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1、(10)授权公告号 CN 102796069 B (45)授权公告日 2015.01.21 CN 102796069 B (21)申请号 201210229991.1 (22)申请日 2012.07.04 C07D 311/32(2006.01) C08B 37/00(2006.01) (73)专利权人 贵州省生物研究所 地址 550009 贵州省贵阳市小河区桐荫路 1 号 (72)发明人 罗文敏 贾强 孙超 张珍明 龙汉武 向立容 戚燕强 (74)专利代理机构 北京路浩知识产权代理有限 公司 11002 代理人 王莹 CN 101805321 A,2010.08.18, CN 1810798。
2、 A,2006.08.02, CN 101973976 A,2011.02.16, CN 1712402 A,2005.12.28, JP 2010209240 A,2010.09.24, KR 100540600 B1,2006.01.10, 熊伟， 等 . 藤茶活性成分的同步提取分离研 究 .食品研究与开发 .2011, 第 32 卷 ( 第 10 期 ), 韦星船， 等 . 藤茶二氢杨梅素的提取新工艺 研究 .食品科技 .2007,( 第 9 期 ), (54) 发明名称 一种从藤茶中提取二氢杨梅素和藤茶多糖的 方法 (57) 摘要 本发明公开了一种从藤茶中提取二氢杨梅素 和藤茶多糖的方。
3、法， 它包括以下步骤 ：（1） 干燥、 粉碎 ；（2） 放入溶剂中浸泡 ;（3） 微波提取 ；（4） 将 提取液加热 , 先用陶瓷膜过滤除去悬浮液， 得到 的滤液再趁热过超滤膜 ；（5） 过滤液浓缩， 结晶， 干燥 ；（6） 未能滤过超滤膜的部分制备藤茶多糖。 本发明的有益效果是 ： 采用微波逆流提取与膜分 离提取相结合的方法， 工艺简单， 操作方便， 提高 了从藤茶中提取二氢杨梅素的提取率和纯度， 二 氢杨梅素的提取率达 68.5%、 纯度达 83%， 还可以 进行藤茶多糖的制备， 同时该方法提取所需有机 溶媒使用量少， 操作安全性好， 且不需要高温炉加 热， 降低了能耗， 节约了生产成本。。
4、 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 李洪雪 权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书1页 说明书4页 附图1页 (10)授权公告号 CN 102796069 B CN 102796069 B 1/1 页 2 1. 一种从藤茶中提取二氢杨梅素和藤茶多糖的方法， 其特征在于 ： 它包括以下步骤 ： (1) 将新鲜藤茶茎叶进行干燥， 然后粉碎至 90 100 目的藤茶颗粒 ； (2) 将上述藤茶颗粒放入溶剂中浸泡， 藤茶颗粒与溶剂的料液比为 1:8 1:20 ； (3) 将混合溶剂加入到微波逆流提取设备进行微。
5、波提取， 重复操作 2 5 次， 每次提取 时间为 8 15 分钟， 得到提取液， 所述微波为穿透式加热 ； (4) 将提取液加热至 40 50， 先用陶瓷膜过滤除去悬浮液， 得到的滤液再趁热过超 滤膜， 超滤膜截留分子量为 8000 50000 道尔顿 ； (5) 滤过液浓缩， 结晶， 干燥 ； (6) 未能滤过超滤膜的部分制备藤茶多糖 ； 所述的溶剂为乙醇 ； 所述的微波逆流提取设备的微波功率为 900W ； 所述的陶瓷膜孔径为 0.5nm、 1.0nm、 2.0nm 或 5.0nm。 权 利 要 求 书 CN 102796069 B 2 1/4 页 3 一种从藤茶中提取二氢杨梅素和藤茶多。
6、糖的方法 技术领域 0001 本发明涉及一种从藤茶中提取二氢杨梅素和藤茶多糖的方法， 涉及中药现代化技 术领域。 背景技术 0002 藤茶， 俗称茅岩莓茶、 端午茶、 藤婆茶 （又称山甜茶、 龙须茶） ， 系葡萄科蛇葡萄属显 齿蛇葡萄科 (Ampelopsis grossedentata)(Hand-Mazz)W.T.wang 的嫩茎叶。微苦甘长， 生 津止渴 ； 其味甘甜性凉， 具有清热解毒、 抗菌消炎、 祛风除湿、 强筋骨、 降血脂、 保肝护肝等功 效。 0003 藤茶含有 19 种人体必须的营养成份和微量元素。它的钙、 铁、 镁含量高， 对心律失 常、 心肌缺血、 高血压、 冠心病、 动。
7、脉粥样硬化等心血管疾病有较好的预防作用， 对骨质疏松 有很好的保健作用。它富含的膳食纤维、 胡萝卜素和维生素 E， 对癌症有较好的预防作用。 它锰含量高， 极有利于长寿。它对革兰氏阴性菌、 流感甲型及乙型病毒均有抑制作用。近些 年来， 国内外学者对藤茶作了较为系统的研究工作。 并取得了一定的研究成果， 尤其是在成 分的分离、 鉴定， 提取工艺和药理功能的研究方面。 但对藤茶的开发利用仍然处于刚刚起步 阶段。 0004 二氢杨梅素 （(2R,3R)-3,5,7- 三羟基 -2-(3,4,5- 三羟基苯基 ) 苯并二氢吡 喃 -4- 酮， Dihydromyricetin） ， 二氢杨梅素为葡萄属。
8、植物藤茶提取物， 是藤茶中的主要活 性成分黄酮类化合物， 此类物质具有清除自由基、 抗氧化、 抗血栓、 抗肿瘤、 消炎等多种奇特 功效 ； 而二氢杨梅素是较为特殊的一种黄酮类化合物， 在解除醇中毒、 预防酒精肝、 脂肪肝、 抑制肝细胞恶化、 降低肝癌的发病率、 抗高血压、 抑制体外血小板聚集和体内血栓的形成、 降低血脂和血糖水平， 提高 SOD 活性以及保肝护肝等方面具有特殊功效， 其结构式如图 1。 0005 现有从藤茶中提取二氢杨梅素的方法， 普遍存在提取工艺繁琐、 提取效率低、 提取 纯度不高的问题。 发明内容 0006 本发明的目的在于提供一种操作简便、 提取收率和纯度高的从藤茶中提取。
9、二氢杨 梅素的方法。 0007 本发明的目的是通过以下技术方案来实现的 ： 一种从藤茶中提取二氢杨梅素和藤 茶多糖的方法， 它包括以下步骤 ： 0008 （1） 将新鲜藤茶茎叶进行干燥， 然后粉碎至 90 100 目的藤茶颗粒 ； 0009 （2） 将上述藤茶颗粒放入溶剂中浸泡， 藤茶颗粒与溶剂的料液比为 1:8 1:20 ； 0010 （3） 将混合溶剂加入到微波逆流提取设备进行微波提取， 重复操作 2 5 次， 每次 提取时间为 8 15 分钟， 得到提取液 ； 0011 （4） 将提取液加热至 40 50， 先用陶瓷膜过滤除去悬浮液， 得到的滤液再趁热 过超滤膜， 超滤膜截留分子量为 8。
10、000 50000 道尔顿 ； 说 明 书 CN 102796069 B 3 2/4 页 4 0012 （5） 滤过液浓缩， 结晶， 干燥 ； 0013 （6） 未能滤过超滤膜的部分制备藤茶多糖。 0014 所述的溶剂为水或乙醇。 0015 所述的微波逆流提取设备的微波功率为 900W。 0016 所述的所述的陶瓷膜孔径为 0.5nm、 1.0nm、 2.0nm 或 5.0nm。 0017 由于微波可以穿透式加热， 使提取时间大大节省， 效率高、 产量大， 微波超长的提 取能力， 同时微波提取没有热惯性， 易于控制， 本发明采用微波逆流提取方法， 可以大大简 化工艺流程 ； 另外利用陶瓷膜过滤。
11、， 可以快速过滤的除去溶液中悬浮颗粒， 同时可以避免普 通过滤方法时间长， 二氢杨梅素易析出而损失 ； 而使用超滤进行截留， 主要是因为藤茶中多 糖的含量较高， 不进行分离在二氢杨梅素结晶析出时， 影响析出率， 通过超滤膜， 先把多糖 与黄酮类等小分子化合物分开， 再结晶可以提高二氢杨梅素的收率、 纯度。 0018 本发明方法的有益效果在于 ： 采用微波逆流提取与膜分离提取相结合的方法， 工 艺简单， 操作方便， 提高了从藤茶中提取二氢杨梅素的提取率和纯度， 二氢杨梅素的提取率 达 68.5%、 纯度达 83%， 还可以进行藤茶多糖的制备， 同时该方法提取所需有机溶媒使用量 少， 操作安全性好。
12、， 且不需要高温炉加热， 降低了能耗， 节约了生产成本。 附图说明 0019 图 1 为二氢杨梅素的结构式。 具体实施方式 0020 下面结合实施例进一步描述本发明的技术方案， 但要求保护的范围并不局限于所 述。 0021 实施例 1 0022 一种从藤茶中提取二氢杨梅素和藤茶多糖的方法， 它包括以下步骤 ： 0023 （1） 将新鲜藤茶茎叶进行干燥， 然后粉碎至 100 目的藤茶颗粒 ； 0024 （2） 将上述藤茶颗粒放入溶剂中浸泡， 藤茶颗粒与溶剂的料液比为 1:8 ； 0025 （3） 将混合溶剂加入到微波逆流提取设备进行微波提取， 重复操作 3 次， 每次提取 时间为 10 分钟， 。
13、得到提取液 ； 0026 （4） 将提取液加热至 40， 先用陶瓷膜过滤除去悬浮液， 得到的滤液再趁热过超滤 膜， 超滤膜截留分子量为 8000 道尔顿 ； 0027 （5） 滤过液浓缩， 结晶， 干燥 ； 0028 （6） 未能滤过超滤膜的部分制备藤茶多糖。 0029 所述的溶剂为乙醇。 0030 所述的微波逆流提取设备的微波功率为 900W。 0031 所述的所述的陶瓷膜孔径为 0.5nm。 0032 实施例 2 0033 一种从藤茶中提取二氢杨梅素和藤茶多糖的方法， 它包括以下步骤 ： 0034 （1） 将新鲜藤茶茎叶进行干燥， 然后粉碎至 90 目的藤茶颗粒 ； 0035 （2） 将上。
14、述藤茶颗粒放入溶剂中浸泡， 藤茶颗粒与溶剂的料液比为 1:20 ； 说 明 书 CN 102796069 B 4 3/4 页 5 0036 （3） 将混合溶剂加入到微波逆流提取设备进行微波提取， 重复操作 2 次， 每次提取 时间为 15 分钟， 得到提取液 ； 0037 （4） 将提取液加热至 50， 先用陶瓷膜过滤除去悬浮液， 得到的滤液再趁热过超滤 膜， 超滤膜截留分子量为 50000 道尔顿 ； 0038 （5） 滤过液浓缩， 结晶， 干燥 ； 0039 （6） 未能滤过超滤膜的部分制备藤茶多糖。 0040 所述的溶剂为水。 0041 所述的微波逆流提取设备的微波功率为 900W。 0。
15、042 所述的所述的陶瓷膜孔径为 1.0nm。 0043 实施例 3 0044 一种从藤茶中提取二氢杨梅素和藤茶多糖的方法， 它包括以下步骤 ： 0045 （1） 将新鲜藤茶茎叶进行干燥， 然后粉碎至 95 目的藤茶颗粒 ； 0046 （2） 将上述藤茶颗粒放入溶剂中浸泡， 藤茶颗粒与溶剂的料液比为 1:10 ； 0047 （3） 将混合溶剂加入到微波逆流提取设备进行微波提取， 重复操作 5 次， 每次提取 时间为 8 分钟， 得到提取液 ； 0048 （4） 将提取液加热至 45， 先用陶瓷膜过滤除去悬浮液， 得到的滤液再趁热过超滤 膜， 超滤膜截留分子量为 20000 道尔顿 ； 0049。
16、 （5） 滤过液浓缩， 结晶， 干燥 ； 0050 （6） 未能滤过超滤膜的部分制备藤茶多糖。 0051 所述的溶剂为乙醇。 0052 所述的微波逆流提取设备的微波功率为 900W。 0053 所述的所述的陶瓷膜孔径为 2.0nm。 0054 实施例 4 0055 一种从藤茶中提取二氢杨梅素和藤茶多糖的方法， 它包括以下步骤 ： 0056 （1） 将新鲜藤茶茎叶进行干燥， 然后粉碎至 100 目的藤茶颗粒 ； 0057 （2） 将上述藤茶颗粒放入溶剂中浸泡， 藤茶颗粒与溶剂的料液比为 1:15 ； 0058 （3） 将混合溶剂加入到微波逆流提取设备进行微波提取， 重复操作 4 次， 每次提取 。
17、时间为 12 分钟， 得到提取液 ； 0059 （4） 将提取液加热至 48， 先用陶瓷膜过滤除去悬浮液， 得到的滤液再趁热过超滤 膜， 超滤膜截留分子量为 30000 道尔顿 ； 0060 （5） 滤过液浓缩， 结晶， 干燥 ； 0061 （6） 未能滤过超滤膜的部分制备藤茶多糖。 0062 所述的溶剂为水。 0063 所述的微波逆流提取设备的微波功率为 900W。 0064 所述的所述的陶瓷膜孔径为 2.0nm。 0065 实施例 5 0066 一种从藤茶中提取二氢杨梅素和藤茶多糖的方法， 它包括以下步骤 ： 0067 （1） 将新鲜藤茶茎叶进行干燥， 然后粉碎至 90 目的藤茶颗粒 ； 。
18、0068 （2） 将上述藤茶颗粒放入溶剂中浸泡， 藤茶颗粒与溶剂的料液比为 1:16 ； 说 明 书 CN 102796069 B 5 4/4 页 6 0069 （3） 将混合溶剂加入到微波逆流提取设备进行微波提取， 重复操作 3 次， 每次提取 时间为 15 分钟， 得到提取液 ； 0070 （4） 将提取液加热至 50， 先用陶瓷膜过滤除去悬浮液， 得到的滤液再趁热过超滤 膜， 超滤膜截留分子量为 15000 道尔顿 ； 0071 （5） 滤过液浓缩， 结晶， 干燥 ； 0072 （6） 未能滤过超滤膜的部分制备藤茶多糖。 0073 所述的溶剂为乙醇。 0074 所述的微波逆流提取设备的微波功率为 900W。 0075 所述的陶瓷膜孔径为 5.0nm。 说 明 书 CN 102796069 B 6 1/1 页 7 图 1 说 明 书 附 图 CN 102796069 B 7 。