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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610328461.0 (22)申请日 2016.05.18 (71)申请人 上海安体康生植物化学有限公司 地址 201203 上海市浦东新区中国 （上海） 自由贸易试验区爱迪生路326号1楼 102-3室 (72)发明人 倪新忠倪迪安袁伯冲 (74)专利代理机构 上海浦东良风专利代理有限 责任公司 31113 代理人 陈志良 (51)Int.Cl. C07D 491/22(2006.01) C07D 459/00(2006.01) A61P 9/12(2006.01) A。
2、61P 25/20(2006.01) A61P 31/04(2006.01) A61P 9/08(2006.01) (54)发明名称 从长春花中提取阿吗碱的方法 (57)摘要 本发明为一种从长春花中提取阿吗碱的方 法， 其特征在于： 所述的从长春花中提取阿吗碱 的步骤如下： 步骤 （1） ： 将长春花Catharanthus roseus全草用0.7%的硫酸浸泡， 浸泡液用氨水调 节pH值至7-8， 然后用氯仿萃取， 氯仿层减压下浓 缩， 得到总弱生物碱； 将总弱生物碱加0.5倍无水 乙醇溶成浓液， 然后加5%硫酸乙醇液至pH值为 3.8-4.1放置过夜， 析出结晶， 过滤得混合长春碱 硫酸盐。
3、， 滤液用于制备阿吗碱； 步骤 （2） ： 将滤液 用氨水调节pH值至7-8， 然后用氯仿萃取， 减压浓 缩得游离生物碱， 游离生物碱干法拌样于大孔吸 附树脂， 以极性溶剂-水按不同比例洗脱， 按一定 的体积收集、 减压浓缩， 得到阿吗碱。 权利要求书1页 说明书3页 CN 105949211 A 2016.09.21 CN 105949211 A 1.一种从长春花中提取阿吗碱的方法， 其特征在于： 所述的从长春花中提取阿吗碱的 步骤如下： 步骤 （1） ： 将长春花Catharanthusroseus全草用0.7%的硫酸浸泡， 浸泡液用氨水调节 pH值至7-8， 然后用氯仿萃取， 氯仿层减压。
4、下浓缩， 得到总弱生物碱； 将总弱生物碱加0.5倍 无水乙醇溶成浓液， 然后加5%硫酸乙醇液至pH值为3.8-4.1放置过夜， 析出结晶， 过滤得混 合长春碱硫酸盐， 滤液用于制备阿吗碱； 步骤 （2） ： 将滤液用氨水调节pH值至7-8， 然后用氯仿萃取， 减压浓缩得游离生物碱， 游 离生物碱干法拌样于大孔吸附树脂， 以极性溶剂-水按不同比例洗脱， 按一定的体积收集、 减压浓缩， 得到阿吗碱。 2.根据权利要求1所述的从长春花中提取阿吗碱的方法， 其特征在于： 所述步骤 （2） 中采用的极性溶剂为甲醇、 乙醇、 丙醇、 异丙醇、 丙酮中的一种。 3.根据权利要求1所述的从长春花中提取阿吗碱的。
5、方法， 其特征在于： 所述步骤 （2） 中采用的大孔吸附树脂为DA201、 D1300、 HZ-802、 HZ-841型号中的一种。 权利要求书 1/1 页 2 CN 105949211 A 2 从长春花中提取阿吗碱的方法 技术领域 0001 本发明涉及一种提取阿吗碱的方法， 特别是公开一种从长春花中提取阿吗碱的方 法， 本发明属天然药物技术领域。 背景技术 0002 阿吗碱 （Ajmalicine） ,别名： 萝巴新 （Raubasine） ， 又名： -育亨宾， 四氢蛇根碱， 是 夹竹桃科植物长春花 （Catharanthusroseus或VincaroseaL.） 中具有抗心血管病作用 。
6、的重要成分。 阿吗碱有抗高血压、 镇静、 血管扩张和抗菌的作用。 长春花 （Catharanthus roseus） 的次生代谢产物中含有治疗高血压及癌症等多种疾病的有效成分， 但目前对于长 春花的研究和利用主要集中在生物总碱的抗肿瘤作用， 其中包括长春碱 （Vinblastine， VLB） 、 长春新碱 （Vincristine， VCR） 、 长春质碱 （Catharanthine） 、 文多灵 （Vindoline） 、 长春 地辛 （Vindestine， VDS） 、 长春瑞滨 （Vinrelbine， VNB） 、 脱水长春碱 （Anhydrovinblastine） 、 环氧长。
7、春碱 （Leurosine） 等， 而对长春花的抗心血管病作用研究和利用较少， 对阿吗碱的相 关研究报道较少。 阿吗碱在夹竹桃科萝芙木 （Rauvolfia） 属植物云南萝芙木 （Rauvolfia yunnanensisTsiang） 和蛇根木 （RauvolfiaserpentinaBenth.exKurz） 中也有存在。 0003 阿吗碱在长春花中的含量大约为万分之一， 国内长春花加工生产中目前仅提取长 春质碱、 文多灵和长春碱， 而把大量的抗心血管病有效成分包括阿吗碱作为废料遗弃， 使资 源没有得到很好的综合利用， 造成了资源浪费。 国内临床使用的阿吗碱主要是从夹竹桃科 萝芙木 （Ra。
8、uvolfia） 属植物云南萝芙木 （RauvolfiayunnanensisTsiang） 或蛇根木 （RauvolfiaserpentinaBenth.exKurz） 中提取， 或从国外进口。 发明内容 0004 本发明的目的是解决现有技术的缺陷， 公开一种从长春花中提取阿吗碱的方法， 综合利用长春花的植物资源， 从生产长春碱的总碱母液中分离得到具有抗高血压、 镇静、 血 管扩张和抗菌作用的阿吗碱。 0005 本发明是这样实现的： 一种从长春花中提取阿吗碱的方法， 其特征在于： 所述的从 长春花中提取阿吗碱的步骤如下： A、 步骤 （1） ： 将长春花Catharanthusroseus全。
9、草用0.7%的硫酸浸泡， 浸泡液用氨水调 节pH值至7-8， 然后用氯仿萃取， 氯仿层减压下浓缩， 得到总弱生物碱； 将总弱生物碱加0.5 倍无水乙醇溶成浓液， 然后加5%硫酸乙醇液至pH值为3.8-4.1放置过夜， 析出结晶， 过滤得 混合长春碱硫酸盐， 滤液用于制备阿吗碱； B、 步骤 （2） ： 将滤液用氨水调节pH值至7-8， 然后用氯仿萃取， 减压浓缩得游离生物碱， 游离生物碱干法拌样于大孔吸附树脂， 以极性溶剂-水按不同比例洗脱， 按一定的体积收 集、 减压浓缩， 得到阿吗碱。 0006 所述步骤 （2） 中采用的极性溶剂为甲醇、 乙醇、 丙醇、 异丙醇、 丙酮中的一种。 所述 步。
10、骤 （2） 中采用的大孔吸附树脂为DA201、 D1300、 HZ-802、 HZ-841型号中的一种。 所述步骤 说明书 1/3 页 3 CN 105949211 A 3 （2） 中得到的阿吗碱经核磁数据及标准对照品确证。 0007 本发明的有益效果是： 本发明综合利用长春花的植物资源， 通过本发明不仅可以 提取阿吗碱， 还可以提取长春碱、 长春质碱和文多灵。 本发明用分离了长春碱后的总碱母 液， 经大孔吸附树脂层析分离， 得到阿吗碱。 本发明提取的阿吗碱有抗高血压、 镇静、 血管扩 张和抗菌的作用。 本发明工艺成本低， 宜于工业化生产。 具体实施方式 0008 下面结合具体实施例， 进一步。
11、阐述本发明。 以下实施例中所有溶剂在使用前均经 过重新蒸馏； 所使用的大孔吸附树脂均为上海亚东核极树脂厂生产； 1H-NMR用Varian MercuryAMX300型仪测定； MS用VGZAB-HS或VG-7070型仪测定， 除注明外均为EI源 （70ev） 。 0009 实施例1： 一种从长春花中提取阿吗碱的方法， 包括以下步骤： A、 步骤 （1） ： 取长春花全草10kg， 粉碎后用20L0.7%的硫酸冷浸提取3次， 将提取液合 并， 用氨水调节pH值至7-8， 然后用10L氯仿逆流连续萃取， 减压浓缩， 然后用少量丙酮抽松， 得到总弱生物碱1g； 将总弱生物碱加1mL无水乙醇溶成浓液。
12、， 然后加5%硫酸乙醇液至pH值为 3.8-4.1放置过夜， 析出结晶， 过滤得200mg混合长春碱硫酸盐， 滤液用于制备阿吗碱； B、 步骤 （2） ： 将滤液用氨水调节pH值至7-8， 然后用氯仿萃取， 减压浓缩得700mg游离生 物碱， 游离生物碱干法拌样于2g大孔吸附树脂 （DA201） ， 以乙醇-水按15:85， 30:70， 50:50， 70:30， 95:5的比例洗脱， 按50mL体积收集、 减压浓缩， 25%乙醇洗脱馏分析出阿吗碱。 0010 实施例2： 一种从长春花中提取阿吗碱的方法， 包括以下步骤： A、 步骤 （1） ： 取长春花全草10kg， 粉碎后用20L0.7%。
13、的硫酸冷浸提取3次， 将提取液合 并， 用氨水调节pH值至7-8， 然后用10L氯仿逆流连续萃取， 减压浓缩， 然后用少量丙酮抽松， 得到总弱生物碱1g； 将总弱生物碱加1mL无水乙醇溶成浓液， 然后加5%硫酸乙醇液至pH值为 3.8-4.1放置过夜， 析出结晶， 过滤得200mg混合长春碱硫酸盐， 滤液用于制备阿吗碱； B、 步骤 （2） ： 将滤液用氨水调节pH值至7-8， 然后用氯仿萃取， 减压浓缩得700mg游离生 物碱， 游离生物碱干法拌样于2g大孔吸附树脂 （HZ-841） ， 以丙酮-水按15:85， 30:70， 50:50， 70:30， 95:5的比例洗脱， 按50mL体积。
14、收集、 减压浓缩， 35%丙酮洗脱馏分析出阿吗碱。 0011 实施例3： 一种从长春花中提取阿吗碱的方法， 包括以下步骤： A、 步骤 （1） ： 取长春花全草10kg， 粉碎后用20L0.7%的硫酸冷浸提取3次， 将提取液合 并， 用氨水调节pH值至7-8， 然后用10L氯仿逆流连续萃取， 减压浓缩， 然后用少量丙酮抽松， 得到总弱生物碱1g； 将总弱生物碱加1mL无水乙醇溶成浓液， 然后加5%硫酸乙醇液至pH值为 3.8-4.1放置过夜， 析出结晶， 过滤得200mg混合长春碱硫酸盐， 滤液用于制备阿吗碱； B、 步骤 （2） ： 将滤液用氨水调节pH值至7-8， 然后用氯仿萃取， 减压浓。
15、缩得700mg游离生 物碱， 游离生物碱干法拌样于2g大孔吸附树脂 （DA201） ， 以甲醇-水按15:85， 30:70， 50:50， 70:30， 95:5的比例洗脱， 按50mL体积收集、 减压浓缩， 20%甲醇洗脱馏分析出阿吗碱。 0012 实施例4： 一种从长春花中提取阿吗碱的方法， 包括以下步骤： 说明书 2/3 页 4 CN 105949211 A 4 A、 步骤 （1） ： 取长春花全草10kg， 粉碎后用20L0.7%的硫酸冷浸提取3次， 将提取液合 并， 用氨水调节pH值至7-8， 然后用10L氯仿逆流连续萃取， 减压浓缩， 然后用少量丙酮抽松， 得到总弱生物碱1g； 。
16、将总弱生物碱加1mL无水乙醇溶成浓液， 然后加5%硫酸乙醇液至pH值为 3.8-4.1放置过夜， 析出结晶， 过滤得200mg混合长春碱硫酸盐， 滤液用于制备阿吗碱； B、 步骤 （2） ： 将滤液用氨水调节pH值至7-8， 然后用氯仿萃取， 减压浓缩得700mg游离生 物碱， 游离生物碱干法拌样于2g大孔吸附树脂 （HZ-841） ， 以甲醇-水按15:85， 30:70， 50:50， 70:30， 95:5的比例洗脱， 按50mL体积收集、 减压浓缩， 30%甲醇洗脱馏分析出阿吗碱。 0013 实施例5： 一种从长春花中提取阿吗碱的方法， 包括以下步骤： A、 步骤 （1） ： 取长春花。
17、全草10kg， 粉碎后用20L0.7%的硫酸冷浸提取3次， 将提取液合 并， 用氨水调节pH值至7-8， 然后用10L氯仿逆流连续萃取， 减压浓缩， 然后用少量丙酮抽松， 得到总弱生物碱1g； 将总弱生物碱加1mL无水乙醇溶成浓液， 然后加5%硫酸乙醇液至pH值为 3.8-4.1放置过夜， 析出结晶， 过滤得200mg混合长春碱硫酸盐， 滤液用于制备阿吗碱； B、 步骤 （2） ： 将滤液用氨水调节pH值至7-8， 然后用氯仿萃取， 减压浓缩得700mg游离生 物碱， 游离生物碱干法拌样于2g大孔吸附树脂 （DA201） ， 以丙酮-水按15:85， 30:70， 50:50， 70:30， 95:5的比例洗脱， 按50mL体积收集、 减压浓缩， 30%丙酮洗脱馏分析出阿吗碱。 说明书 3/3 页 5 CN 105949211 A 5 。