涂料是以自愈合介孔。
2、二氧化 硅微球负载进行再生处理后的具有抗菌、 防霉、 吸湿效果的竹炭粉混合制备成微胶束核， 再与具 有很强纤维结合能力的抗菌材料封闭异氰酸酯 甜菜碱的微胶束壳材料， 与膨润土、 甲基纤维素、 十二碳醇酯、 消泡剂和水制备成微胶束型涂料。 本发明制备的木质涂料接枝性能好， 强度高， 耐 磨性能和抗划伤性好， 具有很好的抗菌防霉吸湿 能力与自愈合效果， 同时抗菌材料具有再生性 能， 耐水性和耐老化性能好， 使用寿命长。 权利要求书2页 说明书8页 CN 108659598 A 2018.10.16 CN 108659598 A 1.一种高性能水性木质涂料， 其特征在于： 按重量份数比， 以510份。
3、自愈合载体材料负 载2030份再生型竹炭微粉溶液、 1520份3-烯丙基-5,5-二甲基乙内酰脲溶液后作为再生 微胶束核， 以14份封闭异氰酸酯甜菜碱溶液和芳香精油作为微胶束壳层材料， 再与0.52 份膨润土、 0.52份甲基纤维素、 0.51.5份十二碳醇酯、 0.11份消泡剂以及去离子水混合 制备而成。 2.一种如权利要求1所述高性能水性木质涂料的制备方法， 其特征在于， 包括以下步 骤： A.再生型竹炭微粉溶液的制备 （1） 在去离子水中加入其体积0.9%1.5%的聚乙烯醇， 在水浴锅内加热到100， 并在电 动搅拌器的作用下搅拌至完全溶解； （2） 将去离子水体积10%25%的3000。
4、4000目竹炭微粉加入到 （1） 中的溶液中， 均匀搅拌 至其完全溶解分散， 得到竹炭微粉溶液； （3） 在装有冷凝装置和搅拌子的150mL三口烧瓶中， 加入5,5-二甲基乙内酰脲和KOH的 水溶液50mL， 体系加热至60， 边搅拌边慢慢滴加含0.10.3mol烯丙基溴的甲醇溶液20mL， 反应2h后冷却， 得到3-烯丙基-5,5-二甲基乙内酰脲溶液， 即AM溶液； （4） 在装有冷凝装置和搅拌子的150mL三口烧瓶中， 加入AM溶液5060mL， 在6070下， 边搅拌边逐滴加入竹炭微粉溶液3050mL， 反应60100min后， 冷却得到再生型竹炭微粉溶 液； B.自愈合载体材料的制备 。
5、（1） 分别量取1821mL去离子水和912mL无水乙醇加入到50mL圆底烧瓶中， 混合溶液中 加入0.10.3g 溴化十六烷三甲基铵(CTAB)和1.52.5mL氨水， 充分溶解后加入0.51mL正 硅酸乙酯， 40水浴锅中搅拌2h后， 离心机离心去除未反应的悬浊液后用无水乙醇分散， 离 心洗涤两次， 离心条件为25， 10000rpm， 20min， 将得到的沉淀物置于真空干燥箱中， 40 干燥， 得到介孔二氧化硅纳米微球粉末； （2） 将介孔二氧化硅纳米微球粉末100120mg分散在2024mL乙醇溶液中， 超声混合后， 加入0.51 mL硅烷偶联剂3- （三甲氧基甲硅基） 甲基丙烯酸丙。
6、酯 （MPS） ， 磁力搅拌30min后完 成， 通过无水乙醇离心洗涤多次， 离心条件为25， 10000rpm， 20 min， 除去未反应的硅烷偶 联剂， 40真空干燥， 得到接枝介孔二氧化硅纳米微球； （3） 取1015mg接枝介孔二氧化硅纳米微球于真空瓶中， 抽真空， 造成瓶内负压的状态， 用注射器向瓶内注射0.51mL 2,2 - （1,2-乙二基双氧代） 双乙硫醇 （DODT） 和0.51mL无水 乙醇混合溶液， 多次反复抽真空， 以使介孔微球达到充分的负载， 同时搅拌12h， 用无水乙醇 洗涤， 25， 10000rpm下离心20min除去未负载的溶液， 最后得到沉淀物与1mL无。
7、水乙醇混合 均匀， 得到自愈合载体材料； C.封闭异氰酸酯甜菜碱溶液的制备 （1） 按重量分数比， 将24份异佛尔酮二异氰酸酯 （IPDI） 溶解于50ml的四氢呋喃 （THF） ， 然后加至250mL的圆底烧瓶中， 再滴加0.81.0份N,N-二甲基乙醇胺 （DMEA） ， 滴加3滴二月桂 酸二丁基锡 （DBTDL， 催化剂） ， 在40下充分混合均匀， 在持续搅拌下反应12h后， 再加入1 1.5份1,3-丙磺酸内酯 （1,3-PS） ， 预溶解于50mL四氢呋喃中， 在室温下， 持续搅拌继续反应 12h后， 得乳白色浑浊液， 经抽滤， 无水乙醚清洗10次， 得到混合物A； 权利要求书 1。
8、/2 页 2 CN 108659598 A 2 所述异佛尔酮二异氰酸酯 （IPDI） 物质的量为1015mmol， N,N-二甲基乙醇胺 （DMEA） 的 物质的量为1015mmol， 1,3-丙磺酸内酯物质的量为1015mmol； （2） 按照n混合物A:n N-甲基苯胺=1: （11.2） 在6270下混合发应4560min， 得到封 闭异氰酸酯甜菜碱溶液； D.木质涂料的制备 （1） 按照重量份数比， 在2030份再生型竹炭微粉溶液中加入14份封闭型异氰酸酯甜 菜碱溶液， 调节pH至68， 在20003000r/min下电动搅拌60120min， 然后静置24h， 除去沉淀 取上清液， 。
9、得到混合液B； （2） 在混合液B中加入510份自愈合载体材料和1520份3-烯丙基-5,5-二甲基乙内酰 脲溶液， 搅拌均匀， 然后加入0.51.5份十二碳醇酯， 在200250rmin下搅拌1030min， 然后 加入0.11份消泡剂， 静置3060min的得到混合液C； （3） 将混合液C在4555、 pH78条件下进行超声搅拌加入其体积10%20%去离子水和 5%10%芳香精油进行乳化， 得到木质涂料。 3.根据权利要求2所述的一种高性能水性木质涂料的制备方法， 其特征在于： 所述的5, 5-二甲基乙内酰脲、 氢氧化钾物质的量比为1:1； 所述的氢氧化钾物质的量为0.10.2mol。 。
10、4.根据权利要求2所述的一种高性能水性木质涂料的制备方法， 其特征在于： 所述异佛 尔酮二异氰酸酯 （IPDI） 物质的量为1015mmol， N,N-二甲基乙醇胺 （DMEA） 的物质的量为10 15mmol， 1,3-丙磺酸内酯物质的量为1015mmol。 5.根据权利要求2所述的一种高性能水性木质涂料的制备方法， 其特征在于： 所述的芳 香精油为玫瑰精油、 芳樟精油、 薰衣草精油、 百里香精油、 肉桂精油中一种。 权利要求书 2/2 页 3 CN 108659598 A 3 一种高性能水性木质涂料及其制备方法 技术领域 0001 本发明属于涂料技术领域， 特别涉及一种高性能水性木质涂料及。
11、其制备方法。 背景技术 0002 木质涂料是指木材制品包括实木及人造板的制品上所用的涂料， 包括家具、 门窗、 护墙板、 地板、 日常生活用品、 木制乐器、 体育用品、 文具、 儿童玩具等所选用的涂料， 一般来 说木质涂料以家具涂料为主。 木质涂料赋予木材及木基材料颜色、 光泽等所需的美学特征， 同时还能使木器抵御因潮湿、 细菌滋生、 生物降解、 化学损伤等造成的破坏。 0003 水性木器涂料由于无毒、 环保、 可挥发物少、 安全性高等特点已成为人们研究的热 点。 相对于溶剂型木器涂料， 水性木器涂料的防水性、 强度、 抗菌性、 耐磨性等方面还存在 不足， 不能满足社会的要求。 0004 发明。
12、专利CN201510026077.0公开了一种高性能水性木器涂料， 其原料按重量份包 括以下组分： 硅溶胶-丙烯酸聚氨酯复合乳液50-75份、 纳米氧化铝1-5份、 纳米氧化锌1-5 份、 聚四氟乙烯0.1-0.25份、 竹炭粉1-3份、 膨润土0.5-3份、 醇酯121-2.5份、 三丙二醇正丁 醚1.5-3份、 2， 2， 4-三甲基-1， 3-戊二醇单异丁酸酯0.1-0.8份、 2-氨基-2-甲基-1-丙醇0.1- 0.3份、 硅烷偶联剂0.1-0.5份、 消泡剂0.1-1份、 增稠剂0.5-3份、 水5-20份。 该发明所述高性 能水性木器涂料， 其强度高， 耐磨性和抗划伤性好， 抗菌。
13、性能优异， 耐水性和耐老化性能好， 易施工， 使用寿命长。 0005 发明专利CN201610003621.4， 提供了一种快干抗刮水性木器涂料的制备方法。 具 体而言， 通过一种硫酸钙晶须颗粒填料剃度组合应用技术实现底涂与面涂不同膜层的选择 性增强， 从而提高单组分水性聚氨酯木器涂料的抗刮性， 也加快了其涂膜干燥时间。 其制备 方法是将钙离子、 硫酸根、 CTAB与水进行水热反应； 高速离心获得长径比较小的晶须， 作为 底涂填料； 离心得到的上清液作为母液， 利用其中晶须微核作为诱导晶种， 向其中补充硫酸 根离子， 进行二次水热获得长径比较大的晶须， 作为面涂填料； 所获得的涂膜硬度达到2H。
14、。 本发明解决了单组分水性木器漆抗刮性差、 干速慢的不足， 为低成本应用水性木器漆开辟 了新的工艺。 0006 发明专利CN201610279947.X， 公开了一种木器用水性聚氨酯涂料， 它是由下述重 量份的原料组成的： 2巯基苯并咪唑0.82、 聚甘油-10油酸酯0.71、 四氯化钛1014、 六水 三氯化铁0.30.7、 2830%的过氧化氢溶液3040、 聚 -己内酯二醇600700、 异佛尔酮二异 氰酸酯470500、 丙酮2030、 二羟甲基丙酸1320、 二甘醇46、 辛酸亚锡0.10.16、 三乙胺5 7、 乙酰丙酮锌0.82、 羧甲基纤维素钠23、 石油磺酸钙0.41、 硼酸。
15、三丁酯23、 烯丙基硫脲 0.61、 酒石酸氢钾12。 该发明的涂膜具有很好的紫外光吸收能力、 自清洁性能及拉伸强 度。 0007 随着社会的进步， 人们越来越关注身体健康与环境保护， 因此开发具有环保作用 的多功能木质涂料具有长远的意义。 说明书 1/8 页 4 CN 108659598 A 4 发明内容 0008 为了提高木质涂料的抗菌性能、 结合性和增加其功能性， 本发明提供一种高性能 水性木质涂料及其制备方法， 本发明制备的涂料能使木制品保持外观， 被割划后不会出现 明显的划痕或者断层。 0009 本发明是通过以下技术方案实现的： 一种高性能水性木质涂料， 按重量份数比， 以510份自。
16、愈合载体材料负载2030份竹炭 微粉溶液、 1520份3-烯丙基-5,5-二甲基乙内酰脲溶液后作为再生微胶束核， 以14份封闭 异氰酸酯甜菜碱溶液和芳香精油作为微胶束壳层材料， 再与0.52份膨润土、 0.52份甲基 纤维素、 0.51.5份十二碳醇酯、 0.11份消泡剂以及去离子水混合制备而成。 0010 将具有抗菌防霉能力的竹炭粉进行再生改性后与自愈合材料2,2 - （1,2-乙二基 双氧代） 双乙硫醇负载于二氧化硅纳米微球材料上作为核， 将具有很强结合度与抗污能力 的异氰酸酯甜菜碱进行封闭后作为壳制备成的微胶束木质涂料， 制备而得的木质涂料抑菌 后通过洗涤作用能使竹炭粉恢复抑菌能力， 木。
17、制品在外力割化下会使微胶束壁破裂， 释放 出自愈合材料， 经毛细作用能使纤维间通过氢键结合进行自动修复， 防止表面产生明显的 划痕或者断层； 同时温水洗涤 （6070） 能使封闭异氰酸酯甜菜碱解封， 提高甜菜碱的抗菌 能力和芳香精油的释放度， 同时异氰酸酯稳定分散使织物间稳定结合不易于破裂， 保持木 制品的美观； 再生型竹炭微粉中含有的再生抗菌物质乙内酰脲衍生物含量影响其再生温度， 随着其 含量增加再生温度增加， 而因为涂料洗涤温度一般不宜超过80， 竹炭微粉的加入能有效 的增加低温下再生乙内酰脲的再生性能， 能使织物在常温洗涤下进行抗菌竹炭和乙内酰脲 进行再生； 自愈合材料2,2 - （1,。
18、2-乙二基双氧代） 双乙硫醇对木质纤维具有很好的结合能力， 自 愈合材料含量影响微胶束壳的机械性能， 含量过大， 壳不易破碎无法达到自愈合效果， 含量 过低壳易破碎会使自愈合材料泄露； 封闭异氰酸酯甜菜碱能使涂料很好的与木质品结合， 使甜菜碱发挥出很好的抗菌性 能， 其含量低时结合能力和抗菌能力不佳， 含量过高时， 所需要的解封闭温度会很高， 无法 在洗涤温度或者晾晒温度下达到解封闭释放甜菜碱的作用。 0011 作为本发明的进一步改进， 所述的高性能水性木质涂料制备方法如下： A.再生型竹炭微粉溶液的制备 （1） 在去离子水中加入其体积0.9%1.5%的聚乙烯醇， 在水浴锅内加热到100， 并。
19、在电 动搅拌器的作用下搅拌至完全溶解； （2） 将去离子水体积10%25%的30004000目竹炭微粉加入到 （1） 中的溶液中， 均匀搅拌 至其完全溶解分散， 得到竹炭微粉溶液； （3） 在装有冷凝装置和搅拌子的150mL三口烧瓶中， 加入5,5-二甲基乙内酰脲和KOH的 水溶液50mL， 体系加热至60， 边搅拌边慢慢滴加含0.10.3mol烯丙基溴的甲醇溶液20mL， 反应2h后冷却， 得到3-烯丙基-5,5-二甲基乙内酰脲溶液， 即AM溶液； 所述的5,5-二甲基乙内酰脲、 氢氧化钾物质的量比为1:1； 所述的KOH物质的量为0.10.2mol； 说明书 2/8 页 5 CN 1086。
20、59598 A 5 （4） 在装有冷凝装置和搅拌子的150mL三口烧瓶中， 加入AM溶液5060mL， 在6070下， 边搅拌边逐滴加入竹炭微粉溶液3050mL， 反应60100min后， 冷却得到再生型竹炭微粉溶 液； B.自愈合载体材料的制备 （1） 分别量取1821mL去离子水和912mL无水乙醇加入到50mL圆底烧瓶中， 混合溶液中 加入0.10.3g 溴化十六烷三甲基铵(CTAB)和1.52.5mL氨水， 充分溶解后加入0.51mL正 硅酸乙酯， 40水浴锅中搅拌2h后， 离心机离心去除未反应的悬浊液后用无水乙醇分散， 离 心洗涤两次， 离心条件为25， 10000rpm， 20mi。
21、n， 将得到的沉淀物置于真空干燥箱中， 40 干燥， 得到介孔二氧化硅纳米微球粉末； （2） 将介孔二氧化硅纳米微球粉末100120mg分散在2024mL乙醇溶液中， 超声混合后， 加入0.51 mL硅烷偶联剂3- （三甲氧基甲硅基） 甲基丙烯酸丙酯 （MPS） ， 磁力搅拌30min后完 成， 通过无水乙醇离心洗涤多次， 离心条件为25， 10000rpm， 20 min， 除去未反应的硅烷偶 联剂， 40真空干燥， 得到接枝介孔二氧化硅纳米微球； （3） 取1015mg接枝介孔二氧化硅纳米微球于真空瓶中， 抽真空， 造成瓶内负压的状态， 用注射器向瓶内注射0.51mL 2,2 - （1,2。
22、-乙二基双氧代） 双乙硫醇 （DODT） 和0.51mL无水 乙醇混合溶液， 多次反复抽真空， 以使介孔微球达到充分的负载， 同时搅拌12h， 用无水乙醇 洗涤， 25， 10000rpm下离心20min除去未负载的溶液， 最后得到沉淀物与1mL无水乙醇混合 均匀， 得到自愈合载体材料； C.封闭异氰酸酯甜菜碱溶液的制备 （1） 按重量分数比， 将24份异佛尔酮二异氰酸酯 （IPDI） 溶解于50ml的四氢呋喃 （THF） ， 然后加至250mL的圆底烧瓶中， 再滴加0.81.0份N,N-二甲基乙醇胺 （DMEA） ， 滴加3滴二月桂 酸二丁基锡 （DBTDL， 催化剂） ， 在40下充分混合。
23、均匀， 在持续搅拌下反应12h后， 再加入1 1.5份1,3-丙磺酸内酯 （1,3-PS） ， 预溶解于50mL四氢呋喃中， 在室温下， 持续搅拌继续反应 12h后， 得乳白色浑浊液， 经抽滤， 无水乙醚清洗10次， 得到混合物A； 所述异佛尔酮二异氰酸酯 （IPDI） 物质的量为1015mmol， N,N-二甲基乙醇胺 （DMEA） 的 物质的量为1015mmol， 1,3-丙磺酸内酯物质的量为1015mmol； （2） 按照n混合物A:n N-甲基苯胺=1: （11.2） 在6270下混合发应4560min， 得到封 闭异氰酸酯甜菜碱溶液； D.木质涂料的制备 （1） 按照重量份数比， 在。
24、2030份再生型竹炭微粉溶液中加入14份封闭型异氰酸酯甜 菜碱溶液， 调节pH至68， 在20003000r/min下电动搅拌60120min， 然后静置24h， 除去沉淀 取上清液， 得到混合液B； （2） 在混合液B中加入510份自愈合载体材料和1520份3-烯丙基-5,5-二甲基乙内酰 脲溶液， 搅拌均匀， 然后加入0.51.5份十二碳醇酯， 在200250rmin下搅拌1030min， 然后 加入0.11份消泡剂， 静置3060min的得到混合液C； （3） 将混合液C在4555、 pH78条件下进行超声搅拌加入其体积10%20%去离子水和 5%10%芳香精油进行乳化， 得到木质涂料。。
25、 0012 所述的芳香精油为玫瑰精油、 芳樟精油、 薰衣草精油、 百里香精油、 肉桂精油中一 种。 说明书 3/8 页 6 CN 108659598 A 6 0013 竹炭微粉具有很好的吸湿性、 透气性、 抗菌、 防霉、 除异味、 释放负离子、 遮挡电磁 波辐射等功能， 用于木质涂料有很好的安全性和舒适性， 本发明利用具有N-卤胺结构的乙 内酰脲3-烯丙基-5,5-二甲基乙内酰脲与竹炭粉接枝共聚合成微胶束核， 使竹炭在行使抗 菌、 防霉能力后， 通过漂白清洗后能再生， 使本发明整理剂到达持久抗菌作用； 甜菜碱是一类具有去污杀菌、 抗菌粘附、 生物相容、 生物降解等特点的化合物， 通过异 氰酸酯。
26、改性后能减少甜菜碱释放性流失， 提高了其杀菌持续时间； 异氰酸酯甜菜碱具有高 效的抗菌性能， 对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑制率到达99.9%以上， 作用时间短， 只需 24h就能发挥抑菌作用。 0014 异氰酸酯胶粘剂是一类非甲醛系胶黏剂， 具有胶接性能优良、 耐水、 耐磨、 耐老化、 对被胶接材料适应范围广等优点， 通过对异氰酸酯进行微胶束化和封闭结合， 能够提高异 氰酸酯的粗存时间， 并能在低温下放出异氰酸酯基团与含活泼氢的自愈合材料， 使得微胶 束能紧紧的结合在木制品上， 不易于被清洗或摩擦掉； 封闭后的异氰酸酯甜菜碱在常温下 不会释放出大量的抑菌物质和芳香精油， 当温度升高 （穿上或。
27、者晾晒时） 封闭的抑菌物质和 芳香精油就会释放增加， 提高了整理剂的利用率。 0015 本发明制备的高性能木质涂料为纳米结构， 能对芳香精油和自愈合材料进行完整 增溶和包裹， 使涂料后的木制品不易变形， 对芳香精油具有持久的缓释能力， 通过自愈材料 与异氰酸酯的加入后， 即使微胶束壁破裂也不会使芳香精油大部分流失导致芳香不能持 久； 本发明的有益效果： 1、 本发明制备的微胶束性木质涂料， 能在不同温度下释放不同量的抑菌和芳香物质， 介孔二氧化硅的大比表面积与多孔能使抑菌物质和芳香精油缓慢释放， 提高了涂料的持续 抗菌能力和保香能力， 增加了涂料的功能性； 2、 本发明制备的微胶束木质涂料， 。
28、能在木制品被外力割划或者洗涤破损时， 对木质纤 维进行自我修复， 减少木制品表面产生明显的划痕或者产生断层， 保持木制品的美观； 同时 通过乙氰酸脂的作用下， 抑菌物质流失性大大改善， 不会因为破裂而大量流失导致抑菌效 果降低， 提高了涂料的持续抗菌作用； 3、 本发明制备的木质涂料对木制品具有很强的结合能力， 不会因为洗涤或者摩擦而导 致涂料脱落， 反而会因为外力作用导致微胶束壁破裂， 提高了抑菌保香作用， 增加涂料的抗 菌产香效果。 具体实施方式 0016 下面结合实施例对本发明进一步说明。 0017 实施例1 A.再生型竹炭微粉溶液的制备 （1） 在去离子水中加入其体积0.9%的聚乙烯醇。
29、， 在水浴锅内加热到100， 并在电动搅 拌器的作用下搅拌至完全溶解； （2） 将去离子水体积10%的3000目竹炭微粉加入到 （1） 中的溶液中， 均匀搅拌至其完全 溶解分散， 得到竹炭微粉溶液； （3） 在装有冷凝装置和搅拌子的150mL三口烧瓶中， 加入0.1mol 5,5-二甲基乙内酰脲 说明书 4/8 页 7 CN 108659598 A 7 和0.1mol KOH的水溶液50mL， 体系加热至60， 边搅拌边慢慢滴加含0.1mol烯丙基溴的甲 醇溶液20mL， 反应2h后冷却， 得到3-烯丙基-5,5-二甲基乙内酰脲 （AM） 溶液； （4） 在装有冷凝装置和搅拌子的150mL三口。
30、烧瓶中， 加入AM溶液50mL， 在70下， 边搅拌 边逐滴加入竹炭微粉溶液30mL， 反应60min后， 冷却得到再生型竹炭微粉溶液； B.自愈合载体材料的制备 （1） 分别量取18mL去离子水和12mL无水乙醇加入到50mL圆底烧瓶中， 混合溶液中加入 0.1g 溴化十六烷三甲基铵(CTAB)和1.5mL氨水， 充分溶解后加入0.5mL正硅酸乙酯， 40水 浴锅中搅拌2h后， 离心机离心去除未反应的悬浊液后用无水乙醇分散， 离心洗涤两次， 离心 条件为25， 10000rpm， 20min， 将得到的沉淀物置于真空干燥箱中， 40干燥， 得到介孔二 氧化硅纳米微球粉末； （2） 将介孔二氧。
31、化硅纳米微球粉末100mg分散在20mL乙醇溶液中， 超声混合后， 加入 0.5mL硅烷偶联剂3- （三甲氧基甲硅基） 甲基丙烯酸丙酯 （MPS） ， 磁力搅拌30min后完成， 通过 无水乙醇离心洗涤多次， 离心条件为25， 10000rpm， 20 min， 除去未反应的硅烷偶联剂， 40 真空干燥， 得到接枝介孔二氧化硅纳米微球； （3） 取10mg接枝介孔二氧化硅纳米微球于真空瓶中， 抽真空， 造成瓶内负压的状态， 用 注射器向瓶内注射0.5mL 2,2 - （1,2-乙二基双氧代） 双乙硫醇 （DODT） 和0.5mL无水乙醇混 合溶液， 多次反复抽真空， 以使介孔微球达到充分的负载。
32、， 同时搅拌12h， 用无水乙醇洗涤， 25， 10000rpm下离心20min除去未负载的溶液， 最后得到沉淀物与1mL无水乙醇混合均匀， 得到自愈合载体材料； C.封闭异氰酸酯甜菜碱溶液的制备 （1） 按重量分数比， 将2份10mmol的异佛尔酮二异氰酸酯 （IPDI） 溶解于50ml的四氢呋喃 （THF） ， 然后加至250mL的圆底烧瓶中， 再滴加0.8份10mmol的N,N-二甲基乙醇胺 （DMEA） ， 滴 加3滴二月桂酸二丁基锡 （DBTDL， 催化剂） ， 在40下充分混合均匀， 在持续搅拌下反应12h 后， 再加入1份10mmol的1,3-丙磺酸内酯 （1,3-PS） ， 预。
33、溶解于50mL THF中， 在室温下， 持续搅 拌继续反应12h后， 得乳白色浑浊液， 经抽滤， 无水乙醚清洗10次， 得到混合物A； （2） 按照n混合物A:n N-甲基苯胺=1:1在62下混合发应45min， 得到封闭异氰酸酯甜 菜碱溶液； D.木质涂料的制备 （1） 按照重量份数比， 在20份再生型竹炭微粉溶液中加入1份封闭型异氰酸酯甜菜碱溶 液， 调节pH至6， 在2000r/min下电动搅拌60min， 然后静置24h， 除去沉淀取上清液， 得到混合 液B； （2） 在混合液B中加入10份自愈合材料和15份3-烯丙基-5,5-二甲基乙内酰脲溶液， 搅 拌均匀， 然后加入0.5份十二碳。
34、醇酯， 在200rmin下搅拌10min， 然后加入0.1份消泡剂， 静置 30min的得到混合液C； （3） 将混合液C在45、 pH7条件下进行超声搅拌加入其体积10%去离子水和5%玫瑰精油 进行乳化， 得到木质涂料。 0018 实施例2 A.再生型竹炭微粉溶液的制备 （1） 在去离子水中加入其体积1.5%的聚乙烯醇， 在水浴锅内加热到100， 并在电动搅 说明书 5/8 页 8 CN 108659598 A 8 拌器的作用下搅拌至完全溶解； （2） 将去离子水体积25%的4000目竹炭微粉加入到 （1） 中的溶液中， 均匀搅拌至其完全 溶解分散， 得到竹炭微粉溶液； （3） 在装有冷凝装。
35、置和搅拌子的150mL三口烧瓶中， 加入0.2mol的5,5-二甲基乙内酰脲 和0.2mol的KOH的水溶液50mL， 体系加热至60， 边搅拌边慢慢滴加含0.3mol烯丙基溴的甲 醇溶液20mL， 反应2h后冷却， 得到3-烯丙基-5,5-二甲基乙内酰脲 （AM） 溶液； （4） 在装有冷凝装置和搅拌子的150mL三口烧瓶中， 加入AM溶液60mL， 在70下， 边搅拌 边逐滴加入竹炭微粉溶液50mL， 反应100min后， 冷却得到再生型竹炭微粉溶液； B.自愈合载体材料的制备 （1） 分别量取21mL去离子水和9mL无水乙醇加入到50mL圆底烧瓶中， 混合溶液中加入 0.3g 溴化十六烷。
36、三甲基铵(CTAB)和2.5mL氨水， 充分溶解后加入1mL正硅酸乙酯， 40水浴 锅中搅拌2h后， 离心机离心去除未反应的悬浊液后用无水乙醇分散， 离心洗涤两次， 离心条 件为25， 10000rpm， 20min， 将得到的沉淀物置于真空干燥箱中， 40干燥， 得到介孔二氧 化硅纳米微球粉末； （2） 将介孔二氧化硅纳米微球粉末120mg分散在24mL乙醇溶液中， 超声混合后， 加入1mL 硅烷偶联剂3- （三甲氧基甲硅基） 甲基丙烯酸丙酯 （MPS） ， 磁力搅拌30min后完成， 通过无水 乙醇离心洗涤多次， 离心条件为25， 10000rpm， 20 min， 除去未反应的硅烷偶联剂。
37、， 40真 空干燥， 得到接枝介孔二氧化硅纳米微球； （3） 取15mg接枝介孔二氧化硅纳米微球于真空瓶中， 抽真空， 造成瓶内负压的状态， 用 注射器向瓶内注射1mL 2,2 - （1,2-乙二基双氧代） 双乙硫醇 （DODT） 和1mL无水乙醇混合溶 液， 多次反复抽真空， 以使介孔微球达到充分的负载， 同时搅拌12h， 用无水乙醇洗涤， 25， 10000rpm下离心20min除去未负载的溶液， 最后得到沉淀物与1mL无水乙醇混合均匀， 得到 自愈合载体材料； C.封闭异氰酸酯甜菜碱溶液的制备 （1） 按重量分数比， 将4份15mmol的异佛尔酮二异氰酸酯 （IPDI） 溶解于50ml的。
38、四氢呋喃 （THF） ， 然后加至250mL的圆底烧瓶中， 再滴加1.0份15mmol的N,N-二甲基乙醇胺 （DMEA） ， 滴 加3滴二月桂酸二丁基锡 （DBTDL， 催化剂） ， 在40下充分混合均匀， 在持续搅拌下反应12h 后， 再加入1.5份15mmol的1,3-丙磺酸内酯 （1,3-PS） ， 预溶解于50mL THF中， 在室温下， 持续 搅拌继续反应12h后， 得乳白色浑浊液， 经抽滤， 无水乙醚清洗10次， 得到混合物A； （2） 按照n混合物A:n N-甲基苯胺=1:1.2在70下混合发应60min， 得到封闭异氰酸酯 甜菜碱溶液； D.木质涂料的制备 （1） 按照重量份。
39、数比， 在30份再生型竹炭微粉溶液中加入4份封闭型异氰酸酯甜菜碱溶 液， 调节pH至8， 在3000r/min下电动搅拌120min， 然后静置24h， 除去沉淀取上清液， 得到混 合液B； （2） 在混合液B中加入10份自愈合材料和20份3-烯丙基-5,5-二甲基乙内酰脲溶液， 搅 拌均匀， 然后加入0.51.5份十二碳醇酯， 在250rmin下搅拌30min， 然后加入1份消泡剂， 静 置60min的得到混合液C； （3） 将混合液C在55、 pH8条件下进行超声搅拌加入其体积20%去离子水和10%芳樟精 说明书 6/8 页 9 CN 108659598 A 9 油进行乳化， 得到木质涂料。
40、。 0019 实施例3 A.再生型竹炭微粉溶液的制备 （1） 在去离子水中加入其体积1.2%的聚乙烯醇， 在水浴锅内加热到100， 并在电动搅 拌器的作用下搅拌至完全溶解； （2） 将去离子水体积18%的3500目竹炭微粉加入到 （1） 中的溶液中， 均匀搅拌至其完全 溶解分散， 得到竹炭微粉溶液； （3） 在装有冷凝装置和搅拌子的150mL三口烧瓶中， 加入0.2mol的5,5-二甲基乙内酰脲 和0.2mol的KOH的水溶液50mL， 体系加热至60， 边搅拌边慢慢滴加含0.2mol烯丙基溴的甲 醇溶液20mL， 反应2h后冷却， 得到3-烯丙基-5,5-二甲基乙内酰脲 （AM） 溶液； （。
41、4） 在装有冷凝装置和搅拌子的150mL三口烧瓶中， 加入AM溶液55mL， 在65下， 边搅拌 边逐滴加入竹炭微粉溶液45mL， 反应80min后， 冷却得到再生型竹炭微粉溶液； B.自愈合载体材料的制备 （1） 分别量取20mL去离子水和10mL无水乙醇加入到50mL圆底烧瓶中， 混合溶液中加入 0.2g 溴化十六烷三甲基铵(CTAB)和2.0mL氨水， 充分溶解后加入0.8mL正硅酸乙酯， 40水 浴锅中搅拌2h后， 离心机离心去除未反应的悬浊液后用无水乙醇分散， 离心洗涤两次， 离心 条件为25， 10000rpm， 20min， 将得到的沉淀物置于真空干燥箱中， 40干燥， 得到介孔。
42、二 氧化硅纳米微球粉末； （2） 将介孔二氧化硅纳米微球粉末100mg分散在22mL乙醇溶液中， 超声混合后， 加入 0.8mL硅烷偶联剂3- （三甲氧基甲硅基） 甲基丙烯酸丙酯 （MPS） ， 磁力搅拌30min后完成， 通过 无水乙醇离心洗涤多次， 离心条件为25， 10000rpm， 20 min， 除去未反应的硅烷偶联剂， 40 真空干燥， 得到接枝介孔二氧化硅纳米微球； （3） 取12mg接枝介孔二氧化硅纳米微球于真空瓶中， 抽真空， 造成瓶内负压的状态， 用 注射器向瓶内注射0.6mL 2,2 - （1,2-乙二基双氧代） 双乙硫醇 （DODT） 和0.6mL无水乙醇混 合溶液， 。
43、多次反复抽真空， 以使介孔微球达到充分的负载， 同时搅拌12h， 用无水乙醇洗涤， 25， 10000rpm下离心20min除去未负载的溶液， 最后得到沉淀物与1mL无水乙醇混合均匀， 得到自愈合载体材料； C.封闭异氰酸酯甜菜碱溶液的制备 （1） 按重量分数比， 将3份13mmol的异佛尔酮二异氰酸酯 （IPDI） 溶解于50ml的四氢呋喃 （THF） ， 然后加至250mL的圆底烧瓶中， 再滴加0.9份13mmol的N,N-二甲基乙醇胺 （DMEA） ， 滴 加3滴二月桂酸二丁基锡 （DBTDL， 催化剂） ， 在40下充分混合均匀， 在持续搅拌下反应12h 后， 再加入1.2份13mmo。
44、l的1,3-丙磺酸内酯 （1,3-PS） ， 预溶解于50mL THF中， 在室温下， 持续 搅拌继续反应12h后， 得乳白色浑浊液， 经抽滤， 无水乙醚清洗10次， 得到混合物A； （2） 按照n混合物A:n N-甲基苯胺=1:1.1在68下发应55min， 得到封闭异氰酸酯甜菜 碱溶液； D.木质涂料的制备 （1） 按照重量份数比， 在24份再生型竹炭微粉溶液中加入3份的封闭型异氰酸酯甜菜碱 溶液， 调节pH至7， 在2000r/min下电动搅拌100min， 然后静置24h， 除去沉淀取上清液， 得到 混合液B； 说明书 7/8 页 10 CN 108659598 A 10 （2） 在混。
45、合液B中加入8份自愈合材料和16份3-烯丙基-5,5-二甲基乙内酰脲溶液， 搅拌 均匀， 然后加入1.0份十二碳醇酯， 在220rmin下搅拌20min， 然后加入0.5份消泡剂， 静置 60min的得到混合液C； （3） 将混合液C在50、 pH7条件下进行超声搅拌加入其体积15%去离子水和5%薰衣草精 油进行乳化， 得到木质涂料。 0020 对本发明所述的高性能木质涂料进行性能检测， 结果如下表所示： 以上实施例仅为本发明的示例性实施例， 不用于限制本发明， 本发明的保护范围由权 利要求书限定。 本领域人员可以在本发明的实质和保护范围内， 对本发明做出各种修改或 等同替换， 这种修改或等同替换也应视为落在本发明的保护范围内。 说明书 8/8 页 11 CN 108659598 A 11 。