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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610250231.7 (22)申请日 2016.04.21 (71)申请人 河北永泰化工集团有限公司 地址 050000 河北省石家庄市藁城区市府 路 (72)发明人 万茂光房永法雷明远陈泽海 孟铎 (51)Int.Cl. C07C 253/30(2006.01) C07C 253/34(2006.01) C07C 255/50(2006.01) (54)发明名称 2-氰基-4-硝基苯胺生产中硫酸循环利用新 工艺 (57)摘要 本发明属于化工领域， 是用浓硫酸、 浓硝酸 。
2、硝化邻氯苯腈， 生成2-氰基-4-硝基氯化苯工艺 中硫酸循环利用新工艺， 利用萃取工艺从硝化废 酸中萃取出产品和硝化副产杂质， 得到纯净废 酸， 利用浓缩设备将稀硫酸浓缩到75以上， 克 服了传统工艺能耗大、 污染高等缺点， 工艺中无 废酸产生， 非常环保。 权利要求书1页 说明书3页 附图1页 CN 105859580 A 2016.08.17 CN 105859580 A 1.2-氰基-4-硝基苯胺生产中硫酸循环利用新工艺， 其特征在于该工艺的工艺步骤如 下： a)在2-氰基-4-硝基苯胺生产中， 在用浓硫酸、 浓硝酸硝化邻氯苯腈， 生成2-氰基-4-硝 基氯化苯的硝化工艺后， 在水析釜中。
3、加入工艺用水， 并开启搅拌， 之后将缓慢放入2-氰基- 4-硝基氯化苯， 控制温度在30-50， 反应完毕转料到萃取分相罐； 所述工艺用水与硝化产 物的投料比为0.7-0.9:1 b)在萃取分相罐中加入萃取剂， 搅拌萃取半小时， 静置半小时分层， 水相用泵打到废酸 储罐， 油相用泵打到硝氯液储罐； c)将上述废酸储罐中的水相经过泵打到换热器， 加热到100-180， 进入废酸浓缩釜， 升温150-250蒸出水份， 得到质量浓度为80-95的中等浓度硫酸满足之前的硝化工艺 需要； d)上述蒸出的酸水送入废水罐， 打到其他工艺环境调节pH使用。 2.根据权利要求1所述的2-氰基-4-硝基苯胺生产中。
4、硫酸循环利用新工艺， 其特征在 于： 步骤a)中所述工艺用水与硝化产物的投料比为0.7-0.9:1。 3.根据权利要求1所述的2-氰基-4-硝基苯胺生产中硫酸循环利用新工艺， 其特征在 于： 步骤b)中的萃取剂采用氯化苯。 4.根据权利要求1所述的2-氰基-4-硝基苯胺生产中硫酸循环利用新工艺， 其特征在 于： 步骤b)中的萃取剂与工艺用水的加入比例为1.1-1.5:1。 5.根据权利要求1所述的根据权利要求1所述的2-氰基-4-硝基苯胺生产中硫酸循环利 用新工艺， 其特征在于： 步骤c)中的废酸浓缩釜采用真空废酸浓缩釜。 权利要求书 1/1 页 2 CN 105859580 A 2 2-氰基。
5、-4-硝基苯胺生产中硫酸循环利用新工艺 技术领域 0001 本发明涉及化工生产技术领域， 具体涉及一种2-氰基-4-硝基苯胺生产中硫酸循 环利用新工艺。 背景技术 0002 2-氰基-4-硝基苯胺生产中， 传统的工艺是用浓硫酸、 浓硝酸硝化邻氯苯腈， 生成 2-氰基-4-硝基氯化苯， 加入大量水析出硝化物， 然后用水洗涤， 加入有机溶剂溶解硝化物， 再利用氨解反应得产品2-氰基-4-硝基苯胺。 此工艺缺点是： 水析后得到的废酸浓度低， 废 酸浓缩成75浓度以上的硫酸能耗太大。 发明内容 0003 本发明的发明目的就在于提供一种2-氰基-4-硝基苯胺生产中硫酸循环利用新工 艺， 其特点是较高酸度。
6、条件下， 利用萃取工艺从硝化废酸中萃取出产品和硝化副产杂质， 得 到纯净废酸， 利用浓缩设备将稀硫酸浓缩到75以上， 满足硝化工艺要求， 硫酸回用。 工艺 过程无废酸产生， 非常环保。 0004 本发明的技术方案为： 0005 a)在2-氰基-4-硝基苯胺生产中， 用浓硫酸、 浓硝酸硝化邻氯苯腈， 生成2-氰基-4- 硝基氯化苯的硝化工艺后， 缓慢放料至加好工艺用水的水析釜中， 并开启搅拌， 控制温度在 30-50， 反应完毕转料到萃取分相罐； 所述工艺用水与硝化产物的投料比为0.7-0.9:1； 0006 b)在萃取分相罐中加入萃取剂， 搅拌萃取半小时， 静置半小时分层， 水相用泵打到 废酸。
7、储罐， 油相用泵打到硝氯液储罐； 0007 c)将上述废酸储罐中的水相经过泵打到换热器， 加热到100-180， 进入废酸浓缩 釜， 升温150-250蒸出水份， 得到质量浓度为80-95的中等浓度硫酸满足之前的硝化 工艺需要； 0008 d)上述蒸出的酸水送入废水罐， 打到其他工艺环境调节pH使用。 0009 上述步骤a)中所述工艺用水与硝化产物的投料比为0.7-0.9:1。 0010 上述步骤b)中的萃取剂采用氯化苯。 0011 上述步骤b)中的萃取剂与工艺用水的加入比例为1.1-1.5:1。 0012 上述步骤c)中的废酸浓缩釜采用真空废酸浓缩釜。 0013 本发明的有益效果为： 001。
8、4 本发明工艺的优点可总结为： 0015 1.硝化工艺的改进可以保证废酸浓缩后的用途。 0016 2.萃取工艺得到浓度相对水析法高的废硫酸， 降低酸浓缩成本。 0017 3.通过萃取工艺去掉酸中的有机杂质， 使得酸中的杂质含量降低， 使得浓缩后的 废酸满足硝化工艺使用条件。 0018 4.工艺过程中没有废酸排出， 使得生产更加环保。 说明书 1/3 页 3 CN 105859580 A 3 0019 5.按照单批98硫酸用量1500公斤计算， 目前公司的生产能力可以1年节约的 98浓酸量是8640吨。 按照现在浓硫酸的单价500元/吨， 年节约432万元。 附图说明 0020 图1为本发明的工。
9、艺流程图。 具体实施方式 0021 本发明的实施例工艺过程如附图所示： 0022 实施例1 0023 主要设备： 0024 序号设备名称规格材质用途 1.水析釜10000L搪瓷加水稀释 2.萃取分相罐10000L搪瓷加氯化苯萃取 2.酸浓缩釜10000L搪瓷稀酸浓缩 0025 萃取原材料投料量和质量 0026 工序物料名称重量(Kg) 水析工艺用水4000 萃取萃取剂： 氯化苯5500 0027 水析釜中加入4000公斤工艺用水， 开启搅拌， 缓慢放入硝化好的硝化产物， 控制温 度在30-35。 放完料后加入5500公斤氯化苯， 搅拌半小时后静置半小时， 通过分离得到稀 硫酸。 0028 检测。
10、结果： 酸浓度59.8， 不含2-氰基-4硝基氯化苯。 0029 废酸浓缩： 0030 工序物料名称重量(Kg) 废酸浓缩废酸量12000 0031 废酸储罐中稀硫酸经过泵打到换热器加热到120进入真空废酸浓缩釜， 升温 150-250蒸出水份， 到达温度后取样检测酸浓度。 0032 检测结果： 酸浓度90， 颜色微微发黄， 能够满足生产需求。 0033 实施例2 0034 主要设备： 0035 序号设备名称规格材质用途 1.水析釜10000L搪瓷加水稀释 2.萃取分相罐10000L搪瓷加氯化苯萃取 2.酸浓缩釜10000L搪瓷稀酸浓缩 0036 萃取原材料投料量和质量 说明书 2/3 页 4。
11、 CN 105859580 A 4 0037 工序物料名称重量(Kg) 水析工艺用水4000 萃取萃取剂： 氯化苯5500 0038 水析釜中加入4000公斤工艺用水， 开启搅拌， 缓慢放入硝化好的硝化产物， 控制温 度在40-45。 放完料后加入5500公斤氯化苯， 搅拌半小时后静置半小时， 通过分离得到稀 硫酸。 0039 检测结果： 酸浓度60.2， 不含2-氰基-4硝基氯化苯。 0040 废酸浓缩： 0041 工序物料名称重量(Kg) 废酸浓缩废酸量12000 0042 废酸储罐中稀硫酸经过泵打到换热器加热到100进入真空废酸浓缩釜， 升温 150-250蒸出水份， 到达温度后取样检测酸浓度。 0043 检测结果： 酸浓度80， 颜色微微发黄， 能够满足生产需求。 说明书 3/3 页 5 CN 105859580 A 5 图1 说明书附图 1/1 页 6 CN 105859580 A 6 。