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1、(10)授权公告号 CN 101628884 B (45)授权公告日 2012.11.28 CN 101628884 B *CN101628884B* (21)申请号 200910072434.1 (22)申请日 2009.07.01 C07C 309/14(2006.01) C07C 303/32(2006.01) C07F 9/38(2006.01) B01F 17/18(2006.01) C09K 8/584(2006.01) (73)专利权人 大庆高新区华龙祥化工有限公司 地址 163311 黑龙江省大庆市萨尔图区新村 纬三路 82 号 (72)发明人 孙安顺 (74)专利代理机构 大。
2、庆禹奥专利事务所 23208 代理人 朱士文 杨晓梅 CN 1275430 A,2000.12.06, 说明书第 1-5 页 . CN 1730144 A,2006.02.08, 说明书第 1-4 页 . (54) 发明名称 一种两性表面活性剂的制备方法及在三次采 油中的应用 (57) 摘要 本发明涉及一种两性表面活性剂的制备方法 及在三次采油中的应用。该方法包括下列步骤 ： 第一步 ： 用RCl(R是C12C24中的任意一种烷基) 与胺 (NH2(CH2)nNH2， 其中 n 1 4) 或氨在温度 130 140之间反应 10 24h， 得到产品一， 所 述的 RCl 与胺或氨的物质的量比为。
3、 1 1 ； 第二 步 ： 产品一与中间体在物质的量比为111.2 之间进行反应 ： 温度控制在 70 130之间， 反 应用时 4 10 小时， 反应所用催化剂是碱， 反应 所得产物经减压蒸馏提纯 ； 两性表面活性剂的应 用于三次采油。由该方法制成的两性表面活性剂 配制成的二元复合驱油体系与地下原油可以达到 10-210 -4mN/m的超低界面张力， 可提高原油采收 率。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 宫方斌 权利要求书 1 页 说明书 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书 1 页 说明书 2 页 1/1 页 2 1. 一种两性表面活。
4、性剂的制备方法 ： 包括下列步骤 ： 第一步 ： 用 RCl 与胺或氨在温度 130 140之间反应 10 24h， 得到产品一， 所述的 RCl 与胺或氨的物质的量比为 1 1， 其中 RCl 中的 R 是 C12 C24中的任意一种烷基， 胺的 分子式为 NH2(CH2)nNH2， 其中 n 1 4 ； 第二步 ： 产品一与中间体在物质的量比为 1 1 1.2 之间进行反应 ： 温度控制在 70 130之间， 反应用时 4 10 小时， 反应所用催化剂是碱， 反应所得产物经减压蒸馏提 纯， 催化剂用量是氯代烷质量的 1 2； 溶剂与中间体的质量比为 3 4 1 ； 其中中间体 为 Cl-C。
5、H2-CH(OH)-CH2-M， M 是 -SO3Na 或 -SO3K。 2. 根据权利要求 1 所述的两性表面活性剂的制备方法， 其特征为 ： 催化剂所用的碱是 氢氧化钠、 氢氧化钾、 碳酸钠或碳酸钾 ； 溶剂是水、 异丙醇、 乙醇或正丁醇及其混合物。 权 利 要 求 书 CN 101628884 B 2 1/2 页 3 一种两性表面活性剂的制备方法及在三次采油中的应用 技术领域 ： 0001 本发明涉及油田采油领域所用的一种表面活性剂的制备方法， 特别是一种两性表 面活性剂的制备方法及在三次采油中的应用。 背景技术 ： 0002 众所周知， 石油经过一次采油和二次采油之后， 只能采到油田中。
6、 30 -40的原 油。大量原油滞留在地下。而从二十世纪八十年代发展起来的新方法 - 三元复合驱。这种 方法是在使用微量的表面活性剂情况下仍能获得较高的驱油效率而广受青睐。 在油田进入 高含水期后， 在各种方法面前三元复合驱靖实践实施证明最为理想。这种方法使用适当的 表面活性剂体系， 降低油水间的界面张力， 便减少了使残余油移动时油滴变形所带来的阻 力， 从而提高采收率。 0003 但现有的三元复合体系中含有大量的碱， 在使用过程中对地下和地层带来严重伤 害。造成联合站处理系统结垢严重， 影响了原油生产的正常运转。 发明内容 ： 0004 为了解决背景技术中的问题， 本发明提供一种两性表面活性。
7、剂的制备方法及在三 次采油中的应用， 由该方法制成的两性表面活性剂配制成的二元复合驱油体系与地下原油 可以达到 10-4 10-2mN/m 的超低界面张力， 可提高三次采油原油采收率。 0005 本发明的技术方案是 ： 该两性表面活性剂的制备方法包括下列步骤 ： 0006 第一步 ： 用 RCl(R 是 C12 C24中的任意一种烷基 ) 与胺 (NH2(CH2)nNH2， 其中 n 1 4) 或氨在温度 130 140之间反应 10 24h， 得到产品一， 所述的 RCl 与胺或氨的物 质的量比为 1 1 ； 0007 第二步 ： 产品一与中间体在物质的量比为111.2之间进行反应 ： 温度。
8、控制在 70 130之间， 反应用时 4 10 小时， 反应所用催化剂是碱， 反应所得产物经减压蒸馏提 纯， 催化剂用量是氯代烷质量的 1 2 ； 溶剂与中间体或产品一质量比为 3 4 1。 0008 催化剂所用的碱是氢氧化钠、 氢氧化钾、 碳酸钠或碳酸钾 ； 溶剂是水、 异丙醇、 乙醇 或正丁醇及其混合物 ； 中间体为Cl-CH2-CH(OH)-CH2-M， M是-SO3Na、 -SO3K、 -PO3Na、 -PO3K、 -PO 4Na 或 -PO4K 中的任意一种。 0009 所制备的两性表面活性剂的应用于三次采油。 0010 两性表面活性剂的结构式如下 ： 0011 0012 其中 X 。
9、H 或 CH3； m 0 或 1 ； n 1 4 任意整数 ； M -SO3Na、 -SO3K、 -PO3Na、 -P 说 明 书 CN 101628884 B 3 2/2 页 4 O3K、 -PO4Na 或 -PO4K ； R 是含碳原子数在 12-20 之间的直链烷基。 0013 上述中间体的制备由环氧氯丙烷与亚硫酸钠或磷酸氢钠物质的量比为 1 1， 于 70 90反应 3 4h 制得。 0014 本发明具有如下有益效果 ： 这种两性表面活性剂的开发利用， 即无碱的情况下微 量的使用表面活性剂能与原油形成较低的界面张力是具有发展前景的， 在三次采油中的应 用仍是非常具有经济效益和社会效益的。
10、。 该两性表面活性剂配制成的二元复合驱油体系与 地下原油可以达到 10-4 10-2mN/m 的超低界面张力， 可提高三次采油原油采收率。 具体实施方式 ： 0015 下面对本发明作进一步说明 ： 0016 实施例 1、 0017 氯代十六烷(CH3(CH2)14CH2Cl)与乙二胺反应。 130g氯代十六烷与40g乙二胺加入 反应容器中， 130-140之间反应 15h， 得到产物一。将 45g 氯羟丙基磺酸钠 60、 10min 溶 于 150g 水中， 取 65g 产物一 65、 30min 溶于等质量的异丙醇中。慢慢将中间体溶液滴入 产物一中， 随反应的进行逐渐加入20g碳酸钠， 85。
11、回流反应12小时， 所得产物减压蒸馏提 纯， 用乙醚萃取 3 次， 为白色固体即为 N- 十六烷基， N - 乙二胺基羟丙基磺酸钠。 0018 实施例 2、 0019 氯代十二烷(CH3(CH2)10CH2Cl)与氨反应。 100g氯代十二烷与20g氨气加入反应密 闭容器中 130-140之间反应 15h， 得到产物一。将 53 克 3- 氯 -2 羟基 - 丙磷酸钠 50、 10min 溶于 170g 水中， 取 40g 产物 -65、 30min 溶于等质量的正丁醇中。将二者混合， 加入 2g 氢氧化钠， 90回流反应 12 小时， 所得产物经减压蒸馏提纯， 用乙醚萃取 2 次， 为白色固。
12、 体即为 N- 十二烷基胺基羟丙基磷酸钠。 0020 实施例 3、 0021 氯代十二烷 (CH3(CH2)10CH2Cl) 与氨和一氯甲烷反应。100g 氯代十二烷与 20g 氨 气、 30g一氯甲烷加入反应密闭容器中130-140之间反应24h， 得到产物一。 将50g3-氯-2 羟基 - 丙磷酸钠 50、 10min 溶于 180g 水中， 在取 63g 产物一 65、 30min 溶于等质量的乙 醇中， 将二者混合， 加入2g氢氧化钾， 在80回流反应8小时， 所得产物经减压蒸馏提纯， 用 乙醚萃取 3 次， 为浅黄色固体 N- 甲基 -N- 十二烷基胺基羟丙基磷酸钠。 0022 实施。
13、例 4、 0023 上述实施例1制备的N-十六烷基， N -乙二胺基羟丙基磺酸钠为0.050.3(重 量)1500ppmHPAM时配制的表面活性剂驱油体系， 0.3PV。 实验温度45， 气测透气率1.37m2， 孔隙体积 41cm3， 饱油含量 40cm3， 与大庆采油一厂地下原油形成超低界面张力 10-3 10-4mN/ m， 水驱 61.1wt OOIP， 化学驱油 28.6wt OOIP。可以提高原油采收率 25以上。 0024 实施例 5、 0025 上述实施例 2 制备的 N- 十二烷基胺基羟丙基磷酸钠为 0.05 0.3 ( 重 量 )1500ppmHPAM 时配制的表面活性剂驱油体系， 0.3PV。实验温度 45， 气测透气率 1.37m2， 孔隙体积 41cm3， 饱油含量 40cm3， 与大庆采油二厂地下原油形成超低界面张力 10-3 10-4mN/m， 水驱 61.1wt OOIP， 化学驱油 29.3wt OOIP。可以提高原油采收率 25 以上。 说 明 书 CN 101628884 B 4 。