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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610217071.6 (22)申请日 2016.04.08 (71)申请人 青岛理工大学 地址 266520 山东省青岛市青岛经济技术 开发区嘉陵江路777号 (72)发明人 刘立新朱敏燕李鲁闽陈斌华 刘桂丽 (74)专利代理机构 北京酷爱智慧知识产权代理 有限公司 11514 代理人 李娜 (51)Int.Cl. C07C 7/08(2006.01) C07C 15/04(2006.01) C07C 13/18(2006.01) (54)发明名称 一种分离苯和环己烷混合。
2、物的工艺方法及 设备 (57)摘要 本发明提供了一种分离苯和环己烷混合物 的工艺方法及设备， 该方法包括： 苯和环己烷混 合物分离步骤， 采用环丁砜作为萃取剂， 在萃取 精馏塔内部进行苯和环己烷的分离； 苯和萃取剂 混合物分离步骤， 在萃取剂回收塔内部进行苯和 萃取剂的分离； 萃取剂再利用步骤， 与苯分离后 的萃取剂物流经由分离、 换热、 冷却等处理后进 入萃取精馏塔再利用。 本发明使苯和环己烷混合 物在萃取精馏塔中进行分离， 苯和萃取剂环丁砜 的混合物在萃取剂回收塔中进行分离， 并对萃取 剂回收塔底部采出的萃取剂物流余热进行回收 利用， 在达到同样产品回收率和纯度的前提下， 比常规萃取精馏流。
3、程节省成本。 权利要求书2页 说明书9页 附图1页 CN 105777470 A 2016.07.20 CN 105777470 A 1.一种分离苯和环己烷混合物的工艺方法， 其特征在于， 包括： 在苯和环己烷混合物中加入萃取剂； 分离得到环己烷、 苯和萃取剂的混合物； 分离苯和萃取剂混合物得到苯。 2.一种分离苯和环己烷混合物的工艺方法， 其特征在于， 包括： 苯和环己烷混合物分离步骤： 苯和环己烷混合物(103)从萃取精馏塔(106)中下部进入， 萃取剂进料(102)从萃取精 馏塔(106)中上部进入， 所述萃取剂进料(102)为环丁砜； 在萃取精馏塔(106)内部进行苯和环己烷的分离； 。
4、萃取精馏塔(106)顶部的环己烷蒸汽进入冷凝器(107)冷凝后， 部分液相环己烷回流入 塔内， 部分液相环己烷作为环己烷产品(104)采出； 萃取精馏塔(106)底部的液相苯和萃取 剂混合物进入第一再沸器(108)换热后， 汽相的苯和萃取剂混合物返回塔内， 液相的苯和萃 取剂混合物(105)作为塔底产品采出； 苯和萃取剂混合物分离步骤： 苯和萃取剂混合物(105)经由第一再沸器(108)换热后， 从萃取剂回收塔(207)中部进 入； 在萃取剂回收塔(207)内部进行苯和萃取剂的分离； 萃取剂回收塔(207)顶部的苯蒸汽进入冷凝器(208)冷凝后， 部分液相苯回流入塔内， 部分液相苯作为苯产品(。
5、201)采出； 萃取剂回收塔(207)底部的液相萃取剂进入第二再沸器 (209)换热后， 汽相的萃取剂返回塔内， 液相的萃取剂物流(203)作为塔底产品采出； 萃取剂再利用步骤： 萃取剂物流(203)经由第二再沸器(209)换热后进入分离器(212)， 分离成第一萃取剂 物流(204)和第二萃取剂物流(205)； 第一萃取剂物流(204)与萃取剂回收塔(207)中下部抽出的侧线物流(202)经由中间再 沸器(210)换热； 所述侧线物流(202)中包括苯、 萃取剂； 第二萃取剂物流(205)作为萃取精馏塔(106)的加热热源， 经由第一再沸器(108)换热； 换热后的第一萃取剂物流(204)与。
6、换热后的第二萃取剂物流(205)在第二混合器(213) 中混合； 第二混合器(213)采出的萃取剂循环物流(206)经由冷却器(211)冷却， 再与补充萃取 剂(101)在第一混合器(109)中混合作为萃取剂进料(102)。 3.根据权利要求2所述的分离苯和环己烷混合物的工艺方法， 其特征在于： 所述苯和环己烷混合物(103)中， 苯和环己烷的摩尔比为3:11:3。 4.根据权利要求2或3所述的分离苯和环己烷混合物的工艺方法， 其特征在于： 所述萃取剂进料(102)的体积为苯和环己烷混合物(103)的体积的105125。 5.根据权利要求2或3所述的分离苯和环己烷混合物的工艺方法， 其特征在于。
7、： 萃取精馏塔(106)的操作压力为0.050.5MPa， 顶部温度为7090， 底部温度为95 115。 6.根据权利要求2或3所述的分离苯和环己烷混合物的工艺方法， 其特征在于： 萃取剂回收塔(207)的操作压力为0.0010.03MPa， 顶部温度为525， 底部温度为 权利要求书 1/2 页 2 CN 105777470 A 2 195215。 7.一种分离苯和环己烷混合物的设备， 其特征在于， 包括： 萃取精馏塔(106)， 萃取剂回收塔(207)， 第一再沸器(108)， 中间再沸器(210)， 第一混 合器(109)， 第二混合器(213)， 冷却器(211)， 分离器(212)。
8、， 第一冷凝器(107)， 第二冷凝器 (208)， 第二再沸器(209)； 其中， 第一再沸器(108)， 设置于萃取精馏塔(106)的底部和萃取剂回收塔(207)的中部之间； 第一混合器(109)， 与萃取精馏塔(106)的中上部相连接； 中间再沸器(210)， 与萃取剂回收塔(207)的中下部相连接； 第二再沸器(209)， 与萃取剂回收塔(207)的底部相连接； 分离器(212)， 入口端与第二再沸器(209)相连接， 第一出口端与第一再沸器(108)相连 接， 第二出口端与中间再沸器(210)相连接； 第二混合器(213)， 第一入口端与第一再沸器(108)相连接， 第二入口端与中间。
9、再沸器 (210)相连接， 出口端与第一混合器(109)相连接； 冷却器(211)， 设置于第二混合器(213)和第一混合器(109)之间； 第一冷凝器(107)， 与萃取精馏塔(106)的顶部相连接； 第二冷凝器(208)， 与萃取剂回收塔(207)的顶部相连接。 8.根据权利要求7所述的分离苯和环己烷混合物的设备， 其特征在于： 萃取精馏塔(106)是板式塔、 填料塔或两者的任意组合。 9.根据权利要求7或8所述的分离苯和环己烷混合物的设备， 其特征在于： 萃取剂回收塔(207)是板式塔、 填料塔或两者的任意组合。 10.根据权利要求7或8所述的分离苯和环己烷混合物的设备， 其特征在于： 。
10、萃取精馏塔(106)的理论板数为2040， 苯和环己烷混合物(103)从第1030块理论板 进料， 萃取剂进料(102)从第36块理论板进料； 萃取剂回收塔(207)的理论板数为825， 苯和萃取剂混合物(105)从萃取剂回收塔 (207)的中间位置进料， 侧线物流(202)从进料位置以下第36块理论板抽出。 权利要求书 2/2 页 3 CN 105777470 A 3 一种分离苯和环己烷混合物的工艺方法及设备 技术领域 0001 本发明涉及化工技术领域， 尤其涉及一种分离苯和环己烷混合物的工艺方法及设 备。 背景技术 0002 苯是一种重要的石油化工基本原料， 用来合成苯乙烯(聚苯乙烯塑料和。
11、合成橡 胶)、 苯酚(酚醛树脂)、 环乙烷(尼龙)、 苯胺、 顺丁烯二酸酐(聚酯树脂)、 烷基苯(洗涤剂)以 及氯苯等； 苯还用于生产药品、 塑料、 杀虫剂和染料等， 也作为高辛烷值的芳香烃加入到车 用汽油中； 苯还是一种有机溶剂， 但考虑到苯的毒性， 近年来已逐步由更安全的溶剂来代 替。 0003 环己烷是一种易挥发、 易燃、 无腐蚀性、 无色的液体， 具有刺激性气味， 不溶于水， 毒性弱于苯； 作为十分重要的有机化工原料之一， 环己烷同时也是良好的有机溶剂； 环己烷 的重要性更体现在其中间体环己酮上， 环己酮用来生产尼龙的前体原料， 如己二酰、 己内酰 胺和己二胺。 近年来塑料行业的迅猛发。
12、展使得环己烷的市场需求不断加大。 目前工业上普 遍采用苯加氢法生产环己烷。 苯和氢气在温度300和300-450psi压力下， 通过催化剂镍、 铂或钯的催化作用生产环己烷。 0004 分离苯、 环己烷是石油化学工业中最重要同时又是最困难的过程之一。 由于受反 应平衡的限制苯不能全部转化为环己烷， 因此通过苯催化加氢制得的环己烷纯度通常在 80-85之间。 未参加反应的苯随生成的环己烷一起流出反应器， 为得到高纯度的环己烷产 品就必须将这些未参加反应的苯分离出去。 但苯和环己烷的沸点只相差0.6K， 所以传统的 精馏过程分离苯-环己烷是十分困难的。 目前， 分离苯-环己烷共沸物的手段为共沸精馏与。
13、 萃取精馏技术， 过程中都会引入第三种物质到苯和环己烷体系中。 为了进一步分离精馏过 程中添加或残留的第三种物质， 使得整个过程变得复杂并且投资高， 工业上一直渴望找到 一种替代技术来对苯-环己烷进行分离。 0005 专利CN101172928B公开了一种加盐萃取分离苯-环己烷的方法。 在有机溶剂中加 入盐类辅助组分， 使得所制得的复合萃取剂对原料组分中的环己烷起排斥作用， 降低了互 溶度， 混合液分层。 该流程能耗低， 操作简单， 但其使用的无机盐类助萃取剂KSCN对环境有 危害。 0006 专利CN1748846A公开了一种分离苯-环己烷的石墨-聚乙烯醇渗透蒸发膜的制备 方法。 将配制好的。
14、铸膜液通过相转化法成膜， 所制得的膜在100140下进行热处理13 小时， 得到石墨-聚乙烯醇渗透蒸发膜。 其优点在于制备方法简便， 所制得的渗透蒸发膜机 械强度好， 对分离苯-环己烷具有良好的效果， 但缺点在于工业生产可行性较差， 技术不够 成熟。 0007 专利CN202569626U公开了一种分离苯和环己烷共沸混合物的复合式间歇萃取精 馏装置。 采用中间储罐的间歇萃取精馏装置分离苯和环己烷体系， 轻组分环己烷通过精馏 塔顶部冷凝后采出， 重组分在中间贮罐中获得， 而溶剂在底部获得， 从而明显减少了塔釜的 说明书 1/9 页 4 CN 105777470 A 4 容积和热负荷。 收集的较高。
15、纯度的溶剂可以作为下一批分离苯和环己烷原料的萃取剂， 实 现了溶剂的有效利用。 但是需要注意控制中间贮罐液位， 液位过高会造成塔釜液位快速上 升， 导致操作难度较高。 发明内容 0008 本发明的目的是提供一种分离苯和环己烷混合物的工艺方法及设备， 解决了分离 苯和环己烷混合物的现有技术对环境有污染、 可行性较差、 操作难度较高的技术问题。 0009 本发明解决其技术问题所采用的技术方案是： 0010 一种分离苯和环己烷混合物的工艺方法， 包括： 0011 在苯和环己烷混合物中加入萃取剂； 0012 分离得到环己烷、 苯和萃取剂的混合物； 0013 分离苯和萃取剂混合物得到苯。 0014 一种。
16、分离苯和环己烷混合物的工艺方法， 包括： 0015 苯和环己烷混合物分离步骤： 0016 苯和环己烷混合物(103)从萃取精馏塔(106)中下部进入， 萃取剂进料(102)从萃 取精馏塔(106)中上部进入， 所述萃取剂进料(102)为环丁砜； 0017 在萃取精馏塔(106)内部进行苯和环己烷的分离； 0018 萃取精馏塔(106)顶部的环己烷蒸汽进入冷凝器(107)冷凝后， 部分液相环己烷回 流入塔内， 部分液相环己烷作为环己烷产品(104)采出； 萃取精馏塔(106)底部的液相苯和 萃取剂混合物进入第一再沸器(108)换热后， 汽相的苯和萃取剂混合物返回塔内， 液相的苯 和萃取剂混合物(。
17、105)作为塔底产品采出； 0019 苯和萃取剂混合物分离步骤： 0020 苯和萃取剂混合物(105)经由第一再沸器(108)换热后， 从萃取剂回收塔(207)中 部进入； 0021 在萃取剂回收塔(207)内部进行苯和萃取剂的分离； 0022 萃取剂回收塔(207)顶部的苯蒸汽进入冷凝器(208)冷凝后， 部分液相苯回流入塔 内， 部分液相苯作为苯产品(201)采出； 萃取剂回收塔(207)底部的液相萃取剂进入第二再 沸器(209)换热后， 汽相的萃取剂返回塔内， 液相的萃取剂物流(203)作为塔底产品采出； 0023 萃取剂再利用步骤： 0024 萃取剂物流(203)经由第二再沸器(209。
18、)换热后进入分离器(212)， 分离成第一萃 取剂物流(204)和第二萃取剂物流(205)； 0025 第一萃取剂物流(204)与萃取剂回收塔(207)中下部抽出的侧线物流(202)经由中 间再沸器(210)换热； 所述侧线物流(202)中包括苯、 萃取剂； 0026 第二萃取剂物流(205)作为萃取精馏塔(106)的加热热源， 经由第一再沸器(108) 换热； 0027 换热后的第一萃取剂物流(204)与换热后的第二萃取剂物流(205)在第二混合器 (213)中混合； 0028 第二混合器(213)采出的萃取剂循环物流(206)经由冷却器(211)冷却， 再与补充 萃取剂(101)在第一混合。
19、器(109)中混合作为萃取剂进料(102)。 说明书 2/9 页 5 CN 105777470 A 5 0029 在此基础上， 进一步地： 0030 所述苯和环己烷混合物(103)中， 苯和环己烷的摩尔比为3:11:3。 0031 在上述任意实施例的基础上， 进一步地： 0032 所述萃取剂进料(102)的体积为苯和环己烷混合物(103)的体积的105125。 0033 在上述任意实施例的基础上， 进一步地： 0034 萃取精馏塔(106)的操作压力为0.050.5MPa， 顶部温度为7090， 底部温度为 95115。 0035 在上述任意实施例的基础上， 进一步地： 0036 萃取剂回收塔。
20、(207)的操作压力为0.0010.03MPa， 顶部温度为525， 底部温 度为195215。 0037 一种分离苯和环己烷混合物的设备， 包括： 0038 萃取精馏塔(106)， 萃取剂回收塔(207)， 第一再沸器(108)， 中间再沸器(210)， 第 一混合器(109)， 第二混合器(213)， 冷却器(211)， 分离器(212)， 第一冷凝器(107)， 第二冷 凝器(208)， 第二再沸器(209)； 其中， 0039 第一再沸器(108)， 设置于萃取精馏塔(106)的底部和萃取剂回收塔(207)的中部 之间； 0040 第一混合器(109)， 与萃取精馏塔(106)的中上部。
21、相连接； 0041 中间再沸器(210)， 与萃取剂回收塔(207)的中下部相连接； 0042 第二再沸器(209)， 与萃取剂回收塔(207)的底部相连接； 0043 分离器(212)， 入口端与第二再沸器(209)相连接， 第一出口端与第一再沸器(108) 相连接， 第二出口端与中间再沸器(210)相连接； 0044 第二混合器(213)， 第一入口端与第一再沸器(108)相连接， 第二入口端与中间再 沸器(210)相连接， 出口端与第一混合器(109)相连接； 0045 冷却器(211)， 设置于第二混合器(213)和第一混合器(109)之间； 0046 第一冷凝器(107)， 与萃取精。
22、馏塔(106)的顶部相连接； 0047 第二冷凝器(208)， 与萃取剂回收塔(207)的顶部相连接。 0048 在此基础上， 进一步地： 0049 萃取精馏塔(106)是板式塔、 填料塔或两者的任意组合。 0050 在上述任意实施例的基础上， 进一步地： 0051 萃取剂回收塔(207)是板式塔、 填料塔或两者的任意组合。 0052 在上述任意实施例的基础上， 进一步地： 0053 萃取精馏塔(106)的理论板数为2040， 苯和环己烷混合物(103)从第1030块理 论板进料， 萃取剂进料(102)从第36块理论板进料； 0054 萃取剂回收塔(207)的理论板数为825， 苯和萃取剂混合。
23、物(105)从萃取剂回收 塔(207)的中间位置进料， 侧线物流(202)从进料位置以下第36块理论板抽出。 0055 本发明的有益效果是： 0056 本发明提供了一种分离苯和环己烷混合物的工艺方法及设备， 该方法包括： 苯和 环己烷混合物分离步骤， 采用环丁砜作为萃取剂， 在萃取精馏塔内部进行苯和环己烷的分 离； 苯和萃取剂混合物分离步骤， 在萃取剂回收塔内部进行苯和萃取剂的分离； 萃取剂再利 说明书 3/9 页 6 CN 105777470 A 6 用步骤， 与苯分离后的萃取剂物流经由分离、 换热、 冷却等处理后进入萃取精馏塔再利用。 本发明采用环丁砜作为萃取剂， 使苯和环己烷混合物在萃取。
24、精馏塔中进行分离， 苯和环丁 砜的混合物在萃取剂回收塔中进行分离， 并对萃取剂回收塔底部采出的萃取剂物流余热进 行回收利用， 在保证高纯度产品质量下， 能够显著减少生产投资和过程能耗， 在达到同样产 品回收率和纯度的前提下， 比常规萃取精馏流程节省成本。 附图说明 0057 下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。 0058 图1示出了本发明实施例提供的一种分离苯和环己烷混合物的工艺方法的简要流 程图； 0059 图2示出了本发明实施例提供的一种分离苯和环己烷混合物的设备的结构示意 图。 0060 图中， 101.补充萃取剂， 102.萃取剂进料， 103.苯和环己烷混合物， 104.环己烷产。
25、 品， 105.苯和萃取剂混合物， 201.苯产品， 202.侧线物流， 203.萃取剂物流， 204.第一萃取剂 物流， 205.第二萃取剂物流， 206.萃取剂循环物流， 106.萃取精馏塔， 207.萃取剂回收塔， 107.第一冷凝器， 208.第二冷凝器， 108.第一再沸器， 210.中间再沸器， 109.第一混合器， 213.第二混合器， 209.第二再沸器， 211.冷却器， 212.分离器。 具体实施方式 0061 为了使本发明的目的、 技术方案及优点更加清楚明白， 以下结合附图及实施例， 对 本发明进行进一步详细说明。 应当理解， 此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明， 并。
26、不 限定本发明。 0062 具体实施例一 0063 本发明实施例提供了一种分离苯和环己烷混合物的工艺方法， 包括： 0064 在苯和环己烷混合物中加入萃取剂； 0065 分离得到环己烷、 苯和萃取剂的混合物； 0066 分离苯和萃取剂混合物得到苯。 0067 具体实施例二 0068 如图1所示， 本发明实施例提供了一种分离苯和环己烷混合物的工艺方法， 包括： 0069 苯和环己烷混合物分离步骤S101： 0070 苯和环己烷混合物103从萃取精馏塔106中下部进入， 萃取剂进料102从萃取精馏 塔106中上部进入， 所述萃取剂进料102为环丁砜； 0071 在萃取精馏塔106内部进行苯和环己烷。
27、的分离； 0072 萃取精馏塔106顶部的环己烷蒸汽进入冷凝器107冷凝后， 部分液相环己烷回流入 塔内， 部分液相环己烷作为环己烷产品104采出； 萃取精馏塔106底部的液相苯和萃取剂混 合物进入第一再沸器108换热后， 汽相的苯和萃取剂混合物返回塔内， 液相的苯和萃取剂混 合物105作为塔底产品采出； 0073 苯和萃取剂混合物分离步骤S102： 0074 苯和萃取剂混合物105经由第一再沸器108换热后， 从萃取剂回收塔207中部进入； 说明书 4/9 页 7 CN 105777470 A 7 0075 在萃取剂回收塔207内部进行苯和萃取剂的分离； 0076 萃取剂回收塔207顶部的苯。
28、蒸汽进入冷凝器208冷凝后， 部分液相苯回流入塔内， 部分液相苯作为苯产品201采出； 萃取剂回收塔207底部的液相萃取剂进入第二再沸器209 换热后， 汽相的萃取剂返回塔内， 液相的萃取剂物流203作为塔底产品采出； 0077 萃取剂再利用步骤S103： 0078 萃取剂物流203经由第二再沸器209换热后进入分离器212， 分离成第一萃取剂物 流204和第二萃取剂物流205； 0079 第一萃取剂物流204与萃取剂回收塔207中下部抽出的侧线物流202经由中间再沸 器210换热； 所述侧线物流202中包括苯、 萃取剂； 0080 第二萃取剂物流205作为萃取精馏塔106的加热热源， 经由第。
29、一再沸器108换热； 0081 换热后的第一萃取剂物流204与换热后的第二萃取剂物流205在第二混合器213中 混合； 0082 第二混合器213采出的萃取剂循环物流206经由冷却器211冷却， 再与补充萃取剂 101在第一混合器109中混合作为萃取剂进料102。 0083 本发明实施例中， 苯和环己烷混合物103与萃取剂进料102的进料位置是通过灵敏 度分析， 在保证萃取效果和减少能耗的情况下确定的， 也是本领域技术人员公知常识。 采用 环丁砜作为萃取剂， 使苯和环己烷混合物103在萃取精馏塔106中进行分离， 苯和环丁砜的 混合物在萃取剂回收塔207中进行分离， 并对萃取剂回收塔207底部。
30、采出的萃取剂物流203 余热进行回收利用， 在保证高纯度产品质量下， 能够显著减少生产投资和过程能耗， 在达到 同样产品回收率和纯度的前提下， 比常规萃取精馏流程节省成本。 0084 在此基础上， 进一步地， 本发明实施例中， 苯和环己烷混合物103中， 苯和环己烷的 摩尔比可以为3:11:3。 发明人经过大量且复杂的对比试验同时发现， 苯和环己烷的摩尔 比对最终得到的苯和环己烷的产品纯度有影响， 在苯和环己烷的摩尔比为3:11:3时， 所 得产品纯度最高， 这是现有技术所不曾披露的， 也不是普通技术人员经过简单的试验就能 够获得的， 竭尽了发明人的心血， 是发明人付出了大量试验的劳动成果。 。
31、0085 在上述任意实施例的基础上， 进一步地， 本发明实施例中， 萃取剂进料102的体积 可以为苯和环己烷混合物103的体积的105125。 发明人经过大量且复杂的对比试验同 时发现， 萃取剂进料102的体积和苯和环己烷混合物103的体积之比对最终得到的苯和环己 烷的产品纯度有影响， 在萃取剂进料102的体积为苯和环己烷混合物103的体积的105 125时， 所得产品纯度最高， 这是现有技术所不曾披露的， 也不是普通技术人员经过简单 的试验就能够获得的， 竭尽了发明人的心血， 是发明人付出了大量试验的劳动成果。 0086 在上述任意实施例的基础上， 进一步地， 本发明实施例中， 萃取精馏塔1。
32、06的操作 压力可以为0.050.5MPa， 顶部温度可以为7090， 底部温度可以为95115。 发明人 经过大量且复杂的对比试验同时发现， 萃取精馏塔106的操作压力、 顶部温度和底部温度对 最终得到的苯和环己烷的产品纯度有影响， 在萃取精馏塔106的操作压力为0.050.5MPa， 顶部温度为7090， 底部温度为95115时， 所得产品纯度最高， 这是现有技术所不曾 披露的， 也不是普通技术人员经过简单的试验就能够获得的， 竭尽了发明人的心血， 是发明 人付出了大量试验的劳动成果。 0087 在上述任意实施例的基础上， 进一步地， 本发明实施例中， 萃取剂回收塔207的操 说明书 5/。
33、9 页 8 CN 105777470 A 8 作压力可以为0.0010.03MPa， 顶部温度可以为525， 底部温度可以为195215。 发 明人经过大量且复杂的对比试验同时发现， 萃取剂回收塔207的操作压力、 顶部温度和底部 温度对最终得到的苯和环己烷的产品纯度有影响， 在萃取剂回收塔207的操作压力为0.001 0.03MPa， 顶部温度为525， 底部温度为195215时， 所得产品纯度最高， 这是现有 技术所不曾披露的， 也不是普通技术人员经过简单的试验就能够获得的， 竭尽了发明人的 心血， 是发明人付出了大量试验的劳动成果。 0088 具体实施例三 0089 如图2所示， 本发明。
34、实施例提供了一种分离苯和环己烷混合物的设备， 包括： 0090 萃取精馏塔106， 萃取剂回收塔207， 第一再沸器108， 中间再沸器210， 第一混合器 109， 第二混合器213， 冷却器211， 分离器212， 第一冷凝器107， 第二冷凝器208， 第二再沸器 209； 其中， 0091 第一再沸器108， 设置于萃取精馏塔106的底部和萃取剂回收塔207的中部之间； 0092 第一混合器109， 与萃取精馏塔106的中上部相连接； 0093 中间再沸器210， 与萃取剂回收塔207的中下部相连接； 0094 第二再沸器209， 与萃取剂回收塔207的底部相连接； 0095 分离器2。
35、12， 入口端与第二再沸器209相连接， 第一出口端与第一再沸器108相连 接， 第二出口端与中间再沸器210相连接； 0096 第二混合器213， 第一入口端与第一再沸器108相连接， 第二入口端与中间再沸器 210相连接， 出口端与第一混合器109相连接； 0097 冷却器211， 设置于第二混合器213和第一混合器109之间； 0098 第一冷凝器107， 与萃取精馏塔106的顶部相连接； 0099 第二冷凝器208， 与萃取剂回收塔207的顶部相连接。 0100 本发明实施例该设备包括萃取精馏塔106， 萃取剂回收塔207， 第一再沸器108， 中 间再沸器210， 第一混合器109，。
36、 第二混合器213， 冷却器211， 分离器212， 第一冷凝器107， 第 二冷凝器208， 第二再沸器209， 在工作状态时， 采用环丁砜作为萃取剂， 使苯和环己烷混合 物103在萃取精馏塔106中进行分离， 苯和环丁砜的混合物在萃取剂回收塔207中进行分离， 并对萃取剂回收塔207底部采出的萃取剂物流203余热进行回收利用， 在保证高纯度产品质 量下， 能够显著减少生产投资和过程能耗， 在达到同样产品回收率和纯度的前提下， 比常规 萃取精馏流程节省成本。 0101 本发明实施例中， 萃取精馏塔106可以是板式塔、 填料塔或两者的任意组合。 对于 本发明实施例中萃取精馏塔106的选用， 填。
37、料塔和板式塔都可以使用。 相对于板式塔来说， 填料塔操作范围较小， 对于液体负荷的变化更为敏感； 板式塔的塔径一般不小于0.6m， 但填 料塔的塔径可以很小； 当塔径不太大时， 填料塔的造价便宜； 对于易起泡的物系、 腐蚀性物 系、 热敏性物系， 采用填料塔更合适； 填料塔的压降比板式塔小， 更适于真空操作。 但填料塔 不宜于处理易聚合或含有固体悬浮物的物料， 当气液接触过程中需要冷却以移出反应热或 溶解热时， 不适宜用填料塔； 另外， 当有侧线出料时， 填料塔也不如板式塔方便； 相对于填料 塔来说， 板式塔的设计资料更容易得到而且更为可靠。 0102 本发明实施例中， 萃取剂回收塔207可以。
38、是板式塔、 填料塔或两者的任意组合。 对 于本发明实施例中萃取剂回收塔207的选用， 填料塔和板式塔都可以使用。 说明书 6/9 页 9 CN 105777470 A 9 0103 理论板数是指在一些分离操作中为完成某一指定分离要求所需理论塔板的数量， 属于本领域技术人员公知常识， 在此不再赘述。 本发明实施例对萃取精馏塔106和萃取剂回 收塔207的理论板数不做限定， 优选的： 萃取精馏塔106的理论板数可以为2040， 苯和环己 烷混合物103从第1030块理论板进料， 萃取剂进料102从第36块理论板进料； 萃取剂回 收塔207的理论板数可以为825， 苯和萃取剂混合物105从萃取剂回收。
39、塔207的中间位置进 料， 侧线物流202从进料位置以下第36块理论板抽出。 0104 具体实施例四 0105 采用本发明设备及工艺， 萃取剂精馏塔106采用板式塔， 萃取剂回收塔207采用板 式塔， 苯和环己烷的摩尔比为3:1， 萃取剂用量为苯和环己烷混合物总体积的105。 0106 操作条件和结果如下： 0107 萃取剂精馏塔106的操作压力： 0.05MPa 0108 萃取剂精馏塔106的塔顶温度： 70 0109 萃取剂精馏塔106的塔底温度： 95 0110 萃取剂回收塔207的操作压力： 0.001MPa 0111 萃取剂回收塔207塔顶温度： 5 0112 萃取剂回收塔207： 。
40、塔底温度： 195 0113 各物流流量及组成如表1。 0114 表1实例1各物流质量流量及各组分质量分数 0115 0116 从表1可知， 在本发明实施例的工艺方法下， 所得苯产品201的质量纯度为 0.99909， 所得环己烷产品104的质量纯度为0.99910。 0117 具体实施例五 0118 采用本发明设备及工艺， 萃取剂精馏塔106采用填料塔， 萃取剂回收塔207采用板 式塔， 回收的萃取剂循环利用。 苯和环己烷的摩尔比为1:1， 萃取剂用量为苯和环己烷混合 物总体积的115。 0119 操作条件和结果如下： 0120 萃取剂精馏塔106的操作压力： 0.05MPa 0121 萃取。
41、剂精馏塔106的塔顶温度： 70.3 0122 萃取剂精馏塔106的塔底温度： 95.2 0123 萃取剂回收塔207的操作压力： 0.03MPa 0124 萃取剂回收塔207塔顶温度： 25 0125 萃取剂回收塔207： 塔底温度： 214.7 0126 各物流流量及组成如表2。 0127 表2实例2各物流质量流量及各组分质量分数 说明书 7/9 页 10 CN 105777470 A 10 0128 0129 从表2可知， 在本发明实施例的工艺方法下， 所得苯产品201的质量纯度为 0.99913， 所得环己烷产品104的质量纯度为0.99908。 0130 具体实施例六 0131 采用。
42、本发明设备及工艺， 萃取剂精馏塔106采用填料塔， 萃取剂回收塔207采用填 料塔， 回收的萃取剂循环利用。 苯和环己烷的摩尔比为1:3， 萃取剂用量为苯和环己烷混合 物总体积的125。 0132 操作条件和结果如下： 0133 萃取剂精馏塔106的操作压力： 0.25MPa 0134 萃取剂精馏塔106的塔顶温度： 80.4 0135 萃取剂精馏塔106的塔底温度： 103.3 0136 萃取剂回收塔207的操作压力： 0.015MPa 0137 萃取剂回收塔207塔顶温度： 15.5 0138 萃取剂回收塔207： 塔底温度： 205 0139 各物流流量及组成如表3。 0140 表3实例。
43、3各物流质量流量及各组分质量分数 0141 0142 从表3可知， 在本发明实施例的工艺方法下， 所得苯产品201的质量纯度为 0.99961， 所得环己烷产品104的质量纯度为0.99908。 0143 具体实施例七 0144 采用本发明设备及工艺， 萃取剂精馏塔106采用填料塔， 萃取剂回收塔207采用填 料塔， 回收的萃取剂循环利用。 苯和环己烷的摩尔比为1:2， 萃取剂用量为苯和环己烷混合 物总体积的105。 0145 操作条件和结果如下： 0146 萃取剂精馏塔106的操作压力： 0.5MPa 0147 萃取剂精馏塔106的塔顶温度： 89.8 0148 萃取剂精馏塔106的塔底温度。
44、： 115 0149 萃取剂回收塔207的操作压力： 0.03MPa 0150 萃取剂回收塔207塔顶温度： 24.9 0151 萃取剂回收塔207： 塔底温度： 215 说明书 8/9 页 11 CN 105777470 A 11 0152 各物流流量及组成如表4。 0153 表4实例4各物流质量流量及各组分质量分数 0154 0155 从表4可知， 在本发明实施例的工艺方法下， 所得苯产品201的质量纯度为 0.99926， 所得环己烷产品104的质量纯度为0.99931。 0156 具体实施例八 0157 采用本发明设备及工艺， 萃取剂精馏塔106苯和环己烷混合物103进料位置以上采 用。
45、填料塔， 其余采用板式塔， 萃取剂回收塔207采用板式塔， 回收的萃取剂循环利用。 苯和环 己烷的摩尔比为2:1， 萃取剂用量为苯和环己烷混合物总体积的110。 萃取剂精馏塔106操 作压力为0.5MPa， 塔顶温度为89.7， 塔底温度为114.8， 萃取剂回收塔207操作压力为 0.001MPa， 塔顶温度为5.4， 塔底温度为196。 所得苯产品201的质量纯度为0.99941， 所 得环己烷产品104的质量纯度为0.99927。 0158 具体实施例九 0159 采用本发明设备及工艺， 萃取剂精馏塔106采用板式塔， 萃取剂回收塔207进料位 置以上采用填料塔， 其余采用板式， 回收的。
46、萃取剂循环利用。 苯和环己烷的摩尔比为1:3， 萃 取剂用量为苯和环己烷混合物总体积的105。 萃取剂精馏塔106操作压力为0.15MPa， 塔顶 温度为75.3， 塔底温度为100.8， 萃取剂回收塔207操作压力为0.01MPa， 塔顶温度为 10.1， 塔底温度为200.2。 所得苯产品201的质量纯度为0.99911， 所得环己烷产品104的 质量纯度为0.99913。 0160 具体实施例十 0161 采用本发明设备及工艺， 萃取剂精馏塔106苯和环己烷混合物103进料位置以上采 用板式塔， 其余采用填料塔， 萃取剂回收塔207进料位置以上采用填料塔， 其余采用板式塔， 回收的萃取剂。
47、循环利用。 苯和环己烷的摩尔比为1:1， 萃取剂用量为苯和环己烷混合物总体 积的125。 萃取剂精馏塔106操作压力为0.15MPa， 塔顶温度为76， 塔底温度为101， 萃 取剂回收塔207操作压力为0.015MPa， 塔顶温度为14.4， 塔底温度为205.3。 所得苯产品 201的质量纯度为0.99909， 所得环己烷产品104的质量纯度为0.99910。 0162 尽管本发明已进行了一定程度的描述， 明显地， 在不脱离本发明的精神和范围的 条件下， 可进行各个条件的适当变化。 可以理解， 本发明不限于所述实施方案， 而归于权利 要求的范围， 其包括所述每个因素的等同替换。 说明书 9/9 页 12 CN 105777470 A 12 图1 图2 说明书附图 1/1 页 13 CN 105777470 A 13 。