技术领域
本发明涉及一种卫生巾用吸收材料制备方法，属于材料领域。
背景技术
生理卫生用品是高吸水性树脂的主要应用领域，也是较为成熟的应用领域，约占高吸水性树脂总用量的70％～80％。生理卫生用品包括液体（血液、汗液、尿液）吸收用品，如卫生巾、尿布（裤）、汗毛巾、棉球（止血栓）等。此外，用高吸水性树脂制成的餐巾、抹布、手纸等，在发达国家也广泛应用，吸水材料主要类型有聚丙烯酸酯类、聚乙烯醇类、醋酸乙烯共聚物类、聚氨酯类、聚环氧乙烷类、淀粉接校共聚物类等，此外还有与橡胶共混的复合性吸水材料。可吸收自身重量几百倍、上千倍，目前利用煤矸石制备的喜树材料暂时研究较少。我发明了一种新型卫生巾用吸收材料制备方法。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种卫生巾用吸收材料制备方法，该合成方法简便，原料便宜，吸水效果好。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种卫生巾用吸收材料制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将煤矸石,粉磨后在高温电阻炉中膨胀，将膨胀后的煤矸石浸泡于10%氢氧化钠溶液中12h；
步骤2、用钠离子交换出煤矸石层间的部分钙、镁离子；
步骤3、将有机单体甲酸∶苯乙酰胺1:1的混合液与氢氧化钠浸泡处理的煤矸石混合；
步骤4、然后在氮气氛围下超声波处理2h；
步骤5、然后将聚乙烯酰胺，苯甲酸加入到烧杯里，磁力搅拌处理2h；
步骤6、磁力搅拌处理结束后将聚乙烯酰胺，苯甲酸混合溶液加入到上述用有机单体甲酸∶苯乙酰胺1:1溶液处理过的氢氧化钠浸泡处理的煤矸石溶液里；
步骤7、然后将交联剂N-N双丙烯酰胺加入上述溶液里，然后转移到微波反应器里微波处理2h；
步骤8、微波处理结束后，将反应后的物质在高能球磨机中球磨3h；
步骤9、然后加入引发剂过硫酸铵，在60℃水浴中加热2h，使有机单体在煤矸石结构层间聚合；
步骤10、最后在110℃真空干燥箱内干燥、粉碎，制得煤矸石-聚乙烯酰胺/苯甲酸有机复合高性能吸水材料。
有益效果:本发明一种卫生巾用吸收材料制备方法，原料相对容易获取，本试验主要采用阳离子型表面活性剂对煤矸石进行离子交换，通过吸水性有机单体的插入并在其中原位聚合，利用聚合时放出的大量热量，克服煤矸石层间的库仑力，使煤矸石产生剥离，可形成一种具有纳米复合结构的有机-无机复合型新型吸水材料。在合成过程中通过磁力搅拌超声波处理等对其进一步改性使其吸水进一步增强。其中实施例1制取煤矸石，聚乙烯酰胺，苯甲酸质量比50:10:17的样。煤矸石50g，聚乙烯酰胺10g,苯甲酸17g,20ml有机单体甲酸∶苯乙酰胺1:1溶液,5ml交联剂N-N双丙烯酰胺,1g引发剂过硫酸铵。实施例2制取煤矸石，聚乙烯酰胺，苯甲酸质量比65:13:20的样。煤矸石65g，聚乙烯酰胺13g,苯甲酸20g,,其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。制得的煤矸石-聚乙烯酰胺/苯甲酸有机复合高性能吸水材料吸水效果最好。
具体实施方式
实施例1制取煤矸石，聚乙烯酰胺，苯甲酸质量比50:10:17的样。煤矸石50g，聚乙烯酰胺10g,苯甲酸17g,20ml有机单体甲酸∶苯乙酰胺1:1溶液,5ml交联剂N-N双丙烯酰胺,1g引发剂过硫酸铵。
步骤1、将50g煤矸石,粉磨后在高温电阻炉中膨胀，将膨胀后的煤矸石浸泡于10%氢氧化钠溶液中12h；
步骤2、用钠离子交换出煤矸石层间的部分钙、镁离子；
步骤3、将20ml有机单体甲酸∶苯乙酰胺1:1的混合液与氢氧化钠浸泡处理的煤矸石混合；
步骤4、然后在氮气氛围下超声波处理2h；
步骤5、然后将10g聚乙烯酰胺，17g苯甲酸加入到烧杯里，磁力搅拌处理2h；
步骤6、磁力搅拌处理结束后将聚乙烯酰胺，苯甲酸混合溶液加入到上述用有机单体甲酸∶苯乙酰胺1:1溶液处理过的氢氧化钠浸泡处理的煤矸石溶液里；
步骤7、然后将5ml交联剂N-N双丙烯酰胺加入上述溶液里，然后转移到微波反应器里微波处理2h；
步骤8、微波处理结束后，将反应后的物质在高能球磨机中球磨3h；
步骤9、然后加入1g引发剂过硫酸铵，在60℃水浴中加热2h，使有机单体在煤矸石结构层间聚合；
步骤10、最后在110℃真空干燥箱内干燥、粉碎，制得煤矸石-聚乙烯酰胺/苯甲酸有机复合高性能吸水材料。
实施例2制取煤矸石，聚乙烯酰胺，苯甲酸质量比65:13:20的样。煤矸石65g，聚乙烯酰胺13g,苯甲酸20g,,其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例3制取煤矸石，聚乙烯酰胺，苯甲酸质量比50:12:17的样。煤矸石50g，聚乙烯酰胺12g,苯甲酸17g,其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例4制取煤矸石，聚乙烯酰胺，苯甲酸质量比50:14:17的样。煤矸石50g，聚乙烯酰胺14g,苯甲酸17g,其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例5制取煤矸石，聚乙烯酰胺，苯甲酸质量比50:16:17的样。煤矸石50g，聚乙烯酰胺16g,苯甲酸17g,其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例6制取煤矸石，聚乙烯酰胺，苯甲酸质量比50:18:17的样。煤矸石50g，聚乙烯酰胺18g,苯甲酸17g,,其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例7制取煤矸石，聚乙烯酰胺，苯甲酸质量比50:20:17的样。煤矸石50g，聚乙烯酰胺20g,苯甲酸17g,其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例8制取煤矸石，聚乙烯酰胺，苯甲酸质量比50:10:19的样。煤矸石50g，聚乙烯酰胺10g,苯甲酸19g,其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例9制取煤矸石，聚乙烯酰胺，苯甲酸质量比50:10:21的样。煤矸石50g，聚乙烯酰胺10g,苯甲酸21g,其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例10制取煤矸石，聚乙烯酰胺，苯甲酸质量比50:10:23的样。煤矸石50g，聚乙烯酰胺10g,苯甲酸23g,其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例11制取煤矸石，聚乙烯酰胺，苯甲酸质量比50:10:25的样。煤矸石50g，聚乙烯酰胺10g,苯甲酸25g,,其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例12,制取煤矸石，聚乙烯酰胺，苯甲酸质量比55:10:17的样。煤矸石55g，聚乙烯酰胺10g,苯甲酸17g,其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例13制取煤矸石，聚乙烯酰胺，苯甲酸质量比60:10:17的样。煤矸石60g，聚乙烯酰胺10g,苯甲酸17g,,其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例14制取煤矸石，聚乙烯酰胺，苯甲酸质量比50:10:17的样。聚乙烯酰胺10g,苯甲酸17g,20ml有机单体甲酸∶苯乙酰胺1:1溶液,5ml交联剂N-N双丙烯酰胺,1g引发剂过硫酸铵。
步骤1、将煤矸石粉磨后与Ti-MCM粉末按照质量20:1混合后在高温电阻炉中膨胀，将膨胀后的混合粉末混合取出50g浸泡于10%氢氧化钠溶液中12h；
步骤2、用钠离子交换出煤矸石层间的部分钙、镁离子；
步骤3、将20ml有机单体甲酸∶苯乙酰胺1:1的混合液与氢氧化钠浸泡处理的煤矸石-KIT混合；
步骤4、然后在氮气氛围下超声波处理2h；
步骤5、然后将10g聚乙烯酰胺，17g苯甲酸加入到烧杯里，磁力搅拌处理2h；
步骤6、磁力搅拌处理结束后将聚乙烯酰胺，苯甲酸混合溶液加入到上述用有机单体甲酸∶苯乙酰胺1:1溶液处理过的氢氧化钠浸泡处理的煤矸石-KIT溶液里；
步骤7、然后将5ml交联剂N-N双丙烯酰胺加入上述溶液里，然后转移到微波反应器里微波处理2h；
步骤8、微波处理结束后，将反应后的物质在高能球磨机中球磨3h；
步骤9、然后加入1g引发剂过硫酸铵，在60℃水浴中加热2h，使有机单体在煤矸石-Ti-MCM结构层间聚合；
步骤10、最后在110℃真空干燥箱内干燥、粉碎，制得煤矸石-聚乙烯酰胺/苯甲酸-煤矸石-Ti-MCM有机复合高性能吸水材料。
上述Ti-MCM粉末的制备方法为：
将十六烷基三甲基溴化铵溶入去离子水中,然后加入氨水调节pH在11,搅拌形成模板剂母液.采用两种方法加入H2O2作为络合剂.方法A:首先将硅酯滴加入母液中,水解,然后将钛酸四丁酯与H2O2及少量异丙醇混合后逐滴加入母液中,完毕后50℃下除醇2h,然后装入反应釜.反应釜在105℃静止晶化3d,样品经抽滤水洗烘干后再由室温程升至550℃(1K/min)焙烧6h，得到Ti-MCM粉末；
上述物料的物质量比n(TEOS)∶n(TBOT)∶n(NH4OH)∶n(CTAB)∶n(H2O2)=1∶0.02∶1.82∶0.13∶135。
实施例15与实施例2相同，不同在于步骤1中，煤矸石粉磨后与Ti-MCM粉末按照质量15:1混合。
对照例1制取煤矸石，聚乙烯酰胺，苯甲酸质量比50:10:17的样。煤矸石50g，聚乙烯酰胺10g,苯甲酸17g,其中不对煤矸石用10%氢氧化钠溶液浸泡，其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
对照例2制取煤矸石，聚乙烯酰胺，苯甲酸质量比50:10:17的样。煤矸石50g，聚乙烯酰胺10g,苯甲酸17g,其中不进行超声波处理，其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
对照例3制取煤矸石，聚乙烯酰胺，苯甲酸质量比50:10:17的样。煤矸石50g，聚乙烯酰胺10g,苯甲酸17g,其中不进行球磨处理，其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
对照例4制取煤矸石，聚乙烯酰胺，苯甲酸质量比50:10:17的样。煤矸石50g，聚乙烯酰胺10g,苯甲酸17g,其中不进行钠离子交换处理，其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
对照例5制取煤矸石，苯甲酸质量比50:17的样。煤矸石50g,苯甲酸17g,不加入聚乙烯酰胺，其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
对照例6制取聚乙烯酰胺，苯甲酸质量比10:17的样。聚乙烯酰胺10g,苯甲酸17g,不加入煤矸石，其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
对照例7，与实施例14不同在于，步骤1中，煤矸石粉磨后与Ti-MCM粉末按照质量1:1混合，其他原料用量，操作步骤跟实施例14一样。
对照例8，与实施例14不同在于，步骤1中，煤矸石粉磨后与Ti-MCM粉末按照质量1:10混合，其他原料用量，操作步骤跟实施例14一样。
对照例8，与实施例14不同在于，步骤1中，煤矸石粉磨后与Ti-MCM粉末按照质量5:1混合，其他原料用量，操作步骤跟实施例14一样。
实验测试：吸水性能用纱布包裹一定量的煤矸石-聚乙烯酰胺/苯甲酸有机复合高性能吸水材料样品放入倒满水的烧杯中，等样品完全充分融胀后擦拭掉纱布外的多余水分，称量吸水后煤矸石-聚乙烯酰胺/苯甲酸有机复合高性能吸水材料的质量，按下式计算吸水的倍率：Q=(m1-m)/m
式中：Q，吸水倍率(kg/kg)；m1，吸水后的煤矸石-聚乙烯酰胺/苯甲酸有机复合高性能吸水材料的质量(kg)；m，吸水前的煤矸石-聚乙烯酰胺/苯甲酸有机复合高性能吸水材料样品质量(kg)。
表一吸水性能测试结果
实验结果表明：可以发现对比实施例，实施例1,2制得的煤矸石-聚乙烯酰胺/苯甲酸有机复合高性能吸水材料吸水效果最好。说明该原料配比，操作工艺最有利于合成高性能的煤矸石-聚乙烯酰胺/苯甲酸有机复合高性能吸水材料。其它工艺下制得的煤矸石-聚乙烯酰胺/苯甲酸有机复合高性能吸水材料吸水效果一般。对比实施例1，对比例1,2,3,4,5,6可以发现。不进行对煤矸石用10%氢氧化钠溶液浸泡，超声波，球磨处理，钠离子交换处理，不加入聚乙烯酰胺，煤矸石处理制得的煤矸石-聚乙烯酰胺/苯甲酸有机复合高性能吸水材料吸水效果都不好。
申请人发现，通过在煤矸石混合少量的Ti-MCM粉末制备出的复合材料，其吸水性意料的大幅度提高，参照实施例1和实施例14，以及实施例2和15，提高吸水性能达到40%-50%之多，可能是Ti-MCM粉末混合在煤矸石里，改变了煤矸石里面结构构造，促进了复合原料的层间距，能够大幅度的促进吸水性有机单体在其复合原料层间的插入。