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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610678082.4 (22)申请日 2016.08.17 (71)申请人 张静 地址 213164 江苏省常州市新北区凤凰名 城24栋703室 (72)发明人 张静许博伟 (51)Int.Cl. C09J 167/08(2006.01) C09J 11/06(2006.01) C08G 63/49(2006.01) (54)发明名称 一种耐水砂纸柔性胶黏剂的制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种耐水砂纸柔性胶黏剂的 制备方法， 属于胶黏剂制备领域。 本发明首先以 丁二。
2、烯为单体， 双氧水为引发剂， 于丙酮体系中， 在氩气保护状态下反应， 经旋蒸浓缩制得粘稠半 透明浓缩液， 再将大豆油、 环氧树脂、 三羟甲基丙 烷等加入反应釜中， 制备得到环氧水性醇酸树脂 浓缩液， 将其与粘稠半透明浓缩液混合发生交联 反应， 得到耐水砂纸柔性胶黏剂。 本发明利用自 行制备的带端羟基的粘稠半透明浓缩液混入环 氧改性的水性醇酸树脂中， 使羟基和环氧基发生 部分交联反应达到增韧目的， 所得胶黏剂应用于 耐水砂纸中， 可明显提高砂纸的柔韧性， 满足后 续植砂要求。 权利要求书1页 说明书4页 CN 106189984 A 2016.12.07 CN 106189984 A 1.一种耐。
3、水砂纸柔性胶黏剂的制备方法， 其特征在于具体制备步骤为： （1） 以35mL/min速率向反应釜中通入氩气， 直至排出所有空气， 在氩气保护状态下， 依次加入24L质量浓度为810%丁二烯丙酮溶液， 1015mL质量浓度为1015%双氧水， 于温度为6070， 转速为560600r/min条件下， 恒温搅拌反应35h， 再将反应釜内物料 转入旋转蒸发仪， 于温度为7580条件下， 旋蒸浓缩4560min， 得粘稠半透明浓缩液， 备 用； （2） 依次取350400mL大豆油， 120200mL三羟甲基丙烷， 80100mL环氧树脂E-51， 加 入反应釜中， 于温度为160180， 转速为40。
4、0600r/min条件下， 恒温搅拌反应60 90min， 在恒温搅拌状态下， 再加入100120mL大豆油， 5070mL邻苯二甲酸酐， 0.08 0.10gBC-98酯化催化剂， 随后以68/min速率逐步升温至240260， 恒温搅拌反应60 90min； （3） 待反应结束， 开启反应釜循环冷却水， 使反应釜内物料降温至6065， 滴加质量 浓度为810%氨水， 调节pH至中性， 待物料冷却至室温， 将其转入旋转蒸发仪中， 于7580 条件下， 旋蒸浓缩至原体积的1/2， 得环氧水性醇酸树脂浓缩液； （4） 按重量份数计， 在反应釜内依次加入80100份步骤 （1） 备用粘稠半透明浓缩。
5、液， 150200份上述所得环氧水性醇酸树脂浓缩液， 1015份过氧化氢二异丙苯， 于温度为75 80， 转速为600800r/min条件下， 恒温搅拌反应24h， 出料， 待物料自然冷却至室温， 即得耐水砂纸柔性胶黏剂。 权利要求书 1/1 页 2 CN 106189984 A 2 一种耐水砂纸柔性胶黏剂的制备方法 技术领域 0001 本发明公开了一种耐水砂纸柔性胶黏剂的制备方法， 属于胶黏剂制备领域。 背景技术 0002 砂纸是一种把研磨材料用胶黏剂粘附在柔软的基材上而制成的研磨工具的总称。 砂纸主要用于木器、 竹材、 玻璃、 多种金属工件表面的研磨和打光。 0003 砂纸的主要原料是原纸。
6、、 研磨材料、 胶黏剂。 为提高砂纸的研磨强度， 原纸不仅要 求强韧， 而且耐磨耐折， 并有良好的耐水性。 一般采用未漂硫酸盐木浆抄成的牛皮纸或用破 布浆、 麻浆抄造的其他强度较高的纸张。 研磨材料有人造熔融铝粉、 碳化硅、 天然金刚砂、 石 榴石、 硅石及氧化铁、 玻璃屑等。 其粒度、 硬度、 粉碎性能等要能适应使用要求。 砂纸所用胶 黏剂根据用途和研磨目的一般选用动物胶或者合成树胶。 0004 目前国内耐水砂纸的生产一直沿用传统以醇酸清漆、 醇酸磁漆、 氨基树脂漆和醇 酸稀料等作为粘结剂， 采用悬挂式连续生产线制造而成。 而此类工艺生产出的砂纸耐水性 和柔韧性， 特别是环保方面仍不够理想。。
7、 国产耐水砂纸原纸在强度、 匀度及抗溶剂性等方面 和进口纸相比都存在差距， 但经醇酸树脂处理后可符合一般的使用要求。 目前国内许多企 业采用进口原纸， 经树脂浸渍处理， 以静电植砂和改进胶黏剂配方， 制成较高质量的耐水砂 纸， 这种产品是当前中国耐水砂纸的主导产品， 其价格相对低廉， 适合中国国情， 且具有出 口竞争能力。 但是树脂浸渍处理的砂纸存在有气味、 柔软度以及一些性能仍不完善等问题。 国内一些用户以及欧美客户要求乳胶纸的耐水砂纸浸水后有很强的尺寸稳定性， 不卷曲， 而且无异味， 耐用度高。 由于国产乳胶纸在使用性能方面和进口纸仍然存在一定的差距。 因 此， 目前还没有真正意义上的国产。
8、乳胶纸走向市场。 发明内容 0005 本发明主要解决的技术问题： 针对传统耐水砂纸胶黏剂在使用过程中出现的制备 的砂纸柔软度较差， 尺寸稳定性差， 导致其耐用性较差的问题， 提供了一种耐水砂纸柔性胶 黏剂的制备方法， 本发明首先以丁二烯为单体， 双氧水为引发剂， 于丙酮体系中， 在氩气保 护状态下反应， 经旋蒸浓缩制得粘稠半透明浓缩液， 再将大豆油、 环氧树脂、 三羟甲基丙烷 等加入反应釜中， 制备得到环氧水性醇酸树脂浓缩液， 将其与粘稠半透明浓缩液混合发生 交联反应， 得到耐水砂纸柔性胶黏剂。 本发明利用自行制备的带端羟基的粘稠半透明浓缩 液混入环氧改性的水性醇酸树脂中， 使羟基和环氧基发生。
9、部分交联反应达到增韧目的， 所 得胶黏剂应用于耐水砂纸中， 可明显提高砂纸的柔韧性， 满足后续植砂要求。 0006 为了解决上述技术问题， 本发明所采用的技术方案是： （1） 以35mL/min速率向反应釜中通入氩气， 直至排出所有空气， 在氩气保护状态下， 依次加入24L质量浓度为810%丁二烯丙酮溶液， 1015mL质量浓度为1015%双氧水， 于温度为6070， 转速为560600r/min条件下， 恒温搅拌反应35h， 再将反应釜内物料 转入旋转蒸发仪， 于温度为7580条件下， 旋蒸浓缩4560min， 得粘稠半透明浓缩液， 备 说明书 1/4 页 3 CN 106189984 A 。
10、3 用； （2） 依次取350400mL大豆油， 120200mL三羟甲基丙烷， 80100mL环氧树脂E-51， 加 入反应釜中， 于温度为160180， 转速为400600r/min条件下， 恒温搅拌反应60 90min， 在恒温搅拌状态下， 再加入100120mL大豆油， 5070mL邻苯二甲酸酐， 0.08 0.10gBC-98酯化催化剂， 随后以68/min速率逐步升温至240260， 恒温搅拌反应60 90min； （3） 待反应结束， 开启反应釜循环冷却水， 使反应釜内物料降温至6065， 滴加质量 浓度为810%氨水， 调节pH至中性， 待物料冷却至室温， 将其转入旋转蒸发仪中。
11、， 于7580 条件下， 旋蒸浓缩至原体积的1/2， 得环氧水性醇酸树脂浓缩液； （4） 按重量份数计， 在反应釜内依次加入80100份步骤 （1） 备用粘稠半透明浓缩液， 150200份上述所得环氧水性醇酸树脂浓缩液， 1015份过氧化氢二异丙苯， 于温度为75 80， 转速为600800r/min条件下， 恒温搅拌反应24h， 出料， 待物料自然冷却至室温， 即得耐水砂纸柔性胶黏剂。 0007 本发明的应用方法： 按质量比为1： 3将本发明所得耐水砂纸柔性胶黏剂与去离子 水混合， 得稀释胶黏剂， 在印刷商标后的乳胶纸表面涂布一层0.10.3mm的上述稀释胶黏 剂， 随后将其进行静电植砂， 。
12、再置于6570条件下干燥固化3045min， 随后再在表面涂 覆一层0.10.3mm上述稀释胶黏剂， 再将所得砂纸置于120130条件下干燥4560min， 经切割后卷曲， 即得耐水砂纸， 所得耐水砂纸柔韧性好， 不脆裂， 砂纸在打磨过程中不易掉 皮， 横向耐折度可达950970次， 纵向耐折度可达15001600次。 0008 本发明的有益效果： （1） 本发明所得耐水砂纸柔性胶黏剂涂布用量小， 抗溶剂性优良， 面涂层不发粘， 制备 得到的砂纸柔韧性好， 且砂纸在打磨过程中不易掉皮； （2） 采用本发明所得胶黏剂制备的砂纸柔韧性高， 能随意弯曲折叠打磨， 可广泛应用于 家具行业各类漆面表面研。
13、磨、 抛光， 汽车修理、 生产喷漆前后工序打磨、 抛光， 以及珠宝、 金 属制品打磨抛光。 具体实施方式 0009 以35mL/min速率向反应釜中通入氩气， 直至排出所有空气， 在氩气保护状态 下， 依次加入24L质量浓度为810%丁二烯丙酮溶液， 1015mL质量浓度为1015%双氧 水， 于温度为6070， 转速为560600r/min条件下， 恒温搅拌反应35h， 再将反应釜内 物料转入旋转蒸发仪， 于温度为7580条件下， 旋蒸浓缩4560min， 得粘稠半透明浓缩 液， 备用； 依次取350400mL大豆油， 120200mL三羟甲基丙烷， 80100mL环氧树脂E-51， 加入反。
14、应釜中， 于温度为160180， 转速为400600r/min条件下， 恒温搅拌反应60 90min， 在恒温搅拌状态下， 再加入100120mL大豆油， 5070mL邻苯二甲酸酐， 0.08 0.10gBC-98酯化催化剂， 随后以68/min速率逐步升温至240260， 恒温搅拌反应60 90min； 待反应结束， 开启反应釜循环冷却水， 使反应釜内物料降温至6065， 滴加质量 浓度为810%氨水， 调节pH至中性， 待物料冷却至室温， 将其转入旋转蒸发仪中， 于7580 条件下， 旋蒸浓缩至原体积的1/2， 得环氧水性醇酸树脂浓缩液； 按重量份数计， 在反应釜 内依次加入80100份备。
15、用粘稠半透明浓缩液， 150200份上述所得环氧水性醇酸树脂浓 说明书 2/4 页 4 CN 106189984 A 4 缩液， 1015份过氧化氢二异丙苯， 于温度为7580， 转速为600800r/min条件下， 恒温 搅拌反应24h， 出料， 待物料自然冷却至室温， 即得耐水砂纸柔性胶黏剂。 0010 实例1 以3mL/min速率向反应釜中通入氩气， 直至排出所有空气， 在氩气保护状态下， 依次加 入2L质量浓度为8%丁二烯丙酮溶液， 10mL质量浓度为10%双氧水， 于温度为60， 转速为 560r/min条件下， 恒温搅拌反应3h， 再将反应釜内物料转入旋转蒸发仪， 于温度为75条件。
16、 下， 旋蒸浓缩45min， 得粘稠半透明浓缩液， 备用； 依次取350mL大豆油， 120mL三羟甲基丙烷， 80mL环氧树脂E-51， 加入反应釜中， 于温度为160， 转速为400r/min条件下， 恒温搅拌反应 60min， 在恒温搅拌状态下， 再加入100mL大豆油， 50mL邻苯二甲酸酐， 0.08gBC-98酯化催化 剂， 随后以6/min速率逐步升温至240， 恒温搅拌反应60min； 待反应结束， 开启反应釜循 环冷却水， 使反应釜内物料降温至60， 滴加质量浓度为8%氨水， 调节pH至中性， 待物料冷 却至室温， 将其转入旋转蒸发仪中， 于75条件下， 旋蒸浓缩至原体积的1。
17、/2， 得环氧水性醇 酸树脂浓缩液； 按重量份数计， 在反应釜内依次加入80份备用粘稠半透明浓缩液， 150份上 述所得环氧水性醇酸树脂浓缩液， 10份过氧化氢二异丙苯， 于温度为75， 转速为600r/min 条件下， 恒温搅拌反应2h， 出料， 待物料自然冷却至室温， 即得耐水砂纸柔性胶黏剂。 0011 按质量比为1： 3将本发明所得耐水砂纸柔性胶黏剂与去离子水混合， 得稀释胶黏 剂， 在印刷商标后的乳胶纸表面涂布一层0.1mm的上述稀释胶黏剂， 随后将其进行静电植 砂， 再置于65条件下干燥固化30min， 随后再在表面涂覆一层0.1mm上述稀释胶黏剂， 再将 所得砂纸置于120条件下干。
18、燥45min， 经切割后卷曲， 即得耐水砂纸， 所得耐水砂纸柔韧性 好， 不脆裂， 砂纸在打磨过程中不易掉皮， 横向耐折度可达950次， 纵向耐折度可达1500次。 0012 实例2 以4mL/min速率向反应釜中通入氩气， 直至排出所有空气， 在氩气保护状态下， 依次加 入3L质量浓度为9%丁二烯丙酮溶液， 12mL质量浓度为12%双氧水， 于温度为65， 转速为 580r/min条件下， 恒温搅拌反应4h， 再将反应釜内物料转入旋转蒸发仪， 于温度为78条件 下， 旋蒸浓缩55min， 得粘稠半透明浓缩液， 备用； 依次取360mL大豆油， 180mL三羟甲基丙烷， 90mL环氧树脂E-5。
19、1， 加入反应釜中， 于温度为170， 转速为500r/min条件下， 恒温搅拌反应 75min， 在恒温搅拌状态下， 再加入110mL大豆油， 60mL邻苯二甲酸酐， 0.09gBC-98酯化催化 剂， 随后以7/min速率逐步升温至250， 恒温搅拌反应75min； 待反应结束， 开启反应釜循 环冷却水， 使反应釜内物料降温至62， 滴加质量浓度为9%氨水， 调节pH至中性， 待物料冷 却至室温， 将其转入旋转蒸发仪中， 于78条件下， 旋蒸浓缩至原体积的1/2， 得环氧水性醇 酸树脂浓缩液； 按重量份数计， 在反应釜内依次加入90份备用粘稠半透明浓缩液， 180份上 述所得环氧水性醇酸树。
20、脂浓缩液， 12份过氧化氢二异丙苯， 于温度为78， 转速为700r/min 条件下， 恒温搅拌反应3h， 出料， 待物料自然冷却至室温， 即得耐水砂纸柔性胶黏剂。 0013 按质量比为1： 3将本发明所得耐水砂纸柔性胶黏剂与去离子水混合， 得稀释胶黏 剂， 在印刷商标后的乳胶纸表面涂布一层0.2mm的上述稀释胶黏剂， 随后将其进行静电植 砂， 再置于68条件下干燥固化40min， 随后再在表面涂覆一层0.2mm上述稀释胶黏剂， 再将 所得砂纸置于125条件下干燥50min， 经切割后卷曲， 即得耐水砂纸， 所得耐水砂纸柔韧性 好， 不脆裂， 砂纸在打磨过程中不易掉皮， 横向耐折度可达960次。
21、， 纵向耐折度可达1550次。 0014 实例3 说明书 3/4 页 5 CN 106189984 A 5 以5mL/min速率向反应釜中通入氩气， 直至排出所有空气， 在氩气保护状态下， 依次加 入4L质量浓度为10%丁二烯丙酮溶液， 15mL质量浓度为15%双氧水， 于温度为70， 转速为 600r/min条件下， 恒温搅拌反应5h， 再将反应釜内物料转入旋转蒸发仪， 于温度为80条件 下， 旋蒸浓缩60min， 得粘稠半透明浓缩液， 备用； 依次取400mL大豆油， 200mL三羟甲基丙烷， 100mL环氧树脂E-51， 加入反应釜中， 于温度为180， 转速为600r/min条件下， 。
22、恒温搅拌反 应90min， 在恒温搅拌状态下， 再加入120mL大豆油， 70mL邻苯二甲酸酐， 0.1gBC-98酯化催化 剂， 随后以8/min速率逐步升温至260， 恒温搅拌反应90min； 待反应结束， 开启反应釜循 环冷却水， 使反应釜内物料降温至65， 滴加质量浓度为10%氨水， 调节pH至中性， 待物料冷 却至室温， 将其转入旋转蒸发仪中， 于80条件下， 旋蒸浓缩至原体积的1/2， 得环氧水性醇 酸树脂浓缩液； 按重量份数计， 在反应釜内依次加入100份备用粘稠半透明浓缩液， 200份上 述所得环氧水性醇酸树脂浓缩液， 15份过氧化氢二异丙苯， 于温度为80， 转速为800r/。
23、min 条件下， 恒温搅拌反应4h， 出料， 待物料自然冷却至室温， 即得耐水砂纸柔性胶黏剂。 0015 按质量比为1： 3将本发明所得耐水砂纸柔性胶黏剂与去离子水混合， 得稀释胶黏 剂， 在印刷商标后的乳胶纸表面涂布一层0.3mm的上述稀释胶黏剂， 随后将其进行静电植 砂， 再置于70条件下干燥固化45min， 随后再在表面涂覆一层0.3mm上述稀释胶黏剂， 再将 所得砂纸置于130条件下干燥60min， 经切割后卷曲， 即得耐水砂纸， 所得耐水砂纸柔韧性 好， 不脆裂， 砂纸在打磨过程中不易掉皮， 横向耐折度可达970次， 纵向耐折度可达1600次。 说明书 4/4 页 6 CN 106189984 A 6 。