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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610586968.6 (22)申请日 2016.07.22 (71)申请人 航天材料及工艺研究所 地址 100076 北京市丰台区南大红门路1号 申请人 中国运载火箭技术研究院 (72)发明人 凌丽王泽华郭安儒刘子路 杨汝平胡杰于越 (74)专利代理机构 中国航天科技专利中心 11009 代理人 张丽娜 (51)Int.Cl. C09J 183/04(2006.01) C09J 183/07(2006.01) C09J 11/04(2006.01) C09J 11/06(。
2、2006.01) C09J 11/08(2006.01) (54)发明名称 一种室温固化耐烧蚀绝缘硅橡胶胶粘剂及 其制备方法 (57)摘要 本发明涉及一种室温固化耐烧蚀绝缘硅橡 胶胶粘剂及其制备方法， 属于高分子材料制备技 术领域。 该胶粘剂包括硅橡胶基础胶、 纤维、 无机 填料、 小分子助剂、 固化剂和促进剂； 所述的硅橡 胶基础胶、 纤维、 无机填料、 小分子助剂、 固化剂 和促进剂之间的质量比为： 硅橡胶基础胶： 纤维： 无机填料： 小分子助剂： 固化剂： 促进剂为70-85： 2-8： 5-15： 1-3： 1-5： 0.5-1.5。 实现对硅橡胶基础 胶的绝缘改性。 进一步与交联剂及。
3、促进剂混合配 制成硅橡胶胶粘剂。 该硅橡胶胶粘剂兼具良好的 烧蚀性能与优异的绝缘性能。 权利要求书1页 说明书4页 CN 106190007 A 2016.12.07 CN 106190007 A 1.一种室温固化耐烧蚀绝缘硅橡胶胶粘剂， 其特征在于： 该胶粘剂包括硅橡胶基础胶、 纤维、 无机填料、 小分子助剂、 固化剂和促进剂； 所述的硅橡胶基础胶、 纤维、 无机填料、 小分子助剂、 固化剂和促进剂之间的质量比为： 硅橡胶基础胶： 纤维： 无机填料： 小分子助剂： 固化剂： 促进剂为70-85： 2-8： 5-15： 1-3： 1-5： 0.5-1.5。 2.根据权利要求1所述的一种室温固化。
4、耐烧蚀绝缘硅橡胶胶粘剂， 其特征在于： 所述的 硅橡胶基础胶为甲基硅橡胶、 甲基乙基硅橡胶、 甲基苯基硅橡胶或甲基苯基乙烯基硅橡胶 中的一种或两种以上的混合物。 3.根据权利要求1所述的一种室温固化耐烧蚀绝缘硅橡胶胶粘剂， 其特征在于： 所述的 纤维为高硅氧纤维、 芳纶纤维、 聚苯硫醚纤维、 聚醚酮纤维、 聚醚醚酮纤维中的一种或两种 以上的混合物。 4.根据权利要求1所述的一种室温固化耐烧蚀绝缘硅橡胶胶粘剂， 其特征在于： 所述的 无机填料为气相法二氧化硅、 碳酸钙、 硅微粉、 石英粉、 硅藻土、 硅灰石、 蒙脱土中的一种或 两种以上的混合物。 5.根据权利要求1所述的一种室温固化耐烧蚀绝缘硅。
5、橡胶胶粘剂， 其特征在于： 所述的 小分子助剂为二苯基硅二醇。 6.根据权利要求1所述的一种室温固化耐烧蚀绝缘硅橡胶胶粘剂， 其特征在于： 所述的 固化剂为正硅酸乙酯、 正硅酸丙酯或正硅酸丙酯中的一种或两种以上的混合物。 7.根据权利要求1所述的一种室温固化耐烧蚀绝缘硅橡胶胶粘剂， 其特征在于： 所述的 促进剂为有机锡化合物。 8.根据权利要求7所述的一种室温固化耐烧蚀绝缘硅橡胶胶粘剂， 其特征在于： 所述的 有机锡化合物为二月硅酸二甲基锡、 二月硅酸二丁基锡、 二辛基锡或辛酸亚锡。 9.一种室温固化耐烧蚀绝缘硅橡胶胶粘剂的制备方法， 其特征在于包括如下步骤： (1)将硅橡胶基础胶、 纤维、 。
6、无机填料、 小分子助剂加入到反应釜中， 在10-50下， 行星 转速20-35Hz， 混合时间5-30min， 出料得到主体组分； (2)将步骤(1)制备得到的主体组分与固化剂、 促进剂混合， 室温固化， 得到室温固化耐 烧蚀绝缘硅橡胶胶粘剂。 10.根据权利要求9所述的一种室温固化耐烧蚀绝缘硅橡胶胶粘剂的制备方法， 其特征 在于： 所述的硅橡胶基础胶为甲基硅橡胶、 甲基乙基硅橡胶、 甲基苯基硅橡胶或甲基苯基乙 烯基硅橡胶中的一种或两种以上的混合物； 所述的纤维为高硅氧纤维、 芳纶纤维、 聚苯硫醚纤维、 聚醚酮纤维、 聚醚醚酮纤维中的 一种或两种以上的混合物； 所述的无机填料为气相法二氧化硅、。
7、 碳酸钙、 硅微粉、 石英粉、 硅藻土、 硅灰石、 蒙脱土 中的一种或两种以上的混合物； 所述的小分子助剂为二苯基硅二醇； 所述的固化剂为正硅酸乙酯、 正硅酸丙酯或正硅酸丙酯中的一种或两种以上的混合 物； 所述的促进剂为有机锡化合物， 有机锡化合物为二月硅酸二甲基锡、 二月硅酸二丁基 锡、 二辛基锡或辛酸亚锡。 权利要求书 1/1 页 2 CN 106190007 A 2 一种室温固化耐烧蚀绝缘硅橡胶胶粘剂及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种室温固化耐烧蚀绝缘硅橡胶胶粘剂及其制备方法， 属于高分子材 料制备技术领域。 背景技术 0002 耐烧蚀硅橡胶胶粘剂有良好的弹性、 烧蚀性能、。
8、 密封性能以及室温固化等优异性 能， 广泛用于大面积防热层、 金属材料及介电防热材料等多种材料的复合粘接。 在许多应用 环境中， 还要求粘接用胶粘剂具备绝缘性能。 传统耐烧蚀硅橡胶的基础胶中添加了导电的 碳纤维以提高耐烧蚀性能， 但同时也使其不具备绝缘性， 在很大程度上限制了其在绝缘技 术领域的应用。 0003 目前国内外对于功能胶粘剂的研究较多， 耐烧蚀型硅橡胶及绝缘型硅橡胶均有不 同程度的研究， 但共同具备耐烧蚀性及绝缘性的硅橡胶胶粘剂则鲜有报道。 目前普遍采用 的方法是， 使用绝缘性能好的硅橡胶进行物理隔断， 避免出现导电现象。 该方法处理过程复 杂， 工艺操作一致性低， 可控性不强， 。
9、在实际应用过程中不能保证粘接面的有效绝缘。 发明内容 0004 本发明的技术解决问题是： 克服现有技术的不足， 提出一种室温固化耐烧蚀绝缘 硅橡胶胶粘剂及其制备方法， 该胶粘剂粘接性能、 烧蚀性能与传统耐烧蚀硅橡胶胶粘剂相 当， 击穿电压与绝缘硅橡胶胶粘剂相当， 能够保证粘接强度、 耐烧蚀性以及绝缘性能要求。 0005 本发明的技术解决方案是： 0006 一种室温固化耐烧蚀绝缘硅橡胶胶粘剂， 该胶粘剂包括硅橡胶基础胶、 纤维、 无机 填料、 小分子助剂、 固化剂和促进剂； 0007 所述的硅橡胶基础胶、 纤维、 无机填料、 小分子助剂、 固化剂和促进剂之间的质量 比为： 硅橡胶基础胶： 纤维：。
10、 无机填料： 小分子助剂： 固化剂： 促进剂为70-85： 2-8： 5-15： 1-3： 1-5： 0.5-1.5； 0008 所述的硅橡胶基础胶为甲基硅橡胶、 甲基乙基硅橡胶、 甲基苯基硅橡胶或甲基苯 基乙烯基硅橡胶中的一种或两种以上的混合物； 0009 所述的纤维为高硅氧纤维、 芳纶纤维、 聚苯硫醚纤维、 聚醚酮纤维、 聚醚醚酮纤维 中的一种或两种以上的混合物； 0010 所述的无机填料为气相法二氧化硅、 碳酸钙、 硅微粉、 石英粉、 硅藻土、 硅灰石、 蒙 脱土中的一种或两种以上的混合物； 0011 所述的小分子助剂为二苯基硅二醇； 0012 所述的固化剂为正硅酸乙酯、 正硅酸丙酯或正。
11、硅酸丙酯中的一种或两种以上的混 合物； 0013 所述的促进剂为有机锡化合物， 有机锡化合物为二月硅酸二甲基锡、 二月硅酸二 丁基锡、 二辛基锡或辛酸亚锡。 说明书 1/4 页 3 CN 106190007 A 3 0014 一种室温固化耐烧蚀绝缘硅橡胶胶粘剂的制备方法， 具体制备步骤为： 0015 (1)取料： 按照重量百分比称取各原料； 0016 (2)主体组份的制备： 将硅橡胶基础胶、 纤维、 无机填料、 小分子助剂加入到反应釜 中， 在10-50下， 行星转速20-35Hz， 混合时间5-30min， 出料得到主体组分； 0017 (3)将制备得到的主体组分与固化剂、 促进剂混合， 室。
12、温固化， 得到室温固化耐烧 蚀绝缘硅橡胶胶粘剂。 0018 有益效果 0019 (1)本发明提供的硅橡胶基础胶的改性方法， 实现对基础胶的绝缘改性。 0020 (2)本发明提供的耐烧蚀绝缘硅橡胶胶粘剂的制备方法， 通过改性绝缘基础胶与 交联剂及促进剂混合配制成硅橡胶胶粘剂， 无需改变胶粘剂的其他成分、 含量及工艺， 使硅 橡胶胶粘剂兼具良好的烧蚀性能与优异的绝缘性能。 0021 (3)本发明利用绝缘纤维替换硅橡胶基础胶中的导电纤维， 实现对硅橡胶基础胶 的绝缘改性， 与交联剂及促进剂混合配制成硅橡胶胶粘剂。 0022 (4)本发明的胶粘剂无需改变胶粘剂的其他成分、 含量及工艺， 使硅橡胶胶粘剂。
13、兼 具良好的烧蚀性能与优异的绝缘性能。 0023 (5)本发明的胶粘剂及其制备方法通过将硅橡胶基础胶中绝缘纤维的加入， 实现 对硅橡胶基础胶的绝缘改性。 进一步与交联剂及促进剂混合配制成硅橡胶胶粘剂， 制备工 艺简单、 成本低， 硅橡胶兼具良好的烧蚀性能与优异的绝缘性能。 0024 (6)本发明涉及一种耐烧蚀绝缘硅橡胶胶粘剂及其制备方法， 实现对硅橡胶基础 胶的绝缘改性。 进一步与交联剂及促进剂混合配制成硅橡胶胶粘剂。 该硅橡胶胶粘剂兼具 良好的烧蚀性能与优异的绝缘性能。 具体实施方式 0025 一种耐烧蚀绝缘硅橡胶胶粘剂， 按照重量百分比的原料包括： 硅橡胶基础胶70- 85、 纤维2-8、。
14、 无机填料5-15、 小分子助剂1-3、 固化剂1-5、 促进剂0.5-1.5。 0026 所述的硅橡胶基础胶为甲基硅橡胶、 甲基乙基硅橡胶、 甲基苯基硅橡胶或甲基苯 基乙烯基硅橡胶中的一种或几种的混合物。 0027 所述的纤维为高硅氧纤维、 芳纶纤维、 聚苯硫醚纤维、 聚醚酮纤维、 聚醚醚酮纤维 中的一种或几种的混合物。 0028 所述的无机填料为气相法二氧化硅、 碳酸钙、 硅微粉、 石英粉、 硅藻土、 硅灰石、 蒙 脱土中的一种或几种的混合物。 0029 所述的小分子助剂为二苯基硅二醇。 0030 所述的固化剂为正硅酸乙酯、 正硅酸丙酯或正硅酸丙酯中的一种或几种的混合 物。 0031 所述。
15、的促进剂为有机锡化合物， 包括二月硅酸二甲基锡、 二月硅酸二丁基锡、 二辛 基锡或辛酸亚锡。 0032 一种耐烧蚀绝缘硅橡胶胶粘剂的制备方法， 具体制备步骤和条件为： 0033 (1)取料： 按照重量百分比称取各原料。 0034 (2)主体组份的制备： 将硅橡胶基础胶、 纤维、 无机填料、 小分子助剂加入反应釜 说明书 2/4 页 4 CN 106190007 A 4 中， 在10-50下， 行星转速20-35Hz， 混合时间5-30min， 出料得到主体组分。 0035 (3)将制备得到的主体组分与固化剂、 促进剂混合， 室温固化。 0036 下面结合实施例对本发明进一步说明， 但不构成对本。
16、发明保护范围的限制。 0037 实施例1 0038 一种耐烧蚀绝缘硅橡胶胶粘剂， 原料组成和重量百分比为： 甲基双苯基硅橡胶(苯 基含量20)： 高硅氧纤维： 气相法二氧化硅： 二苯基硅二醇： 正硅酸乙酯： 二月桂酸二丁基 锡为80： 8： 6： 2： 3： 1， 甲基双苯基硅橡胶(苯基含量20)用量500g。 0039 具体制备步骤和条件为： 0040 (1)取料： 按照重量百分比称取各原料。 0041 (2)主体组份的制备： 将甲基双苯基硅橡胶(苯基含量20)、 高硅氧纤维、 气相法 二氧化硅、 二苯基硅二醇加入反应釜中， 在25下， 行星转速30Hz， 混合时间30min， 出料得 到主。
17、体组分。 0042 (3)将制备得到的主体组分与正硅酸乙酯、 二月桂酸二丁基锡混合， 室温固化5天。 0043 得到的耐烧蚀绝缘硅橡胶胶粘剂的拉剪强度1.53MPa， 绝缘值105M， 击穿电压 12.5MV/m， 质量烧蚀率0.0062560.006680g/cm2S。 上述测试中， 拉剪强度的测试标准为Q/ Dq139-94， 绝缘值的测试标准为GJB360A-1996， 击穿电压的测试标准为GB/T1695-2005， 质 量烧蚀率的测试标准为GJB 323A-1996。 下同。 0044 实施例2 0045 一种耐烧蚀绝缘硅橡胶胶粘剂， 原料组成和重量百分比为： 甲基苯基乙烯基硅橡 胶。
18、(苯基含量15)： 聚醚醚酮纤维： 气相法二氧化硅： 二苯基硅二醇： 正硅酸乙酯： 二辛基锡 为78： 10： 6： 2： 3： 1， 甲基苯基乙烯基硅橡胶(苯基含量15)用量500g。 0046 具体制备步骤和条件为： 0047 (1)取料： 按照重量百分比称取各原料。 0048 (2)主体组份的制备： 将甲基苯基乙烯基硅橡胶(苯基含量15)、 聚醚醚酮纤维、 气相法二氧化硅、 二苯基硅二醇加入反应釜中， 在30下， 行星转速25Hz， 混合时间20min， 出料得到主体组分。 0049 (3)将制备得到的主体组分与正硅酸乙酯、 二辛基锡混合， 室温固化7天。 0050 得到的耐烧蚀绝缘硅橡。
19、胶胶粘剂的拉剪强度1.52MPa， 绝缘值66M， 击穿电压 17.1MV/m， 质量烧蚀率0.0062340.006690g/cm2S。 0051 实施例3 0052 一种耐烧蚀绝缘硅橡胶胶粘剂， 原料组成和重量百分比为： 甲基乙基硅橡胶： 高硅 氧纤维： 硅微粉： 二苯基硅二醇： 正硅酸丁酯： 辛酸亚锡为75： 12： 8： 1： 3： 1， 甲基乙基硅橡胶 用量500g。 0053 具体制备步骤和条件为： 0054 (1)取料： 按照重量百分比称取各原料。 0055 (2)主体组份的制备： 将甲基乙基硅橡胶、 高硅氧纤维、 硅微粉、 二苯基硅二醇加入 反应釜中， 在45下， 行星转速35Hz， 混合时间8min， 出料得到主体组分。 0056 (3)将制备得到的主体组分与正硅酸丁酯、 辛酸亚锡混合， 室温固化7天。 0057 得到的耐烧蚀绝缘硅橡胶胶粘剂的拉剪强度1.61MPa， 绝缘值58M， 击穿电压 说明书 3/4 页 5 CN 106190007 A 5 15.4MV/m， 质量烧蚀率0.0062880.006693g/cm2S。 说明书 4/4 页 6 CN 106190007 A 6 。