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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201610395465.0 (22)申请日 2016.06.03 (65)同一申请的已公布的文献号 申请公布号 CN 106083560 A (43)申请公布日 2016.11.09 (73)专利权人 山东国邦药业股份有限公司 地址 261108 山东省潍坊市滨海经济开发 区央子镇香江西一街02131号院内 (72)发明人 乔建超李琦斌杨俊德王伟宏 郭兴龙廖仕学 (74)专利代理机构 潍坊正信致远知识产权代理 有限公司 37255 代理人 王伟霞 (51)Int.Cl. C07C 。
2、51/02(2006.01) C07C 59/06(2006.01) (56)对比文件 CN 103254058 A,2013.08.21, JP 6172225 A,1994.06.21, US 2862024 A,1958.11.25, CN 103508875 A,2014.01.15, 审查员 陈东旭 (54)发明名称 一种制备乙醇酸的方法 (57)摘要 本发明公开了一种制备乙醇酸的方法。 该方 法是通过将氟甲砜霉素生产过程产生的副产物 N,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺在碱性条件下 水解得到2-羟基丙二酸盐， 再加热脱羧得到2-羟 基乙酸盐， 酸化得到2-羟基乙酸， 即乙醇酸。
3、。 此方 法一方面对N,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺进 行了处理， 将其变废为宝， 有利于环保及资源化 利用； 另一方面， 因所用原料为副产物废液， 乙醇 酸生产成本低， 反应条件温和， 产品质量可靠。 权利要求书1页 说明书3页 CN 106083560 B 2019.01.25 CN 106083560 B 1.一种制备乙醇酸的方法， 其特征在于包括以下步骤： a.将N,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺加入到碱溶液中加热反应,反应时间为310h； b.将步骤a所得的料液过滤， 滤液升温至100300， 反应时间为310h； c.将步骤b所得的料液冷却， 加入适量的酸调节pH。
4、值， 然后浓缩除去水分； d.将步骤c所得物料用甲醇或乙醇溶解后过滤， 滤液蒸馏除去甲醇或乙醇溶剂后得到 乙醇酸。 2.如权利要求1所述的制备乙醇酸的方法， 其特征在于： 所述步骤a中的碱溶液为碱金 属、 碱土金属的氢氧化物或其弱酸盐的溶液。 3.如权利要求2所述的制备乙醇酸的方法， 其特征在于： 所述碱溶液为LiOH、 NaOH、 KOH、 Ca(OH)2、 Ba(OH)2、 Na2CO3或K2CO3。 4.如权利要求3所述的制备乙醇酸的方法， 其特征在于： 所述碱溶液为NaOH或KOH。 5.如权利要求1所述的制备乙醇酸的方法， 其特征在于： 所述步骤a中的反应温度为50 300。 6.如。
5、权利要求5所述的制备乙醇酸的方法， 其特征在于： 所述步骤a中的反应温度为100 200。 7.如权利要求1所述的制备乙醇酸的方法， 其特征在于： 所述步骤b中的反应温度为150 250， 反应时间为47h。 8.如权利要求1所述的制备乙醇酸的方法， 其特征在于： 所述步骤c中所用的酸为HF气 体。 9.如权利要求1所述的制备乙醇酸的方法， 其特征在于： 所述步骤c中的pH值为4.0 6.0。 权利要求书 1/1 页 2 CN 106083560 B 2 一种制备乙醇酸的方法 技术领域 0001 本发明涉及化工生产技术领域， 特别涉及一种制备乙醇酸的方法。 背景技术 0002 乙醇酸是一种重要。
6、的化工原料， 主要用于制造锅炉清垢剂、 清洗剂等， 作为聚乙醇 酸的原料也受广泛的关注， 而聚乙醇酸广泛应用于人体或动物骨折的内固定、 骨缺损的修 复、 肌腱的修补以及人体或动物血管、 肌肉及其它组织的缝合等方面。 0003 目前工业上乙醇酸的生产工艺主要采用氯乙酸水解法和甲醛羰化法。 0004 (1)氯乙酸水解法： 氯乙酸用氢氧化钠催化水解制备乙醇酸， 收率可达95以上， 产品质量分数可达98以上。 此法对反应原料的要求不高， 原料中的杂质二氯乙酸也水解 为乙醛酸， 且氯乙酸毒性大， 腐蚀性强， 不利于环保， 且产品中含有氯离子。 0005 (2)甲醛羰化法： 该法为目前国外最主要的工业化方。
7、法。 甲醛、 一氧化碳和水在催 化剂的作用下合成乙醇酸。 在90MPa下乙醇酸的收率近90， 该方法原料成本低， 但对设备 要求高， 产品的分离、 精制复杂。 0006 N,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺是新型广谱抗菌兽药氟甲砜霉素的副产物， 工 业上作为废液处理， 目前尚未有其资源化利用的报道。 如果能将该副产物通过水解、 脱羧成 乙醇酸， 则一方面提供了新的乙醇酸生产工艺， 另一方面解决了废料处理较麻烦的问题， 变 废为宝。 发明内容 0007 本发明所要解决的技术问题是： 本发明提供一种制备乙醇酸的方法， 目的在于将 氟甲砜霉素生产中的副产物N,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙。
8、酰胺作为原料制备乙醇酸。 0008 为解决上述技术问题， 本发明的技术方案是： 0009 本发明的主要反应原理为： 0010 0011 本发明将氟甲砜霉素生产过程产生的副产物N,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺在 碱性条件下水解得到2-羟基丙二酸盐， 再加热脱羧得到2-羟基乙酸盐， 酸化得到2-羟基乙 酸， 即乙醇酸。 0012 本发明包括以下步骤： 0013 a.将N,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺加入到碱溶液中加热反应,反应时间为3 10h； 0014 b.将步骤a所得的料液过滤， 滤液升温至100300， 反应时间为310h； 说明书 1/3 页 3 CN 10608356。
9、0 B 3 0015 c.将步骤b所得的料液冷却， 加入适量的酸调节pH值， 然后浓缩除去水分； 0016 d.将步骤c所得物料用低级醇溶解后过滤， 滤液蒸馏除去低级醇溶剂后得到乙醇 酸。 0017 优选的， 所述的步骤a中的碱溶液为碱金属、 碱土金属的氢氧化物或其弱酸盐的溶 液， 其中包括LiOH、 NaOH、 KOH、 Ca(OH)2、 Ba(OH)2、 Na2CO3或K2CO3； 优选为NaOH或KOH。 0018 优选的， 所述的步骤a中的反应温度为50300。 0019 优选的， 所述的步骤a中的反应温度为100200。 0020 优选的， 所述的步骤b中的反应温度为150250， 。
10、反应时间为47小时。 0021 优选的， 所述的步骤c中的所用的酸为HF气体。 0022 优选的， 所述的步骤c中的pH值为4.06.0。 0023 优选的， 所述的步骤d中的低级醇为甲醇或乙醇。 0024 由于采用了上述技术方案， 本发明的有益效果是： ： 0025 提供了一种氟甲砜霉素生产过程产生的副产物N,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺 的处理办法， 将其变废为宝， 有利于环保及资源化利用； 0026 该方法与传统工艺相比因所用原料为副产物废液， 乙醇酸生产成本低， 反应条件 温和， 产品质量可靠。 值得推广使用。 具体实施方式 0027 下面结合实施例， 进一步阐述本发明。 0。
11、028 实施例一 0029 将140g的N,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺投入至560g氢氧化钠溶液中， 加热至 120反应5h， 过滤， 滤液升温至180反应5h， 冷却至室温， 加入HF调节pH值为4.8， 减压蒸 馏除去水分， 加入260g乙醇打浆后过滤， 滤液减压蒸馏除去乙醇， 得72g含量为70乙醇酸 溶液， 收率95.3。 0030 实施例二 0031 将140g的N,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺投入至560g氢氧化钾溶液中， 加热至 120反应5h， 过滤， 滤液升温至180反应5h， 冷却至室温， 加入HF调节pH值为5.5， 减压蒸 馏除去水分， 加入260。
12、g乙醇打浆后过滤， 滤液减压蒸馏除去乙醇， 得73.4g含量为70乙醇 酸溶液， 收率97.1。 0032 实施例三 0033 将140g的N,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺投入至560g氢氧化钠溶液中， 加热至 120反应5h， 过滤， 滤液升温至180反应5h， 冷却至室温， 加入HF调节pH值为6.0， 减压蒸 馏除去水分， 加入260g甲醇打浆后过滤， 滤液减压蒸馏除去甲醇， 得70g含量为70乙醇酸 溶液， 收率92.6。 0034 实施例四 0035 将140g的N,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺投入至560g氢氧化钠溶液中， 加热至 90反应10h， 过滤， 滤液。
13、升温至180反应5h， 冷却至室温， 加入HF调节pH值为6.0， 减压蒸 馏除去水分， 加入260g乙醇打浆后过滤， 滤液减压蒸馏除去乙醇， 得68.9g含量为70乙醇 酸溶液， 收率91.2。 说明书 2/3 页 4 CN 106083560 B 4 0036 实施例五 0037 将140g的N,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺投入至560g氢氧化钠溶液中， 加热至 150反应3h， 过滤， 滤液升温至180反应5h， 冷却至室温， 加入HF调节pH值为5.5， 减压蒸 馏除去水分， 加入260g乙醇打浆后过滤， 滤液减压蒸馏除去乙醇， 得70.6g含量为70乙醇 酸溶液， 收率93。
14、.4。 0038 实施例六 0039 将140g的N,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺投入至560g氢氧化钠溶液中， 加热至 120反应5h， 过滤， 滤液升温至150反应8h， 冷却至室温， 加入HF调节至pH值为4.0， 减压 蒸馏除去水分， 加入260g乙醇打浆后过滤， 滤液减压蒸馏除去乙醇， 得65g含量为70乙醇 酸溶液， 收率86.0。 0040 应理解， 这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。 此外应理解， 在阅读了本发明讲授的内容之后， 本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改， 这些 等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。 说明书 3/3 页 5 CN 106083560 B 5 。