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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610516194.X (22)申请日 2016.07.04 (71)申请人 铜陵方正塑业科技有限公司 地址 244000 安徽省铜陵市经济开发区翠 湖路3201号 (72)发明人 万红霞陈可夏 (74)专利代理机构 安徽合肥华信知识产权代理 有限公司 34112 代理人 余成俊 (51)Int.Cl. C09D 183/04(2006.01) C09D 7/12(2006.01) (54)发明名称 一种抗日晒薄膜涂料及其制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种抗日晒薄膜涂。
2、料， 它是由 下述重量份的原料组成的： 丙烯酸十三氟辛酯 0.3-1、 碳酸氢铵4-5、 水合硫酸氧钒1-1.5、 二水 合钨酸钠6-7、 硅烷偶联剂KH57020-30、 甲基三乙 氧基硅烷5-7、 2-3%的氨水溶液60-70、 氨丙基三 乙氧基硅烷0.3-0.4、 羟基硬脂酸0.8-2、 2-羟基- 4-正辛氧基二苯甲酮0.1-0.2、 二苯基咪唑啉 0.4-1、 硼化钨0.2-0.3、 聚乙烯醇3-4、 单丁基氧 化锡0.2-0.5、 sp800.1-0.2。 本发明采用硅烷偶 联剂KH570改性处理， 将硅烷偶联剂KH570分子接 枝到掺钨二氧化钒粉体颗粒上， 有效的提高了改 性粒子。
3、的疏水性， 也进一步提高了涂膜的表面强 度。 权利要求书1页 说明书3页 CN 106047157 A 2016.10.26 CN 106047157 A 1.一种抗日晒薄膜涂料， 其特征在于， 它是由下述重量份的原料组成的： 丙烯酸十三氟辛酯0.3-1、 碳酸氢铵4-5、 水合硫酸氧钒1-1.5、 二水合钨酸钠6-7、 硅烷 偶联剂KH57020-30、 甲基三乙氧基硅烷5-7、 2-3%的氨水溶液60-70、 氨丙基三乙氧基硅烷 0.3-0.4、 羟基硬脂酸0.8-2、 2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮0.1-0.2、 二苯基咪唑啉0.4-1、 硼 化钨0.2-0.3、 聚乙烯醇3-4、 单。
4、丁基氧化锡0.2-0.5、 sp800.1-0.2。 2.一种如权利要求1所述的抗日晒薄膜涂料的制备方法， 其特征在于， 包括以下步骤： （1） 将上述碳酸氢铵加入到其重量20-34倍的去离子水中， 搅拌均匀， 加入二水合钨酸 钠， 磁力分散2-3分钟， 得分散液； （2） 取上述水合硫酸氧钒， 加入到其重量10-14倍的去离子水中， 搅拌条件下滴加上述 分散液， 滴加完毕后磁力搅拌40-50分钟， 过滤， 将沉淀用去离子水和无水乙醇依次洗涤2-3 次， 在40-50下真空干燥100-120分钟， 送入加热炉中， 在氮气气氛下以10-12/min的升 温速度升高温度至800-860， 保温加热。
5、2.7-3小时， 出料冷却， 得掺钨二氧化钒粉体； （3） 将上述掺钨二氧化钒粉体、 硼化钨混合， 球磨均匀， 加入到上述聚乙烯醇中， 升高温 度为70-80， 加入sp80， 保温搅拌4-7分钟， 加入混合体系重量3-5倍的乙酸丁酯， 搅拌均 匀， 得预混料； （4） 取上述硅烷偶联剂KH570重量的70-80%， 加入到其重量40-50倍的乙酸丁酯中， 搅拌 均匀， 加入上述预混料， 超声18-20分钟， 球磨6-8小时， 加入上述单丁基氧化锡， 搅拌均匀， 抽滤， 用正辛烷洗涤滤饼2-3次， 在40-45下真空干燥100-120分钟， 冷却， 加入到其重量6- 8倍的乙酸丁酯中， 搅拌均。
6、匀， 得纳米分散液； （5） 取上述2-3%的氨水溶液， 与其重量1-1.2倍的无水乙醇混合， 搅拌均匀； （6） 将剩余的硅烷偶联剂KH570、 甲基三乙氧基硅烷混合， 磁力搅拌3-5分钟， 滴加上述 氨水、 乙醇的混合液， 在86-90下保温搅拌4-4.5小时， 得硅氧烷预聚物； （7） 将上述纳米分散液与二苯基咪唑啉混合， 搅拌均匀， 加入到硅氧烷预聚物中， 超声 17-20分钟， 加入剩余各原料， 搅拌均匀， 即得。 权利要求书 1/1 页 2 CN 106047157 A 2 一种抗日晒薄膜涂料及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及薄膜涂料技术领域， 尤其涉及一种抗日晒薄膜涂料。
7、及其制备方法。 背景技术 0002 无机纳米粒子在涂料中可起到力学增强或者赋予涂料新功能的作用而受到广泛 关注。 纳米粒子的分散对于其功能的实现尤其重要， 特别高透明性有机-无机纳米复合涂层 的制备。 0003 二氧化钒在智能隔热节能涂层方面有巨大的应用前景， 但是由于其制备方法与工 艺的限制， 以及二氧化钒金属相和半导体相在短波范围内的强烈吸收， 二氧化钒薄膜通常 具有较低的光学透明， 极大地限制了其实际应用。 因此， 二氧化钒膜的增透也逐渐成为研究 热点之一。 0004 由于无机纳米粒子的独特性质， 常常被用来作为增强相或者功能填料加入到有机 涂料中， 改善涂料传统性能， 赋予涂料特殊功能。
8、特性。 目前， 用于涂料的纳米粒子主要有金 属氧化物(如TiCh、 Si02、 Sn02、 ZnO等)、 纳米金属粉末(如纳米A1、 Co、 Ti、 Cr、 Nd、 Mo等)以及 纳米金属盐(如CaCO 、 BaS04)等。 要充分发挥杂化涂层中无机粒子的功能， 需要粒子的均匀 良好分散， 特别是对复合涂层的透明性有较高要求的时候； 市售无机粉体由于其制造工艺的原因， 常常出现粒子之间较强的团聚， 很难直接应用 于制备复合涂层。 在有机涂料领域， 常常综合应用各种物理和化学分散技术， 对纳米粉体进 行改性和分散， 并与有机树脂进行复合制备纳米复合涂膜。 很难制备同时具备可见透明性 和红外阻隔强。
9、的复合膜； 二氧化钒具有热致变色功能， 通过掺杂降低相变温度使其具备了实际应用的潜力。 尽 管目前已报道了很多二氧化钒以及掺杂二氧化钒粉体和薄膜的制备方法， 但是距离其实际 应用， 仍有一段距离。 首先， 常用的制备工艺如磁控溅射、 气相沉积等设备昂贵、 成本高， 较 难实现大面积涂饰;其次， 传统的制备方法由于其本身的局限性， 制备的二氧化钒或者二氧 化钒(W)薄膜的可见光区透明性较差， 基本没有实际应用的可能。 尽管在增透方面做了很多 尝试， 如掺杂、 涂覆增透膜， 但是透明性的提高仍然比较有限;再次， 目前己有的报道基本上 集中在二氧化钒或二氧化钒(W)纯膜的制备， 而很少涉猎有机涂料路。
10、线来制备二氧化钒热 致变色涂层。 第四， 关于二氧化钒粉体或者薄膜(包括复合膜)的稳定性的研究目前报道很 少。 因此， 制备具有较高可见光区透明性的二氧化钒膜或者以二氧化钒为功能填料的复合 涂膜， 并考察其稳定性， 具有重要的实际意义； 另一方面， 纳米粒子的分散和稳定技术巳较多地用于有机无机纳米复合材料的制备， 以达到其均匀的分散， 充分实现其作为填充物的功能。 通常的步骤是先通过物理化学分散 技术制备无机粒子的纳米分散液， 然后在将分散液和有机树脂复合。 在有机涂料领域， 第一 步常利用球磨分散的方法(有分散剂存在条件下)对无机粉体粒子进行解团聚。 在上述过程 当中， 纳米粒子和分散介质之。
11、间的相容性以及纳米粒子和有机树脂之间的相容性可能会产 生矛盾， 如果接枝的有机分子和树脂相容性不佳， 在树脂固化干燥的过程中， 可能会出现纳 说明书 1/3 页 3 CN 106047157 A 3 米粒子和有机相之间的相分离， 导致纳米复合涂层透明性的下降。 因此， 本发明的目的就是 制备分散性较高的纳米粒子， 加入到有机涂料中， 起到增强的效果。 发明内容 0005 本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷， 提供一种抗日晒薄膜涂料及其制备方 法。 0006 本发明是通过以下技术方案实现的： 一种抗日晒薄膜涂料， 它是由下述重量份的原料组成的： 丙烯酸十三氟辛酯0.3-1、 碳酸氢铵4-5、 。
12、水合硫酸氧钒1-1.5、 二水合钨酸钠6-7、 硅烷 偶联剂KH57020-30、 甲基三乙氧基硅烷5-7、 2-3%的氨水溶液60-70、 氨丙基三乙氧基硅烷 0.3-0.4、 羟基硬脂酸0.8-2、 2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮0.1-0.2、 二苯基咪唑啉0.4-1、 硼 化钨0.2-0.3、 聚乙烯醇3-4、 单丁基氧化锡0.2-0.5、 sp800.1-0.2。 0007 一种所述的抗日晒薄膜涂料的制备方法， 包括以下步骤： （1） 将上述碳酸氢铵加入到其重量20-34倍的去离子水中， 搅拌均匀， 加入二水合钨酸 钠， 磁力分散2-3分钟， 得分散液； （2） 取上述水合硫酸氧钒，。
13、 加入到其重量10-14倍的去离子水中， 搅拌条件下滴加上述 分散液， 滴加完毕后磁力搅拌40-50分钟， 过滤， 将沉淀用去离子水和无水乙醇依次洗涤2-3 次， 在40-50下真空干燥100-120分钟， 送入加热炉中， 在氮气气氛下以10-12/min的升 温速度升高温度至800-860， 保温加热2.7-3小时， 出料冷却， 得掺钨二氧化钒粉体； （3） 将上述掺钨二氧化钒粉体、 硼化钨混合， 球磨均匀， 加入到上述聚乙烯醇中， 升高温 度为70-80， 加入sp80， 保温搅拌4-7分钟， 加入混合体系重量3-5倍的乙酸丁酯， 搅拌均 匀， 得预混料； （4） 取上述硅烷偶联剂KH57。
14、0重量的70-80%， 加入到其重量40-50倍的乙酸丁酯中， 搅拌 均匀， 加入上述预混料， 超声18-20分钟， 球磨6-8小时， 加入上述单丁基氧化锡， 搅拌均匀， 抽滤， 用正辛烷洗涤滤饼2-3次， 在40-45下真空干燥100-120分钟， 冷却， 加入到其重量6- 8倍的乙酸丁酯中， 搅拌均匀， 得纳米分散液； （5） 取上述2-3%的氨水溶液， 与其重量1-1.2倍的无水乙醇混合， 搅拌均匀； （6） 将剩余的硅烷偶联剂KH570、 甲基三乙氧基硅烷混合， 磁力搅拌3-5分钟， 滴加上述 氨水、 乙醇的混合液， 在86-90下保温搅拌4-4.5小时， 得硅氧烷预聚物； （7） 将。
15、上述纳米分散液与二苯基咪唑啉混合， 搅拌均匀， 加入到硅氧烷预聚物中， 超声 17-20分钟， 加入剩余各原料， 搅拌均匀， 即得。 0008 本发明的优点是： 使用方法： 将本发明的涂料用线棒在薄膜片上涂膜， 室温固化干燥7-8天， 即可。 0009 本发明以水合硫酸氧钒和碳酸氢铵为原料， 通过溶液反应制备前驱体、 煅烧， 获得 了二氧化钒以及掺W的二氧化钒粉体， 通过二氧化钒(W)粉体球磨改性、 离心制备纳米分散 液， 加入到聚硅氧烷预聚物中， 以氨丙基三乙氧基硅烷为固化剂， 室温下制备了聚硅氧烷/ 二氧化钒(W)纳米复合涂膜， 该纳米复合涂膜的相变温度接近室温， 硬度高， 透明性好， 近。
16、红 外调制能力较佳， 非常适用于在役薄膜表面智能隔热涂层的制备； 本发明制备的掺钨的二氧化钒粉体具有可逆金属-半导体相变特性导致的近红外阻隔 说明书 2/3 页 4 CN 106047157 A 4 性能， 而钨的掺杂又可以降低二氧化钒的相变温度， 提高涂膜的热制相变性能， 然后通过在 乙酸丁酯中高效的分散， 使得其形成的涂膜具有很好的透明性， 本发明采用硅烷偶联剂 KH570改性处理， 将硅烷偶联剂KH570分子接枝到掺钨二氧化钒粉体颗粒上， 有效的提高了 改性粒子的疏水性， 同时由于掺钨的二氧化钒粉体具有很好的力学性能以及该粒子与聚硅 氧烷的交联作用， 也进一步提高了涂膜的表面强度。 本发。
17、明的涂层具有很好的抗日晒性能， 可以广泛用于户外高热环境用薄膜。 具体实施方式 0010 一种抗日晒薄膜涂料， 它是由下述重量份的原料组成的： 丙烯酸十三氟辛酯0.3、 碳酸氢铵4、 水合硫酸氧钒1、 二水合钨酸钠6、 硅烷偶联剂 KH57020、 甲基三乙氧基硅烷5、 2%的氨水溶液60、 氨丙基三乙氧基硅烷0.3、 羟基硬脂酸0.8、 2羟基正辛氧基二苯甲酮0.1、 二苯基咪唑啉0.4、 硼化钨0.2、 聚乙烯醇3、 单丁基氧化锡0.2、 sp800.1。 0011 一种所述的抗日晒薄膜涂料的制备方法， 包括以下步骤： （1） 将上述碳酸氢铵加入到其重量20倍的去离子水中， 搅拌均匀， 加。
18、入二水合钨酸钠， 磁力分散2分钟， 得分散液； （2） 取上述水合硫酸氧钒， 加入到其重量10倍的去离子水中， 搅拌条件下滴加上述分散 液， 滴加完毕后磁力搅拌40分钟， 过滤， 将沉淀用去离子水和无水乙醇依次洗涤2次， 在40 下真空干燥100分钟， 送入加热炉中， 在氮气气氛下以10/min的升温速度升高温度至800 ， 保温加热2.7小时， 出料冷却， 得掺钨二氧化钒粉体； （3） 将上述掺钨二氧化钒粉体、 硼化钨混合， 球磨均匀， 加入到上述聚乙烯醇中， 升高温 度为70， 加入sp80， 保温搅拌4分钟， 加入混合体系重量3倍的乙酸丁酯， 搅拌均匀， 得预混 料； （4） 取上述硅烷。
19、偶联剂KH570重量的70%， 加入到其重量40倍的乙酸丁酯中， 搅拌均匀， 加入上述预混料， 超声18分钟， 球磨6小时， 加入上述单丁基氧化锡， 搅拌均匀， 抽滤， 用正辛 烷洗涤滤饼2次， 在40下真空干燥100分钟， 冷却， 加入到其重量6倍的乙酸丁酯中， 搅拌均 匀， 得纳米分散液； （5） 取上述2%的氨水溶液， 与其重量1倍的无水乙醇混合， 搅拌均匀； （6） 将剩余的硅烷偶联剂KH570、 甲基三乙氧基硅烷混合， 磁力搅拌3分钟， 滴加上述氨 水、 乙醇的混合液， 在86下保温搅拌4小时， 得硅氧烷预聚物； （7） 将上述纳米分散液与二苯基咪唑啉混合， 搅拌均匀， 加入到硅氧烷预聚物中， 超声 17分钟， 加入剩余各原料， 搅拌均匀， 即得。 0012 透明性： 550nm处的透过率仍然达到60%以上； 力学性能： 硬度900MPa； 热制相变性能： 2500nm红外调制幅度:23.2%。 说明书 3/3 页 5 CN 106047157 A 5 。