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1、(10)申请公布号 CN 102618092 A (43)申请公布日 2012.08.01 CN 102618092 A *CN102618092A* (21)申请号 201210059585.5 (22)申请日 2012.03.08 C09C 1/40(2006.01) C09C 3/12(2006.01) C09K 11/80(2006.01) C09K 11/02(2006.01) (71)申请人 东华大学 地址 201620 上海市松江区松江新城人民北 路 2999 号 (72)发明人 王宏志 卢亚军 李耀刚 张青红 (74)专利代理机构 上海泰能知识产权代理事务 所 31233 代理。
2、人 黄志达 谢文凯 (54) 发明名称 一种增强 YAG:Ce3+荧光粉沉降稳定性的方法 (57) 摘要 本发明涉及一种增强 YAG:Ce3+荧光粉沉降 稳定性的方法， 包括 ： (1) 将硅烷偶联剂 KH550 分 散在醇水体系中水解， 得 KH550 水解液 ； (2) 将 YAG:Ce3+荧光粉超声分散在蒸馏水中， 得溶液 ； (3)将KH550水解液按YAG:Ce3+荧光粉与KH550的 质量比 10 30 1 滴加到溶液里， 反应 2 4h， 经后处理， 即得到在树脂中具有良好沉降稳定性 的YAG:Ce3+荧光粉。 本发明通过硅烷偶联剂KH550 改性后的荧光粉在环氧树脂中的沉降稳定。
3、性比未 改性的得到了显著增强， 沉降速度明显减弱 ； 该 方法工艺简单， 易操作， 具有良好的应用前景。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页 1/1 页 2 1. 一种增强 YAG:Ce3+荧光粉沉降稳定性的方法， 包括 ： (1) 将硅烷偶联剂 KH550 分散在醇水体系中水解， 得 KH550 水解液 ； (2) 将 YAG:Ce3+荧光粉超声分散在蒸馏水中， 得溶液 ； (3)将步骤(1)得到的KH550水解液按YAG:Ce3+荧光粉与KH5。
4、50的质量比10301 滴加到步骤 (2) 中的溶液里， 反应 2 4h， 经后处理， 即得到在树脂中具有良好沉降稳定性 的 YAG:Ce3+荧光粉。 2. 根据权利要求 1 所述的一种增强 YAG:Ce3+荧光粉沉降稳定性的方法， 其特征在于 ： 所述步骤 (1) 中的醇水体系为体积比为 1 5 10 的乙醇与蒸馏水的混合体系。 3. 根据权利要求 1 所述的一种增强 YAG:Ce3+荧光粉沉降稳定性的方法， 其特征在于 ： 所述步骤 (1) 中的水解时间为 1 3h。 4. 根据权利要求 1 所述的一种增强 YAG:Ce3+荧光粉沉降稳定性的方法， 其特征在于 ： 所述步骤 (1) 中的 。
5、KH550 水解液的质量百分比浓度为 0.1 0.5。 5. 根据权利要求 1 所述的一种增强 YAG:Ce3+荧光粉沉降稳定性的方法， 其特征在于 ： 所述步骤 (2) 中的超声时间为 2 5min。 6. 根据权利要求 1 所述的一种增强 YAG:Ce3+荧光粉沉降稳定性的方法， 其特征在于 ： 所述步骤(3)中的后处理过程依次为洗涤和干燥， 即用蒸馏水和无水乙醇各离心洗3次， 然 后于烘箱中进行干燥， 干燥温度 60 80， 干燥时间 8 12h。 权 利 要 求 书 CN 102618092 A 2 1/3 页 3 一种增强 YAG:Ce3+荧光粉沉降稳定性的方法 技术领域 0001 。
6、本发明属于 YAG:Ce3+荧光粉改性领域， 特别涉及一种增强 YAG:Ce3+荧光粉沉降稳 定性的方法。 背景技术 0002 白光发光二极管 (LED) 具有体积小、 耗电量低、 使用寿命长、 绿色环保等显著特 点， 是近年来最具有发展前景的高新技术之一。随着技术的进步， 有望取代白炽灯、 荧光灯 成为新一代照明光源。 0003 目前商用白光 LED 主要是通过结合 InGaN 基蓝光 LED 芯片和铈掺杂的钇铝石榴石 YAG:Ce3+荧光粉来实现的。 首先将荧光粉均匀混合在透明的环氧树脂中， 然后涂覆在LED芯 片上， LED 芯片发射的蓝光部分被荧光粉吸收并转换为黄光， 其余的蓝光则进入。
7、环氧树脂与 黄光复合从而得到白光。 其中， 荧光粉与环氧树脂一般是通过机械搅拌的方法混合的， 在该 过程中， 易产生气泡。 为排除气泡必须抽真空并要加热以降低树脂的粘度， 从而使气泡更容 易逸出。然而， 在加热过程中荧光粉容易发生沉降从而影响最终所制得的的白光 LED 的光 学性能。 因此， 需要提高YAG:Ce3+荧光粉在环氧树脂中的沉降稳定性， 即增强荧光粉与环氧 树脂的粘结力。 0004 硅烷偶联剂由于其特殊的结构， 可以起到连接无机颗粒与树脂的桥梁作用， 通常 用于改善无机颗粒与树脂之间的粘结力。 其通式为 ： Y-R-Si-X3表示， 其中X为水解基团， 硅 醇基 Si-X 经水解得。
8、到硅醇基团， 能与无机颗粒表面的吸附水或羟基之间形成牢固的键合 作用 ； Y 为能与树脂起反应的有机官能团， 使改性好的无机颗粒与树脂之间具有很好的粘 结力， 从而使无机颗粒可以稳定的均匀分散在树脂中。 发明内容 0005 本发明所要解决的技术问题是提供一种增强 YAG:Ce3+荧光粉沉降稳定性的方法， 该方法通过硅烷偶联剂 KH550 改性后的荧光粉在环氧树脂中的沉降稳定性比未改性的得 到了显著增强， 沉降速度明显减弱。 0006 本发明的一种增强 YAG:Ce3+荧光粉沉降稳定性的方法， 包括 ： 0007 (1) 将硅烷偶联剂 KH550 分散在醇水体系中水解， 得 KH550 水解液 。
9、； 0008 (2) 将 YAG:Ce3+荧光粉超声分散在蒸馏水中， 得溶液 ； 0009 (3) 将步骤 (1) 得到的 KH550 水解液按 YAG:Ce3+荧光粉与 KH550 的质量比 10 30 1 滴加到步骤 (2) 中的溶液里， 反应 2 4h， 经后处理， 即得到在树脂中具有良好沉降 稳定性的 YAG:Ce3+荧光粉。 0010 所述步骤 (1) 中的醇水体系为体积比为 1 5 10 的乙醇与蒸馏水的混合体系。 0011 所述步骤 (1) 中的水解时间为 1 3h。 0012 所述步骤 (1) 中的 KH550 水解液的质量百分比浓度为 0.1 0.5。 0013 所述步骤 (。
10、2) 中的超声时间为 2 5min。 说 明 书 CN 102618092 A 3 2/3 页 4 0014 所述步骤 (3) 中的后处理过程依次为洗涤和干燥， 即用蒸馏水和无水乙醇各离心 洗 3 次， 然后于烘箱中进行干燥， 干燥温度 60 80， 干燥时间 8 12h。 0015 有益效果 0016 (1) 本发明通过硅烷偶联剂 KH550 改性后的荧光粉在环氧树脂中的沉降稳定性比 未改性的得到了显著增强， 沉降速度明显减弱 ； 0017 (2) 该方法工艺简单， 易操作， 具有良好的应用前景。 附图说明 0018 图 1 为改性与未改性荧光粉的红外光谱图。 具体实施方式 0019 下面结。
11、合具体实施例， 进一步阐述本发明。 应理解， 这些实施例仅用于说明本发明 而不用于限制本发明的范围。 此外应理解， 在阅读了本发明讲授的内容之后， 本领域技术人 员可以对本发明作各种改动或修改， 这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定 的范围。 0020 实施例 1 0021 取 1ml 无水乙醇和 9ml 蒸馏水混合均匀后， 向该体系中滴加 0.025ml KH550， 磁力 搅拌 2h， 使 KH550 充分水解。同时称取 0.50g YAG:Ce3+荧光粉， 超声分散在蒸馏水中， 超声 3min。将 KH550 水解溶液滴加到荧光粉溶液中， 滴毕， 磁力搅拌 2h， 再用蒸馏水和。
12、无水乙醇 各离心洗 3 次， 最后在 60的烘箱中干燥 12h， 即得到 KH550 改性的荧光粉。将改性与未改 性的荧光粉分别分散在环氧树脂中， 观察荧光粉在树脂中的沉降情况。图 1 为改性与未改 性的荧光粉的红外光谱图， 从图中可以看出， 改性后荧光粉上含有 C-N 键， 说明改性后的荧 光粉含有 KH550。 0022 实施例 2 0023 取1ml无水乙醇和10ml蒸馏水混合均匀后， 向该体系中滴加0.010ml KH550， 磁力 搅拌 3h， 使 KH550 充分水解。同时称取 0.30g 荧光粉超声分散在蒸馏水中， 超声 3min。将 KH550 的水解产物滴加到荧光粉溶液中， 。
13、滴毕， 磁力搅拌 4h， 再用蒸馏水和无水乙醇各离心 洗 3 次， 最后在 80的烘箱中干燥 8h， 即得到 KH550 改性的荧光粉。将改性与未改性的荧 光粉分别分散在环氧树脂中， 观察荧光粉在树脂中的沉降情况。结果表明改性后的荧光粉 在环氧树脂中具有比较好的沉降稳定性。 0024 实施例 3 0025 取 1ml 无水乙醇和 9ml 蒸馏水混合均匀后， 向该体系中滴加 0.025ml KH550， 磁力 搅拌 3h， 使 KH550 充分水解。同时称取 0.50g 荧光粉超声分散在蒸馏水中， 超声 5min。将 KH550 的水解产物滴加到荧光粉溶液中， 滴毕， 磁力搅拌 2h， 再用蒸馏。
14、水和无水乙醇各离心 洗 3 次， 最后在 70的烘箱中干燥 10h， 即得到 KH550 改性的荧光粉。将改性与未改性的荧 光粉分别分散在环氧树脂中， 观察荧光粉在树脂中的沉降情况。结果表明改性后的荧光粉 在环氧树脂中具有比较好的沉降稳定性。 0026 实施例 4 0027 取 1ml 无水乙醇和 5ml 蒸馏水混合均匀后， 向该体系中滴加 0.025ml KH550， 磁力 说 明 书 CN 102618092 A 4 3/3 页 5 搅拌 1h， 使 KH550 充分水解。同时称取 0.25g 荧光粉超声分散在蒸馏水中， 超声 2min。将 KH550 的水解产物滴加到荧光粉溶液中， 滴毕。
15、， 磁力搅拌 4h， 再用蒸馏水和无水乙醇各离心 洗 3 次， 最后在 60的烘箱中干燥 12h， 即得到 KH550 改性的荧光粉。将改性与未改性的荧 光粉分别分散在环氧树脂中， 观察荧光粉在树脂中的沉降情况。结果表明改性后的荧光粉 在环氧树脂中具有比较好的沉降稳定性。 0028 实施例 5 0029 取 1ml 无水乙醇和 9ml 蒸馏水混合均匀后， 向该体系中滴加 0.025ml KH550， 磁力 搅拌 2h， 使 KH550 充分水解。同时称取 0.50g 荧光粉超声分散在蒸馏水中， 超声 5min。将 KH550 的水解产物滴加到荧光粉溶液中， 滴毕， 磁力搅拌 3h， 再用蒸馏水和无水乙醇各离心 洗 3 次， 最后在 80的烘箱中干燥 8h， 即得到 KH550 改性的荧光粉。将改性与未改性的荧 光粉分别分散在环氧树脂中， 观察荧光粉在树脂中的沉降情况。结果表明改性后的荧光粉 在环氧树脂中具有比较好的沉降稳定性。 说 明 书 CN 102618092 A 5 1/1 页 6 图 1 说 明 书 附 图 CN 102618092 A 6 。