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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610295496.9 (22)申请日 2016.05.06 (71)申请人 新乡瑞诚科技股份有限公司 地址 453000 河南省新乡市新乡经济开发 区青龙路东段 (72)发明人 祁灿林 (51)Int.Cl. C07C 255/03(2006.01) C07C 253/34(2006.01) B01D 3/40(2006.01) (54)发明名称 一种乙腈连续负压蒸馏萃取工艺 (57)摘要 本发明涉及一种乙腈连续负压蒸馏萃取工 艺， 所述的工艺包括以下步骤： 将合成的粗乙。
2、腈 预热至70-80后送入脱水塔进行精馏分离， 从 塔底彻底除掉粗乙腈中的硫酸铵， 同时分离脱去 部分水； 塔顶得到的含量70%以上的乙腈送入萃 取精馏塔， 同时向萃取精馏塔加入含水量0.2%的 乙二醇对乙腈进行萃取脱除水提纯； 将萃取精馏 塔顶得到的99%的乙腈经过萃取精馏塔的外置冷 凝器冷凝后存入乙腈接收罐进行成品储存， 塔底 得到含水乙二醇送入乙二醇脱水塔进行深度脱 水； 经过乙二醇脱水塔脱水后得到的水含量小于 0.2%的乙二醇回送至萃取精馏塔继续循环萃取 精馏； 本发明具有节省能源、 节省成本、 流程稳 定、 易操作、 提纯度高的优点。 权利要求书1页 说明书3页 CN 1059680。
3、28 A 2016.09.28 CN 105968028 A 1.一种乙腈连续负压蒸馏萃取工艺， 其特征在于： 所述的工艺包括以下步骤： 步骤一： 将合成的粗乙腈预热至70-80后送入脱水塔进行精馏分离， 从塔底彻底除掉 粗乙腈中的硫酸铵， 同时分离脱去部分水； 步骤二： 将步骤一中塔顶得到的含量70%以上的乙腈送入萃取精馏塔， 同时向萃取精馏 塔加入含水量0.2%的乙二醇对乙腈进行萃取脱除水提纯； 步骤三： 将步骤二中塔顶得到的99%的乙腈经过萃取精馏塔的外置冷凝器冷凝后存入 乙腈接收罐进行成品储存， 塔底得到含水乙二醇送入乙二醇脱水塔进行深度脱水； 步骤四： 将步骤三中经过乙二醇脱水塔脱水。
4、后得到的水含量小于0.2%的乙二醇回送至 萃取精馏塔继续循环萃取精馏。 2.如权利要求1所述的一种乙腈连续负压蒸馏萃取工艺， 其特征在于： 所述的工艺的具 体开车操作步骤如下： 步骤一： 开车前， 先试压、 试漏， 检验塔及管道系统的气密性； 步骤二： 开启真空泵， 使萃取精馏塔绝压稳定在30KPa， 乙二醇脱水塔绝压稳定在 10KPa； 步骤三： 然后分别往脱水塔、 萃取精馏塔以及乙二醇脱水塔注入一定量的原料， 开启各 塔的再沸器循环泵， 塔釜液位在1/3-1/2， 开启蒸汽， 加热升温塔釜液； 步骤四： 各自升温釜液， 并随时取釜液化验， 待到脱水塔底不含乙腈、 萃取精馏塔底乙 腈含量0.。
5、2%、 乙二醇脱水塔底水含量0.2%开始连料、 联动， 脱水塔开启进料泵， 开启乙 二醇循环泵打循环， 继续升温， 严格控制好各塔的塔顶、 塔底温度， 开始三塔连续萃取精馏； 步骤五： 三塔连续萃取精馏的最开始， 萃取精馏塔为全回流， 然后慢慢减小回流量， 并 随时取样化验回流液， 若回流液中的乙腈含量达到99%便可以采出送往乙腈接收罐， 相反， 若回流液中的乙腈含量不到99%便通过回路送往脱水塔进料或者萃取精馏塔进料； 步骤六： 当乙腈纯度连续稳定在99%以上12个小时时， 说明开车成功， 转入平稳生产。 3.如权利要求1或权利要求2所述的一种乙腈连续负压蒸馏萃取工艺， 其特征在于： 所 述。
6、的萃取精馏塔加入的乙二醇的温度为60-80。 4.如权利要求1或权利要求2所述的一种乙腈连续负压蒸馏萃取工艺， 其特征在于： 所 述的通过脱水塔得到的含量70%以上的气相乙腈通过塔顶冷凝器冷却变为液态乙腈后加入 萃取精馏塔， 所述的液态乙腈的温度为60-80。 5.如权利要求1或权利要求2所述的一种乙腈连续负压蒸馏萃取工艺， 其特征在于： 所 述的脱水塔为常压， 萃取精馏塔为负压， 乙二醇脱水塔为负压。 6.如权利要求1或权利要求2所述的一种乙腈连续负压蒸馏萃取工艺， 其特征在于： 所 述的乙二醇的循环量与萃取精馏塔的乙二醇回流量的比值为3:1。 7.如权利要求1或权利要求2所述的一种乙腈连续。
7、负压蒸馏萃取工艺， 其特征在于： 所 述的萃取精馏塔的温度的正负波动值不宜超过3。 权利要求书 1/1 页 2 CN 105968028 A 2 一种乙腈连续负压蒸馏萃取工艺 技术领域 0001 本发明涉及一种蒸馏萃取工艺， 属于乙腈提纯领域， 具体为一种乙腈连续负压蒸 馏萃取工艺。 背景技术 0002 在生产乙腈的过程中， 采用 “冰醋酸+液氨” 合成粗乙腈中含有乙腈52%、 水47%、 硫 酸铵1%以及少量的丙酮、 丙腈、 焦油等； 为了得到含量99%以上的纯乙腈， 需要对合成的粗 乙腈进行提纯， 在提纯乙腈的过程中， 对粗乙腈脱水得到含水量为30%高浓度乙腈； 在普通 的乙腈蒸馏萃取工艺。
8、中， 先将含水高浓度乙腈加热到80后加入萃取精馏塔， 同时将无水 乙二醇加热至180加入萃取精馏塔， 在萃取精馏塔内进行热交换和水交换， 高浓度乙腈的 水被萃取精馏塔内无水乙二醇夺走， 高浓度乙腈吸收无水乙二醇的热量后汽化为纯乙腈， 得到的纯乙腈从萃取精馏塔顶出去后经冷凝器冷却为液态后进入乙腈接收罐， 无水乙二醇 得到水后从萃取精馏塔底出去， 经过乙二醇脱水塔蒸馏脱水后重新循环使用； 然而这样的 乙腈萃取精馏过程， 需要含水30%的高浓度乙腈加热到80后加入萃取精馏塔， 无水乙二醇 需要加热到180后加入萃取精馏塔， 这个过程中消耗能量比较大， 对生产企业而言必然会 造成严重的能源浪费以及经济。
9、损失。 发明内容 0003 本发明为克服现有技术的不足而提供一种节省能源、 节省成本、 流程稳定、 易操 作、 提纯度高的乙腈连续负压蒸馏萃取工艺。 0004 本发明的技术方案是： 一种乙腈连续负压蒸馏萃取工艺， 所述的工艺包括以下步 骤： 步骤一： 将合成的粗乙腈预热至70-80后送入脱水塔进行精馏分离， 从塔底彻底除掉 粗乙腈中的硫酸铵， 同时分离脱去部分水； 步骤二： 将步骤一中塔顶得到的含量70%以上的乙腈送入萃取精馏塔， 同时向萃取精馏 塔加入含水量0.2%的乙二醇对乙腈进行萃取脱除水提纯； 步骤三： 将步骤二中塔顶得到的99%的乙腈经过萃取精馏塔的外置冷凝器冷凝后存入 乙腈接收罐进。
10、行成品储存， 塔底得到含水乙二醇送入乙二醇脱水塔进行深度脱水； 步骤四： 将步骤三中经过乙二醇脱水塔脱水后得到的水含量小于0.2%的乙二醇回送至 萃取精馏塔继续循环萃取精馏。 0005 所述的工艺的具体开车操作步骤如下： 步骤一： 开车前， 先试压、 试漏， 检验塔及管道系统的气密性； 步骤二： 开启真空泵， 使萃取精馏塔绝压稳定在30KPa， 乙二醇脱水塔绝压稳定在 10KPa； 步骤三： 然后分别往脱水塔、 萃取精馏塔以及乙二醇脱水塔注入一定量的原料， 开启各 塔的再沸器循环泵， 塔釜液位在1/3-1/2， 开启蒸汽， 加热升温塔釜液； 说明书 1/3 页 3 CN 105968028 A。
11、 3 步骤四： 各自升温釜液， 并随时取釜液化验， 待到脱水塔底不含乙腈、 萃取精馏塔底乙 腈含量0.2%、 乙二醇脱水塔底水含量0.2%开始连料、 联动， 脱水塔开启进料泵， 开启乙 二醇循环泵打循环， 继续升温， 严格控制好各塔的塔顶、 塔底温度， 开始三塔连续萃取精馏； 步骤五： 三塔连续萃取精馏的最开始， 萃取精馏塔为全回流， 然后慢慢减小回流量， 并 随时取样化验回流液， 若回流液中的乙腈含量达到99%便可以采出送往乙腈接收罐， 相反， 若回流液中的乙腈含量不到99%便通过回路送往脱水塔进料或者萃取精馏塔进料； 步骤六： 当乙腈纯度连续稳定在99%以上12个小时时， 说明开车成功， 。
12、转入平稳生产。 0006 所述的萃取精馏塔加入的乙二醇的温度为60-80。 0007 所述的通过脱水塔得到的含量70%以上的气相乙腈通过塔顶冷凝器冷却变为液态 乙腈后加入萃取精馏塔， 所述的液态乙腈的温度为60-80。 0008 所述的脱水塔为常压， 萃取精馏塔为负压， 乙二醇脱水塔为负压。 0009 所述的乙二醇的循环量与萃取精馏塔的乙二醇回流量的比值为3:1。 0010 所述的萃取精馏塔的温度的正负波动值不宜超过3。 0011 本发明的有益效果是： 本发明采用 “脱水塔常压+萃取精馏塔负压+乙二醇脱水塔 负压” 的工艺流程大大提高了萃取精馏工艺流程的稳定性、 易操作性， 并大大提高了乙腈的。
13、 纯度； 本发明中从脱水塔顶出来的气相高浓度乙腈通过塔顶冷凝器变为液相， 以60-80加 入萃取精馏塔将有效的降低塔内真空度的波动， 使得本发明的工艺进行的更加稳定， 操作 更加平稳， 更有利于乙腈的萃取和分离； 本发明的最佳溶剂比为3:1， 可以充分的对乙腈进 行萃取， 而且节省能源； 本发明的萃取精馏塔的温度的正负波动值不超过3能够有效的保 证萃取精馏的平衡， 而且有效的将回流量稳定在一个最佳值； 本发明具有节省能源、 节省成 本、 流程稳定、 易操作、 提纯度高的优点。 0012 具体实施方式 实施例1 一种乙腈连续负压蒸馏萃取工艺， 所述的工艺包括以下步骤： 步骤一： 将合成的粗乙腈预。
14、热至70-80后送入脱水塔进行精馏分离， 从塔底彻底除掉 粗乙腈中的硫酸铵， 同时分离脱去部分水； 步骤二： 将步骤一中塔顶得到的含量70%以上的乙腈送入萃取精馏塔， 同时向萃取精馏 塔加入含水量0.2%的乙二醇对乙腈进行萃取脱除水提纯； 步骤三： 将步骤二中塔顶得到的99%的乙腈经过萃取精馏塔的外置冷凝器冷凝后存入 乙腈接收罐进行成品储存， 塔底得到含水乙二醇送入乙二醇脱水塔进行深度脱水； 步骤四： 将步骤三中经过乙二醇脱水塔脱水后得到的水含量小于0.2%的乙二醇回送至 萃取精馏塔继续循环萃取精馏。 0013 本发明的有益效果是： 本发明采用 “脱水塔常压+萃取精馏塔负压+乙二醇脱水塔 负压。
15、” 的工艺流程大大提高了萃取精馏工艺流程的稳定性、 易操作性， 并大大提高了乙腈的 纯度； 本发明中从脱水塔顶出来的气相高浓度乙腈通过塔顶冷凝器变为液相， 以60-80加 入萃取精馏塔将有效的降低塔内真空度的波动， 使得本发明的工艺进行的更加稳定， 操作 更加平稳， 更有利于乙腈的萃取和分离； 本发明的最佳溶剂比为3:1， 可以充分的对乙腈进 行萃取， 而且节省能源； 本发明的萃取精馏塔的温度的正负波动值不超过3能够有效的保 证萃取精馏的平衡， 而且有效的将回流量稳定在一个最佳值； 本发明具有节省能源、 节省成 说明书 2/3 页 4 CN 105968028 A 4 本、 流程稳定、 易操作。
16、、 提纯度高的优点。 0014 实施例2 一种乙腈连续负压蒸馏萃取工艺， 所述的工艺包括以下步骤： 步骤一： 将合成的粗乙腈预热至70-80后送入脱水塔进行精馏分离， 从塔底彻底除掉 粗乙腈中的硫酸铵， 同时分离脱去部分水； 步骤二： 将步骤一中塔顶得到的含量70%以上的乙腈送入萃取精馏塔， 同时向萃取精馏 塔加入含水量0.2%的乙二醇对乙腈进行萃取脱除水提纯； 步骤三： 将步骤二中塔顶得到的99%的乙腈经过萃取精馏塔的外置冷凝器冷凝后存入 乙腈接收罐进行成品储存， 塔底得到含水乙二醇送入乙二醇脱水塔进行深度脱水； 步骤四： 将步骤三中经过乙二醇脱水塔脱水后得到的水含量小于0.2%的乙二醇回送。
17、至 萃取精馏塔继续循环萃取精馏。 0015 所述的工艺的具体开车操作步骤如下： 步骤一： 开车前， 先试压、 试漏， 检验塔及管道系统的气密性； 步骤二： 开启真空泵， 使萃取精馏塔绝压稳定在30KPa， 乙二醇脱水塔绝压稳定在 10KPa； 步骤三： 然后分别往脱水塔、 萃取精馏塔以及乙二醇脱水塔注入一定量的原料， 开启各 塔的再沸器循环泵， 塔釜液位在1/3-1/2， 开启蒸汽， 加热升温塔釜液； 步骤四： 各自升温釜液， 并随时取釜液化验， 待到脱水塔底不含乙腈、 萃取精馏塔底乙 腈含量0.2%、 乙二醇脱水塔底水含量0.2%开始连料、 联动， 脱水塔开启进料泵， 开启乙 二醇循环泵打循。
18、环， 继续升温， 严格控制好各塔的塔顶、 塔底温度， 开始三塔连续萃取精馏； 步骤五： 三塔连续萃取精馏的最开始， 萃取精馏塔为全回流， 然后慢慢减小回流量， 并 随时取样化验回流液， 若回流液中的乙腈含量达到99%便可以采出送往乙腈接收罐， 相反， 若回流液中的乙腈含量不到99%便通过回路送往脱水塔进料或者萃取精馏塔进料； 步骤六： 当乙腈纯度连续稳定在99%以上12个小时时， 说明开车成功， 转入平稳生产。 0016 所述的萃取精馏塔加入的乙二醇的温度为60-80。 0017 所述的通过脱水塔得到的含量70%以上的气相乙腈通过塔顶冷凝器冷却变为液态 乙腈后加入萃取精馏塔， 所述的液态乙腈的。
19、温度为60-80； 所述的脱水塔为常压， 萃取精 馏塔为负压， 乙二醇脱水塔为负压； 所述的乙二醇的循环量与萃取精馏塔的乙二醇回流量 的比值为3:1； 所述的萃取精馏塔的温度的正负波动值不宜超过3。 0018 本发明的有益效果是： 本发明采用 “脱水塔常压+萃取精馏塔负压+乙二醇脱水塔 负压” 的工艺流程大大提高了萃取精馏工艺流程的稳定性、 易操作性， 并大大提高了乙腈的 纯度； 本发明中从脱水塔顶出来的气相高浓度乙腈通过塔顶冷凝器变为液相， 以60-80加 入萃取精馏塔将有效的降低塔内真空度的波动， 使得本发明的工艺进行的更加稳定， 操作 更加平稳， 更有利于乙腈的萃取和分离； 本发明的最佳溶剂比为3:1， 可以充分的对乙腈进 行萃取， 而且节省能源； 本发明的萃取精馏塔的温度的正负波动值不超过3能够有效的保 证萃取精馏的平衡， 而且有效的将回流量稳定在一个最佳值； 本发明具有节省能源、 节省成 本、 流程稳定、 易操作、 提纯度高的优点。 说明书 3/3 页 5 CN 105968028 A 5 。