《一种结合静态结晶工艺提升降膜结晶双酚A收率的方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《一种结合静态结晶工艺提升降膜结晶双酚A收率的方法.pdf（6页珍藏版）》请在专利查询网上搜索。
1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610363468.6 (22)申请日 2016.05.30 (71)申请人 南通星辰合成材料有限公司 地址 226017 江苏省南通市经济技术开发 区江港路118号 (72)发明人 范洪明戴伍国万荣波施伟民 周新盛国峰 (74)专利代理机构 南通市永通专利事务所 32100 代理人 葛雷 (51)Int.Cl. C07C 37/84(2006.01) C07C 39/16(2006.01) (54)发明名称 一种结合静态结晶工艺提升降膜结晶双酚A 收率的方法 (57)摘要。
2、 本发明公开了一种结合静态结晶工艺提升 降膜结晶双酚A收率的方法， 在以降膜结晶工艺 分离双酚A与杂质后的降膜结晶残液送入以导热 油冷却/加热操作的静态结晶器中， 通过静态结 晶器内部通入的导热油的持续降温冷却， 双酚A 在静态结晶器内壁结晶析出， 残液中的双酚A含 量不断减少， 最后将残留在静态结晶器内部的静 态结晶残液排出， 再将通入静态结晶器内部的导 热油进行加热升温， 结晶在静态结晶器内壁的双 酚A晶体被加热融化成液体， 在全熔融后得到静 态结晶回收双酚A， 从静态结晶器排放出来， 送回 降膜结晶进料中。 本发明操作方便， 能避免将高 浓度双酚A直接返回悬浮结晶单元回收处理操 作， 降。
3、膜结晶残液中双酚A的回收率高于65%。 权利要求书1页 说明书3页 附图1页 CN 105949038 A 2016.09.21 CN 105949038 A 1.一种结合静态结晶工艺提升降膜结晶双酚A收率的方法， 其特征是： 在以降膜结晶工 艺分离双酚A与杂质后的降膜结晶残液送入以导热油冷却/加热操作的静态结晶器中， 通过 静态结晶器内部通入的导热油的持续降温冷却， 双酚A在静态结晶器内壁结晶析出， 残液中 的双酚A含量不断减少， 最后将残留在静态结晶器内部的静态结晶残液排出， 再将通入静态 结晶器内部的导热油进行加热升温， 结晶在静态结晶器内壁的双酚A晶体被加热融化成液 体， 在全熔融后得。
4、到静态结晶回收双酚A， 从静态结晶器排放出来， 送回降膜结晶进料中。 2.根据权利要求1所述的结合静态结晶工艺提升降膜结晶双酚A收率的方法， 其特征 是： 将流量20t/h、 含双酚A97.60%及苯酚、 2.4异构体杂质的双酚A溶液送入降膜结晶器进 行第1、 2级降膜结晶操作， 按降温速率-0.32/分钟、 结晶温度140/125控制， 得到9.6t/ h、 含双酚A93.2%及苯酚、 2.4异构体杂质的双酚A溶液； 将流量9.6t/h、 含双酚A93.2%及苯酚、 2.4异构体杂质的双酚A溶液送入静态结晶器操 作， 按降温速率-0.12/分钟、 静态结晶温度118/108控制， 排出流量3。
5、.4t/h、 含双酚A 86.32%及苯酚、 2.4异构体杂质的双酚A溶液， 得到流量6.2t/h、 含双酚A96.97%及苯酚、 2.4 异构体杂质的双酚A溶液， 返回降膜结晶单元进料中； 经过降膜结晶器第1、 2级降膜结晶操作， 再经过降膜结晶器第3级降膜结晶操作， 得到 流量为16.6t/h、 纯度为99.91%的双酚A产品。 3.根据权利要求1所述的结合静态结晶工艺提升降膜结晶双酚A收率的方法， 其特征 是： 将流量20.78t/h、 含双酚A97.53%及苯酚、 2.4异构体杂质的双酚A溶液送入降膜结晶器 进行第1、 2级降膜结晶操作， 按降温速率-0.30/分钟、 结晶温度142/。
6、128控制， 得到 9.97t/h、 含双酚A94.24%及苯酚、 2.4异构体杂质的双酚A溶液； 将流量9.97t/h、 含双酚A94.24%及苯酚、 2.4异构体杂质的双酚A溶液送入静态结晶器 操作， 按降温速率-0.12/分钟、 静态结晶温度120/110控制， 排出流量3.53t/h、 含双酚A 85.94%及苯酚、 2.4异构体杂质的双酚A溶液， 得到流量6.44t/h、 含双酚A98.79%及苯酚、 2.4异构体杂质的双酚A溶液， 返回降膜结晶单元进料中； 经过降膜结晶器第1、 2级降膜结晶操作， 再经过降膜结晶器第3级降膜结晶操作， 得到 流量为17.25t/h、 纯度为99.9。
7、2%的双酚A产品。 权利要求书 1/1 页 2 CN 105949038 A 2 一种结合静态结晶工艺提升降膜结晶双酚A收率的方法 技术领域 0001 本发明涉及一种双酚A收率的方法。 背景技术 0002 在以苯酚、 丙酮合成反应生成的双酚A过程中， 生成2.4-双酚A等杂质， 需要通过后 续的分离过程得到高纯度的双酚A产品， 通常采用悬浮结晶/再结晶、 固液分离工艺， 也可采 用悬浮结晶/降膜结晶分离工艺， 悬浮结晶/降膜结晶分离工艺更具灵活性， 且不需采用大 型转动设备， 根据降膜结晶操作级数能灵活调整产品质量， 满足产品质量的同时， 更能降低 能源消耗， 产品纯度达到99.9%以上。 0。
8、003 降膜结晶的进料中双酚A纯度在97%以上， 通过降膜结晶分离后， 在得到双酚A产品 时， 得到降膜结晶残液， 残液中的双酚A纯度90%以上， 现有的工艺是将降膜结晶残液直接返 回悬浮结晶单元 （第一级结晶分离过程） 回收处理。 发明内容 0004 本发明的目的在于提供一种是在悬浮结晶与降膜结晶组合工艺基础上， 对生产工 艺进一步优化， 通过植入静态结晶工艺， 尽可能多地回收来自降膜结晶残液中的双酚A， 从 而减少返回悬浮结晶单元的残液量， 减少因残液返回悬浮结晶单元回收处理带来的能耗及 生产损失， 提升装置生产效率的结合静态结晶工艺提升降膜结晶双酚A收率的方法。 0005 本发明的技术解。
9、决方案是： 一种结合静态结晶工艺提升降膜结晶双酚A收率的方法， 其特征是： 在以降膜结晶工艺 分离双酚A与杂质后的降膜结晶残液送入以导热油冷却/加热操作的静态结晶器中， 通过静 态结晶器内部通入的导热油的持续降温冷却， 双酚A在静态结晶器内壁结晶析出， 残液中的 双酚A含量不断减少， 最后将残留在静态结晶器内部的静态结晶残液排出， 再将通入静态结 晶器内部的导热油进行加热升温， 结晶在静态结晶器内壁的双酚A晶体被加热融化成液体， 在全熔融后得到静态结晶回收双酚A， 从静态结晶器排放出来， 送回降膜结晶进料中。 0006 降膜结晶的残液主要含有双酚A及其杂质组分， 将来自降膜结晶的残液分批次间 。
10、歇送入静态结晶器中， 向静态结晶器通入低温导热油， 并逐渐降低导热油温度， 因结晶点差 异， 残液中的双酚A在静态结晶器内壁逐步成晶体结晶出来， 形成一定厚度的晶体层， 残液 中的其它杂质， 如2.4异构体、 苯酚、 异丙烯基苯酚等则留着残液中。 0007 随着导热油温度逐步降低， 双酚A晶体层厚度也在逐步增加， 残液中的双酚A含量 则不断减少， 当控制在一个合适的静态结晶温度、 并维持一定时间后， 双酚A晶体层厚度及 残液中双酚A残余量基本达到一个稳定值， 排出静态结晶器中残留的液体 （静态结晶残液） ， 提高静态结晶器导热油温度， 直至将静态结晶器内壁的双酚A晶体层全部加热融化， 将加热 。
11、融化后得到的熔融双酚A送入降膜结晶进料中。 0008 本发明以静态结晶组合于降膜结晶工艺， 运用在悬浮结晶、 固液分离之后的第二 级结晶分离过程中。 采用静态结晶工艺之后， 将降膜结晶残液先送入静态结晶处理， 双酚A 说明书 1/3 页 3 CN 105949038 A 3 通过静态结晶回收， 残液量显著减少， 且降低残液中的双酚A含量。 通过静态结晶回收， 来自 降膜结晶残液中的双酚A超过65%比率得到回收 （送入降膜结晶进料中） ， 而返回悬浮结晶单 元回收处理的残液量仅为原返回量的35%左右。 0009 返回悬浮结晶单元回收量的减少， 意味着提高了悬浮结晶单元生产效率， 降低了 能源消耗。
12、， 并提升降膜结晶产量。 附图说明 0010 下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。 0011 图1是本发明以静态结晶工艺结合在降膜结晶分离工艺的流程示意图。 0012 图2是以悬浮结晶工艺结合降膜结晶工艺的流程示意图 （本发明之前的工艺） 。 具体实施方式 0013 一种结合静态结晶工艺提升降膜结晶双酚A收率的方法， 是将来自降膜结晶残液 送入新增的静态结晶器进行回收操作， 详细工艺流程为： 降膜结晶器进料 （1） 送入降膜结晶 单元， 前一级的降膜结晶产品送入后一级的降膜结晶进料中， 后一级的降膜结晶残液排入 前一级的降膜结晶进料中， 通过多级降膜结晶操作， 得到纯度99.85%及以上。
13、的聚碳级双酚A 产品 （3） ， 来自第一级的降膜结晶残液 （2） 则送入间歇、 周期性以导热油冷却/加热操作的静 态结晶器中。 通过静态结晶器内部通入的导热油的持续降温冷却， 双酚A在静态结晶器内壁 结晶析出、 残液中的双酚A含量不断减少、 最后将残留在静态结晶器内部的静态结晶残液 （4） 排出， 静态结晶残液返回悬浮结晶单元回收处理。 再将通入静态结晶器内部的导热油进 行加热升温， 结晶在静态结晶器内壁的双酚A晶体被加热融化成液体， 在全熔融后得到静态 结晶回收双酚A （5） ， 从静态结晶器排放出来， 送回降膜结晶进料 （1） 中。 0014 使用情况1： 将流量20t/h、 含双酚A9。
14、7.60%及苯酚、 2.4异构体等其它杂质的双酚A溶液 （降膜结晶 进料1） 送入降膜结晶器进行第1、 2级降膜结晶操作， 按降温速率-0.32/分钟、 结晶温度 140/125 （起始/终止） 控制， 得到9.6t/h、 含双酚A93.2%及苯酚、 2.4异构体等其它杂质的 双酚A溶液 （降膜结晶残液2） ； 将流量9.6t/h、 含双酚A93.2%及苯酚、 2.4异构体等其它杂质的双酚A溶液 （降膜结晶 残液、 即静态结晶进料2） 送入静态结晶器操作， 按降温速率-0.12/分钟、 静态结晶温度 118/108 （起始/终止） 控制， 排出流量3.4t/h、 含双酚A86.32%及苯酚、 。
15、2.4异构体等其它 杂质的双酚A溶液 （静态结晶残液4） ， 得到流量6.2t/h、 含双酚A96.97%及苯酚、 2.4异构体 等其它杂质的双酚A溶液 （静态结晶回收双酚A5） ， 返回降膜结晶单元进料中。 0015 经过降膜结晶器第1、 2级降膜结晶操作， 再经过降膜结晶器第3级降膜结晶操作， 得到流量为16.6t/h、 纯度为99.91%的双酚A产品 （降膜结晶产品3） 。 0016 降膜结晶残液中双酚A的回收率为 （6.2*96.97%） /(9.6*93.2%)=67.2%. 使用情况2： 将流量20.78t/h、 含双酚A97.53%及苯酚、 2.4异构体等其它杂质的双酚A溶液 （。
16、降膜结 晶进料1） 送入降膜结晶器进行第1、 2级降膜结晶操作， 按降温速率-0.30/分钟、 结晶温度 142/128 （起始/终止） 控制， 得到9.97t/h、 含双酚A94.24%及苯酚、 2.4异构体等其它杂质 说明书 2/3 页 4 CN 105949038 A 4 的双酚A溶液 （降膜结晶残液2） ； 将流量9.97t/h、 含双酚A94.24%及苯酚、 2.4异构体等其它杂质的双酚A溶液 （降膜结 晶残液、 即静态结晶进料2） 送入静态结晶器操作， 按降温速率-0.12/分钟、 静态结晶温度 120/110 （起始/终止） 控制， 排出流量3.53t/h、 含双酚A85.94%。
17、及苯酚、 2.4异构体等其它 杂质的双酚A溶液 （静态结晶残液4） ， 得到流量6.44t/h、 含双酚A98.79%及苯酚、 2.4异构体 等其它杂质的双酚A溶液 （静态结晶回收双酚A5） ， 返回降膜结晶单元进料中。 0017 经过降膜结晶器第1、 2级降膜结晶操作， 再经过降膜结晶器第3级降膜结晶操作， 得到流量为17.25t/h、 纯度为99.92%的双酚A产品 （降膜结晶产品3） 。 0018 降膜结晶残液中双酚A的回收率为 （6.44*98.79%） /(9.97*94.24%)=67.71%。 说明书 3/3 页 5 CN 105949038 A 5 图1 图2 说明书附图 1/1 页 6 CN 105949038 A 6 。