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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201410842437.X (22)申请日 2014.12.22 C07D 233/58(2006.01) (71)申请人 曾舟华 地址 438000 湖北省黄冈市黄州区 (72)发明人 曾舟华 黄林勇 杨水彬 (54) 发明名称 2- 苯基咪唑的制备方法 (57) 摘要 本发明涉及一种 2- 苯基咪唑的制备方法， 尤其是涉及一种用纯氨气、 苯甲醛和乙二醛水溶 液为原料， 在微压下， 采用气 - 液 - 液相法， 合成 2- 苯基咪唑。在气 - 液 - 液相合成装置中加苯 甲醛和乙二醛水溶液 ； 在控温、 控微压下， 通入氨 气 ； 加。
2、毕继续控温、 控微压， 反应 12 小时 ； 反应完 毕， 蒸去水， 冷却、 结晶、 过滤、 干燥得产品。由于 采用气 - 液 - 液相合成装置， 增加气相、 水相和有 机相的接触面积， 提高了气体吸收和化学反应速 度， 使液氨能在造价低的常压反应釜中直接参与 反应， 降低了反应后的水份蒸发能耗 ； 也不需要 加入相转移催化剂， 减轻了后续分离过程难度。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 附图1页 CN 105884690 A 2016.08.24 CN 105884690 A 1/1 页 2 1.一种 2- 苯基咪。
3、唑的制备方法， 其特征在于 ： 用纯氨气、 苯甲醛和乙二醛水溶液为原 料， 采用气 - 液 - 液相法， 合成 2- 苯基咪唑 ： NH3( 气 )+C6H5CHO+CHOCHO( 水溶液 ) 2- 苯基咪唑 其操作步骤为 ： 1) 将苯甲醛和乙二醛水溶液加到气 - 液 - 液相合成装置的反应釜中 ； 2) 加毕， 关闭进料阀， 盖上釜盖， 在控制室温至 45， 微压下， 同时打开水相泵和有机 相泵， 并通入氨气 ； 3) 加毕， 控温 50至 80， 控制微压下反应 12 小时 ； 4) 反应完毕， 关闭水相泵和有机相泵， 蒸去水， 冷却、 结晶、 过滤、 干燥得产品。 2.根据权利要求 1。
4、 所述的 2- 苯基咪唑的制备方法， 其特征在于 ： 所述气 - 液 - 液相合 成装置是由反应釜 (6)、 吸收混合塔 (17)、 液体传送系统和液封系统构成， 即在反应釜 (6) 上方设置吸收混合塔 (17)， 通过带液体连通阀 (15) 的液体管道和气体管道相通， 并在其间 设置了水相泵 (2) 和有机相泵 (14)， 水相泵 (2) 的吸水头置于反应釜 (6) 的水相 (4) 内， 有机相泵 (14) 的吸液头置于反应釜 (6) 的有机相 (3) 内， 其出料喷头 (22)、 (23) 均置于吸 收混合塔 (17) 内填料 (18) 上方的冷却管之上， 吸收混合塔 (17) 顶部排气管。
5、道与带报警器 (21) 的液封池 (20) 相连。泵启动时， 水相泵 (2) 和有机相泵 (14) 分别将反应釜 (6) 中水 相(4)和有机相(3)液体抽到吸收混合塔(17)上方喷淋， 增加气相、 水相(4)和有机相(3) 流体的接触面积， 提高化学反应速度。 权 利 要 求 书 CN 105884690 A 2 1/2 页 3 2- 苯基咪唑的制备方法 一、 技术领域 0001 本发明属于有机合成技术领域， 尤其是涉及一种以氨气、 苯甲醛和乙二醛水溶液 为原料， 合成 2- 苯基咪唑的方法。 二、 背景技术 0002 咪唑及其衍生物是一类结构特殊的杂环化合物， 可应用于高性能复合材料、 生。
6、物 医药、 染料和金属防腐等诸多领域。2- 苯基咪唑是咪唑类重要的衍生物之一， 其结构式为 ： 0003 0004 目前已经报导的 Debus 法合成 2- 苯基咪唑为 ： 乙二醛水溶液、 氨水和苯甲醛直 接缩合反应， 得到 2- 苯基咪唑。当按照上述方法合成时， 出现了有机相 ( 苯甲醛 ) 和水相 ( 氨水 + 乙二醛水溶液 ) 互不相溶的非均相， 使得反应速度很慢。对于非均相反应， 可加相 转移催化剂加快反应速度。 但加相转移催化剂给体系引入新的杂质， 给后续分离带来困难。 上述合成方法为避免气 - 液相反应要使用造价高昂的压力反应釜， 在反应前将液氨制成氨 水， 反应后又蒸发水份， 造。
7、成水份量较大， 能耗较高。 三、 发明内容 0005 本发明的目的在于针对现有的合成 2- 苯基咪唑的方法中存在的缺点， 提供一种 既能增加非均相反应速度， 又不给后续分离带来困难， 还能减少反应后水份蒸发量的 2- 苯 基咪唑的制备方法。 0006 本发明所采用的技术方案是 ： 用纯氨气、 苯甲醛和乙二醛水溶液为原料， 采用 气 - 液 - 液相法， 合成 2- 苯基咪唑 ： 0007 NH3( 气 )+C6H5CHO+CHOCHO( 水溶液 ) 2- 苯基咪唑 0008 其操作步骤为 ： 0009 1) 将苯甲醛和乙二醛水溶液加到气 - 液 - 液相合成装置的反应釜中 ； 0010 2) 。
8、加毕， 关闭进料阀， 盖上釜盖， 在控制室温至 45， 微压下， 同时打开水相泵和 有机相泵， 并通入氨气 ； 0011 3) 加毕， 控温 50至 80， 控制微压下反应 12 小时 ； 0012 4) 反应完毕， 关闭水相泵和有机相泵， 蒸去水， 冷却、 结晶、 过滤、 干燥得产品。 0013 所述气-液-液相合成装置是由反应釜、 吸收混合塔、 液体传送系统和液封系统构 成， 即在反应釜上方设置吸收混合塔， 通过带液体连通阀的液体管道和气体管道相通， 并在 其间设置了水相泵和有机相泵， 水相泵的吸水头置于反应釜的水相内， 有机相泵的吸液头 置于反应釜的有机相内， 其出料喷头均置于吸收混合塔。
9、内填料上方的冷却管之上， 吸收混 说 明 书 CN 105884690 A 3 2/2 页 4 合塔顶部排气管道与带报警器的液封池相连。泵启动时， 水相泵和有机相泵分别将反应釜 中水相和有机相液体抽到吸收混合塔上方喷淋， 增加气相、 水相和有机相流体的接触面积， 提高化学反应速度。 0014 本发明与现有技术相比， 具有如下有益效果 ： 由于采用气 - 液 - 液相合成装置， 增 加气相、 水相和有机相的接触面积， 提高了气体吸收和化学反应速度， 使液氨能在造价低的 常压反应釜中直接参与反应， 降低了反应后的水份蒸发能耗 ； 也不需要加入相转移催化剂， 减轻了后续分离过程难度。 四、 附图说明。
10、 0015 下面结合附图对本发明作进一步详细说明。 0016 图 1 是本发明化学反应设备结构示意图。 0017 图中 1、 进料阀， 2、 水相泵， 3、 有机相， 4、 水相， 5、 加热蒸汽阀， 6、 反应釜， 7、 搅拌浆， 8、 出料阀， 9、 管道， 10、 冷凝水阀， 11、 氨气计量秤， 12、 氨气钢瓶， 13、 氨气阀， 14、 有机相泵， 15、 液体连通阀， 16、 釜盖， 17、 吸收混合塔， 18、 填料， 19、 冷却水阀， 20、 液封池， 21、 报警器， 22、 水相喷头， 23、 有机相喷头。 五、 具体实施方式 0018 如图所示， 所述气 - 液 - 。
11、液相负压合成装置是由反应釜 6、 吸收混合塔 17、 液体传 送系统和液封系统构成， 即在反应釜 6 上方设置吸收混合塔 17， 通过带液体连通阀 15 的液 体管道和气体管道相通， 并在其间设置了水相泵2和有机相泵14， 水相泵2的吸水头置于反 应釜 6 的水相 4 内， 有机相泵 14 的吸液头置于反应釜 6 的有机相 3 内， 其出料喷头 22、 23 均置于吸收混合塔 17 内填料 18 上方的冷却管之上， 吸收混合塔 17 顶部排气管道与带报警 器 21 的液封池 20 相连。泵启动时， 水相泵 2 和有机相泵 14 分别将反应釜 6 中水相 4 和有 机相 3 液体抽到吸收混合塔 。
12、17 上方喷淋， 增加气相、 水相 4 和有机相 3 流体的接触面积， 提 高化学反应速度。 0019 实施本发明时， 打开进料阀 1， 将 41.84的乙二醛 69.3 千克 (500mol) 和苯甲醛 53.1 千克 (500mol) 混合液加入到反应釜 6 中 ； 加毕， 关闭进料阀 1， 盖上反应釜 6 釜盖， 打 开水相泵和有机相泵， 在室温至 45和微压下， 缓慢通入 17 千克氨气。当液封池 20 左侧 液位接近浮球时， 调小氨气阀 13 ； 当液封池 20 左侧液体淹没浮球， 报警器 21 报警时， 关闭 氨气阀13 ； 当液封池20左、 左侧液位接近时， 重新开启氨气阀13 ； 通气完毕后， 控温50至 80， 继续控制微压下反应 12 小时。反应完毕， 关闭水相泵和有机相泵， 蒸去水， 冷却、 结 晶、 过滤、 干燥得产品。 说 明 书 CN 105884690 A 4 1/1 页 5 图 1 说 明 书 附 图 CN 105884690 A 5 。