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1、(10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201210328912.2 (22)申请日 2012.09.07 C07H 13/06(2006.01) C07H 1/08(2006.01) (73)专利权人 郑州轻工业学院 地址 450002 河南省郑州市东风路 5 号 (72)发明人 毛多斌 贾春晓 杨靖 王莹莹 郑坚强 (74)专利代理机构 郑州中原专利事务所有限公 司 41109 代理人 张绍琳 (54) 发明名称 一种提取纯化烟草蔗糖四酯的方法 (57) 摘要 本发明公开了一种提取纯化烟草蔗糖四酯的 方法， 它的步骤 ：（1）将烟叶粉碎后过 2060 目 筛， 加入二氯甲烷。
2、， 烟叶与二氯甲烷的质量比为 1 ： 1020， 通过超声波萃取 2040 分钟， 将萃取液 用甲醇 - 水溶液进行液液萃取， 甲醇与水的质量 比为 46:1， 烟叶与甲醇 - 水溶液的质量比为 1 ： 23， 得到蔗糖四酯类化合物 ；（2） 将蔗糖四酯类 化合物利用硅胶柱色谱和半制备高效液相色谱进 行分离， 得到蔗糖四酯。本发明得到的蔗糖四酯， 纯度都在 98以上， 纯化后提取率 0.1-0.3%。 (51)Int.Cl. 审查员 龙巧云 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书1页 说明书3页 (10)授权公告号 CN 102838641 B (45)授权公告日 。
3、2015.02.25 CN 102838641 B 1/1 页 2 1. 一种提取纯化烟草蔗糖四酯的方法， 其特征在于， 它的步骤 ： （1） 将烟叶粉碎后过 2060 目筛， 加入二氯甲烷， 烟叶与二氯甲烷的质量比为 1 ： 1020， 通过超声波萃取2040分钟， 将萃取液用甲醇-水溶液进行液液萃取， 甲醇与水的质量比为 46:1， 烟叶与甲醇 - 水溶液的质量比为 1 ： 23， 得到蔗糖四酯类化合物 ； （2） 将蔗糖四酯类化合物利用硅胶柱色谱进行分离， 所述硅胶柱色谱所用中性硅胶为 100200 目， 湿法装柱采用梯度洗脱的方法， 先以正己烷 - 丙酮洗脱， 正己烷与丙酮的体积 比为。
4、1:1， 洗脱速度为4ml/min， 收集洗脱液， 得到第一组馏分， 然后以正己烷-丙酮洗脱， 正 己烷与丙酮的体积比为 2:3， 得到第二组馏分， 再将第二组馏分利用半制备高效液相色谱进 行分离， 得到蔗糖四酯， 所述半制备高效液相色谱的色谱条件为 ： C18 柱， 柱温 3035， 流 动相为乙腈 - 水， 乙腈与水的体积比为 7 ： 3， 流量 4ml/min， 进样量为 2ml。 权 利 要 求 书 CN 102838641 B 2 1/3 页 3 一种提取纯化烟草蔗糖四酯的方法 技术领域 0001 本发明涉及一种提取纯化烟草蔗糖四酯的方法。 背景技术 0002 众所周知， 卷烟是一种。
5、嗜好产品， 随着焦油量的大幅降低， 烟叶原有的香气品质势 必受到影响， 降焦与保香技术已成为目前制约低焦油卷烟发展的关键， 特别是在目前焦油 量已经有很大下降的情况下， 要保持卷烟吸味的同时又要进一步大幅度降焦， 其难度将会 越来越大。 如何在降低卷烟焦油量的同时， 卷烟香味仍能为消费者所接受， 已经成为卷烟工 业的主攻课题， 也是影响我国卷烟产品焦油降低的关键因素。 经过十年来的研究和发展， 我 国烟草行业普遍掌握了降低卷烟焦油的技术， 通过改革烟叶配方结构、 使用高透气度和静 燃速度快的卷烟纸和应用滤嘴通风稀释等技术措施， 能够有目的地降低焦油。 但是， 随着卷 烟向低焦油和更低焦油变化，。
6、 目前普遍使用的传统加香加料技术和传统的香精香料不能适 应相应的要求， 迫切需要符合低焦油卷烟产品要求的新的香料和配套技术。 0003 研究发现， 蔗糖酯是烟草中一种重要的潜香物质或香味前躯体， 其特点是 ： 通常情 况下没有气味， 但在卷烟燃吸时， 其裂解可以释放异丁酸、 异戊酸、 3 甲基丁 （或戊） 酸等香 味成分， 可赋予卷烟烟气特有的香气。 当卷烟中加入适量的蔗糖酯时， 可明显提高其香气质 量。提高了卷烟的吸味品质和香气的稳定性。此外， 该类物质加入卷烟能降低或完全不用 再卷烟加料时添加糖料这一主要产生焦油的物质， 进而提高卷烟安全性。 0004 蔗糖酯不仅存在于烟草中， 在野生的西。
7、红柿和马铃薯中也发现了蔗糖酯， 这 些蔗糖酯展示出抗蚜虫和抗真菌活性， 同时这些蔗糖酯对温室粉虱 (Trialeurodes vaporariorum) 具有潜在的毒性。最近十几年来的研究发现， 一些植物产生的蔗糖酯可 有效地控制节肢动物虫害。例如烟草产生的蔗糖酯对烟草蚜虫有一定的毒性， 来自烟草 Nicotiana 类的蔗糖酯也被发现对温室粉虱， 温室白粉虱， 甘薯粉虱， 桔黄粉虱， 梨黄木虱， 蚜虫， 蜘蛛和烟草天蛾幼虫以及其它害虫有毒性。 发明内容 0005 本发明要解决的技术问题是提供一种提取纯化烟草蔗糖四酯的方法。 0006 本发明的技术方案是 ： 一种提取纯化烟草蔗糖四酯的方法， 。
8、它的步骤 ： 0007 （1） 将烟叶粉碎后过 2060 目筛， 加入二氯甲烷， 烟叶与二氯甲烷的质量比为 1 ： 1020， 通过超声波萃取2040分钟， 将萃取液用甲醇-水溶液进行液液萃取， 甲醇与水的质 量比为 46:1， 烟叶与甲醇 - 水溶液的质量比为 1 ： 23， 得到蔗糖四酯类化合物 ； 0008 （2） 将蔗糖四酯类化合物利用硅胶柱色谱进行分离， 所述硅胶柱色谱所用中性硅 胶为 100200 目， 湿法装柱采用梯度洗脱的方法， 先以正己烷 - 丙酮洗脱， 正己烷与丙酮 的体积比为 1:1， 洗脱速度为 4ml/min， 收集洗脱液， 得到第一组馏分， 然后以正己烷 - 丙 酮。
9、洗脱， 正己烷与丙酮的体积比为 2:3， 得到第二组馏分， 再将第二组馏分利用半制备高效 液相色谱进行分离， 得到蔗糖四酯， 所述半制备高效液相色谱的色谱条件为 ： C18 柱， 柱温 说 明 书 CN 102838641 B 3 2/3 页 4 3035， 流动相为乙腈 - 水， 乙腈与水的体积比为 7 ： 3， 流量 4ml/min， 进样量为 2ml。 0009 本发明的有益效果是 ： 本发明得到的蔗糖四酯， 纯度都在 98以上， 纯化后提取 率 0.1-0.3%。本发明用现代科学技术手段分离纯化出蔗糖四酯， 不仅对蔗糖酯的研究具有 重要的指导意义， 而且有利于烟草行业加深对该物质在卷烟。
10、中作用的认识， 有利于卷烟加 工和烟草制品的质量提高， 对于我国烟草行业卷烟配方设计、 中式卷烟的研究与开发、 加香 加料及降焦减害研究具有重要的意义 ； 同时该产品也可以作为一种对环境友好的杀虫剂广 泛应用在农业生产、 植物保护以及病虫害防治等各个方面。本发明采用的方法是结合超声 波技术通过溶剂萃取的方法将烟叶中蔗糖四酯提取出来， 之后将通过液液萃取的方式以及 硅胶柱色谱除去烟草中大部分干扰杂质， 然后再用高效液相制备色谱纯化， 这种方法目前 尚未见有关报道。本发明方法简单， 使用溶剂量小， 处理量大， 处理时间短， 产品纯度高， 成 本较低等优点。经过本发明专利方法处理得到的蔗糖四酯纯度高。
11、， 加入到卷烟中可以明显 的提高烟支的香气质量， 符合目前我国卷烟产品的发展方向。 具体实施方式 0010 实施例 1 0011 一种提取纯化烟草蔗糖四酯的方法， 它的步骤 ： 0012 （1） 将 50g 烟叶粉碎后过 20 目筛， 加入 500g 二氯甲烷， 通过超声波萃取 20 分钟， 将萃取液用 100 g 甲醇 - 水溶液进行液液萃取， 甲醇与水的质量比为 4:1， 得到蔗糖四酯类 化合物 ； 0013 （2）将蔗糖四酯类化合物利用硅胶柱色谱进行分离， 所述硅胶柱色谱 （层析柱 （60cm4cm i.d.） 所用中性硅胶为100目， 湿法装柱采用梯度洗脱的方法， 先以正己烷-丙 酮洗。
12、脱， 正己烷与丙酮的体积比为 1:1， 洗脱速度为 4ml/min， 收集洗脱液 (40mL/ 瓶 )， 得 到第一组馏分， 第一组馏分为 68 瓶， 然后以正己烷 - 丙酮洗脱， 正己烷与丙酮的体积比为 2:3， 得到第二组馏分， 再将第二组馏分利用半制备高效液相色谱 （Waters Delta 600 半制 备型高效液相色谱仪， 配 Waters2414 示差折光检测器） 进行分离， 得到蔗糖四酯， 所述半制 备高效液相色谱的色谱条件为 ： C18 柱 （10m， 10250mm） ， 柱温 30， 流动相为乙腈 - 水， 乙腈与水的体积比为 7 ： 3， 流量 4ml/min， 进样量为。
13、 2ml。 0014 实施例 2 0015 一种提取纯化烟草蔗糖四酯的方法， 它的步骤 ： 0016 （1） 将 50g 烟叶粉碎后过 60 目筛， 加入 1000g 二氯甲烷， 通过超声波萃取 40 分钟， 将萃取液用 150 g 甲醇 - 水溶液进行液液萃取， 甲醇与水的质量比为 6:1， 得到蔗糖四酯类 化合物 ； 0017 （2）将蔗糖四酯类化合物利用硅胶柱色谱进行分离， 所述硅胶柱色谱 （层析柱 （60cm4cm i.d.） 所用中性硅胶为200目， 湿法装柱采用梯度洗脱的方法， 先以正己烷-丙 酮洗脱， 正己烷与丙酮的体积比为 1:1， 洗脱速度为 4ml/min， 收集洗脱液 (。
14、40mL/ 瓶 )， 得 到第一组馏分， 第一组馏分为 68 瓶， 然后以正己烷 - 丙酮洗脱， 正己烷与丙酮的体积比为 2:3， 得到第二组馏分， 再将第二组馏分利用半制备高效液相色谱 （Waters Delta 600 半制 备型高效液相色谱仪， 配 Waters2414 示差折光检测器） 进行分离， 得到蔗糖四酯， 所述半制 备高效液相色谱的色谱条件为 ： C18 柱 （10m， 10250mm） ， 柱温 35， 流动相为乙腈 - 水， 说 明 书 CN 102838641 B 4 3/3 页 5 乙腈与水的体积比为 7 ： 3， 流量 4ml/min， 进样量为 2ml。 0018 。
15、实施例 3 0019 一种提取纯化烟草蔗糖四酯的方法， 它的步骤 ： 0020 （1） 将 50g 烟叶粉碎后过 40 目筛， 加入 800g 二氯甲烷， 通过超声波萃取 30 分钟， 将萃取液用 100 g 甲醇 - 水溶液进行液液萃取， 甲醇与水的质量比为 4:1， 得到蔗糖四酯类 化合物 ； 0021 （2）将蔗糖四酯类化合物利用硅胶柱色谱进行分离， 所述硅胶柱色谱 （层析柱 （60cm4cm i.d.） 所用中性硅胶为160目， 湿法装柱采用梯度洗脱的方法， 先以正己烷-丙 酮洗脱， 正己烷与丙酮的体积比为 1:1， 洗脱速度为 4ml/min， 收集洗脱液， 得到第一组馏 分 (40。
16、mL/ 瓶 )， 第一组馏分为 68 瓶， 然后以正己烷 - 丙酮洗脱， 正己烷与丙酮的体积比 为 2:3， 得到第二组馏分， 再将第二组馏分利用半制备高效液相色谱 （Waters Delta 600 半 制备型高效液相色谱仪， 配 Waters2414 示差折光检测器） 进行分离， 得到蔗糖四酯， 所述 半制备高效液相色谱的色谱条件为 ： C18 柱 （10m， 10250mm） ， 柱温 3035， 流动相为乙 腈 - 水， 乙腈与水的体积比为 7 ： 3， 流量 4ml/min， 进样量为 2ml。 0022 实施例 4 0023 一种提取纯化烟草蔗糖四酯的方法， 它的步骤 ： 0024。
17、 （1）将 50g 烟叶粉碎后过 2060 目筛， 加入 5001000g 二氯甲烷， 通过超声波萃 取 2040 分钟， 将萃取液用 100150 g 甲醇 - 水溶液进行液液萃取， 甲醇与水的质量比为 46:1， 得到蔗糖四酯类化合物 ； 0025 （2）将蔗糖四酯类化合物利用硅胶柱色谱进行分离， 所述硅胶柱色谱 （层析柱 （60cm4cm i.d.） 所用中性硅胶为 100200 目， 湿法装柱采用梯度洗脱的方法， 先以正己 烷 - 丙酮洗脱， 正己烷与丙酮的体积比为 1:1， 洗脱速度为 4ml/min， 收集洗脱液， 得到第 一组馏分， 然后以正己烷 - 丙酮洗脱， 正己烷与丙酮的体积比为 2:3， 得到第二组馏分， 再 将第二组馏分利用半制备高效液相色谱 （Waters Delta 600 半制备型高效液相色谱仪， 配 Waters2414 示差折光检测器） 进行分离， 得到蔗糖四酯， 所述半制备高效液相色谱的色谱条 件为 ： C18柱 （10m， 10250mm） ， 柱温3035， 流动相为乙腈-水， 乙腈与水的体积比为7 ： 3， 流量 4ml/min， 进样量为 2ml。 说 明 书 CN 102838641 B 5 。