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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201410794583.X (22)申请日 2014.12.18 (65)同一申请的已公布的文献号 申请公布号 CN 105770941 A (43)申请公布日 2016.07.20 (73)专利权人 浙江澳兴生物科技有限公司 地址 317602 浙江省台州市玉环县坎门里 澳中兴路53号 (72)发明人 詹小远 张福明 金仙花 (74)专利代理机构 北京慧诚智道知识产权代理 事 务 所( 特 殊 普 通 合 伙 ) 11539 代理人 李楠 (51)Int.Cl. A61L 2/1。
2、8(2006.01) A61L 2/07(2006.01) (56)对比文件 CN 103012619 A,2013.04.03, CN 103864991 A,2014.06.18, CN 103014914 A,2013.04.03, KR 20070093932 A,2007.09.19, JP 2009189274 A,2009.08.27, 审查员 李瑞臻 (54)发明名称 壳聚糖及壳聚糖衍生物的灭菌方法 (57)摘要 本发明涉及一种壳聚糖及壳聚糖衍生物的 灭菌方法， 包括： 将水与乙醇按照质量比为1： 0.05至1： 20混合得到水乙醇混合液； 将所述 水乙醇混合液按加入到壳聚糖或。
3、壳聚糖衍生 物中搅拌均匀， 装耐高温袋； 将所述耐高温袋置 于在温度为101108， 压力为1.10MPa 1.15MPa下,保压保温灭菌30分钟60分钟； 待温 度降至50以下， 取出所述耐高温袋。 本发明壳 聚糖及壳聚糖衍生物的灭菌方法通过加入水-乙 醇混合液与高温高压湿热灭菌相结合， 大大提高 了灭菌的效率。 由于加入了水-乙醇混合液， 提高 了高压蒸汽的穿透力和效率， 传热速度加快， 使 产品颗粒内部的细菌也能被快速杀灭。 权利要求书1页 说明书6页 附图1页 CN 105770941 B 2018.04.20 CN 105770941 B 1.一种壳聚糖及壳聚糖衍生物的灭菌方法， 其。
4、特征在于， 所述方法包括以下步骤： 步骤1， 将水与乙醇按照质量比为1： 0.05至1： 20混合得到水乙醇混合液； 步骤2， 将所述水乙醇混合液加入到壳聚糖或壳聚糖衍生物中搅拌均匀， 装耐高温 袋； 所述水乙醇混合液占总物料的百分比为2050(w/w)； 步骤3， 将所述耐高温袋置于在温度为101108， 压力为1.10MPa1.15MPa下,保 压保温灭菌30分钟60分钟； 步骤4， 待温度降至50以下， 取出所述耐高温袋。 2.根据权利要求1所述的方法， 其特征在于， 所述步骤1之前还包括： 通过甲壳类动物制得低密度壳聚糖， 堆积密度为0.2g/ml0.4g/ml； 将所述低密度壳聚糖处。
5、理而制得高密度壳聚糖， 堆积密度大于0.4g/ml。 3.根据权利要求1所述的方法， 其特征在于， 所述步骤1之前还包括： 是对壳聚糖分子结构进行修饰或改性而制得的化合物。 4.根据权利要求1所述的方法， 其特征在于， 所述步骤1中水与乙醇的质量比为1： 0.1至 1： 0.4。 5.根据权利要求1所述的方法， 其特征在于， 所述步骤2中壳聚糖或壳聚糖衍生物的 水乙醇混合液含量的质量百分比为2127。 6.根据权利要求1所述的方法， 其特征在于， 所述步骤3具体为， 将所述耐高温袋置于盛 料车托盘上， 将车置于高压灭菌设备的灭菌釜内， 控制温度101108， 控制压力在 1.10MPa1.15。
6、MPa,保压保温灭菌30分钟60分钟。 7.根据权利要求1所述的方法， 其特征在于， 所述步骤3中温度为101105， 压力为 1.11MPa1.14MPa。 8.根据权利要求1所述的方法， 其特征在于， 所述步骤3中灭菌时间为45分钟60分钟。 9.根据权利要求6所述的方法， 其特征在于， 所述步骤4具体为， 关闭高压灭菌设备的蒸 汽阀门， 缓缓泄压， 待所述高压灭菌设备降温至50以下， 取出所述耐高温袋。 10.根据权利要求1所述的方法， 其特征在于， 所述步骤4具体为： 温度降至40， 取出所 述耐高温袋。 权 利 要 求 书 1/1 页 2 CN 105770941 B 2 壳聚糖及壳。
7、聚糖衍生物的灭菌方法 技术领域 0001 本发明涉及一种灭菌方法， 尤其涉及一种壳聚糖及壳聚糖衍生物的灭菌方法。 背景技术 0002 壳聚糖又名壳多糖、 脱乙酰甲壳素、 几丁聚糖、 聚葡萄糖胺、 壳糖胺、 甲壳胺、 甲壳 多聚糖、 氨基多糖等， 英文名称Chitosan,分子结构式为： 0003 0004 化学名称： 聚葡萄糖胺 1-4)-2-氨基- -D葡萄糖 0005 壳聚糖是甲壳质经脱乙酰反应后制得的产品， 壳聚糖具有提高免疫、 活化细胞、 预 防癌症、 降血脂、 降血压、 抗衰老、 调节机体环境等作用， 可用于医药、 保健、 食品领域。 壳聚 糖可用于污水处理、 蛋白回收、 水净化等。。
8、 功能材料领域， 壳聚糖可用于膜材料、 载体、 吸附 剂、 纤维、 医用材料等。 在轻纺领域， 壳聚糖可用于织物整理、 保健内衣、 造纸助剂等。 在农业 领域， 可用于饲料添加、 种子处理、 土壤改良、 水果保鲜等。 在烟草领域， 壳聚糖是性能良好 的烟草薄片胶， 而且具有改善口感， 燃烧无异味等特点。 0006 目前壳聚糖主要是从虾壳、 蟹壳、 家蝇、 蚕蛹和微生物等中提取， 工艺一般是经酸 脱钙， 碱脱脂和蛋白质而加工成甲壳素， 再由甲壳素加碱脱去乙酰基而成壳聚糖。 由于在整 个生产过程中要用大量的水清洗， 而壳聚糖本身是一种线性多糖， 这就为各种微生物和细 菌创造了的适宜的生长环境， 经。
9、检测， 没有经过灭菌的高密度壳聚糖细菌总数可达2 105CFU/g,这么高的细菌数量是无法用于食品领域的， 更不能用于医药领域， 所以在使用前 必需经过灭菌处理。 普通的高温高压湿热灭菌是121下灭菌15分钟， 这对于壳聚糖这样的 线性多糖是不适宜的， 因为壳聚糖在这样的高温下会大量分解和被氧化， 颜色也由类白色 变为红褐色， 产品已经变性， 无法使用。 而降低灭菌温度， 细菌又不能彻底杀灭。 发明内容 0007 本发明的目的是针对现有技术的缺陷， 提供一种壳聚糖及壳聚糖衍生物的灭菌方 法， 可以在不破坏所要灭菌的壳聚糖及壳聚糖衍生物分子结构的情况下， 既保证了产品的 使用安全性同时可以有效杀。
10、灭细菌。 0008 为实现上述目的， 本发明提供了一种壳聚糖及壳聚糖衍生物的灭菌方法， 所述方 法包括以下步骤： 0009 步骤1， 将水与乙醇按照质量比为1： 0.05至1： 20混合得到水乙醇混合液； 说 明 书 1/6 页 3 CN 105770941 B 3 0010 步骤2， 将所述水乙醇混合液按加入到壳聚糖或壳聚糖衍生物中搅拌均匀， 装耐 高温袋； 所述水乙醇混合液占总物料的百分比为2050(w/w)； 0011 步骤3， 将所述耐高温袋置于在温度为101108， 压力为1.10MPa1.15MPa 下,保压保温灭菌30分钟60分钟； 0012 步骤4， 待温度降至50以下， 取出。
11、所述耐高温袋。 0013 进一步的， 所述步骤1之前还包括： 通过甲壳类动物制得低密度壳聚糖， 堆积密度 为0.2g/ml0.4g/ml； 将所述低密度壳聚糖处理而制得高密度壳聚糖， 堆积密度大于0.4g/ ml。 0014 进一步的， 所述步骤1之前还包括： 是对壳聚糖分子结构进行修饰或改性而制得的 化合物。 0015 进一步的， 所述步骤1中水与乙醇的质量比为1： 0.1至1： 0.4。 0016 进一步的， 所述步骤2中壳聚糖或壳聚糖衍生物的水乙醇混合液含量的质量百 分比为2127。 0017 进一步的， 所述步骤3具体为， 将所述耐高温袋置于盛料车托盘上， 将车置于高压 灭菌设备的灭菌。
12、釜内， 控制温度101108， 控制压力在1.10MPa1.15MPa,保压保温灭 菌30分钟60分钟。 0018 进一步的， 所述步骤3中温度为101105， 压力为1.11MPa1.14MPa。 0019 进一步的， 所述步骤3中灭菌时间为45分钟60分钟。 0020 进一步的， 所述步骤4具体为， 关闭高压灭菌设备的蒸汽阀门， 缓缓泄压， 待所述高 压灭菌设备降温至50以下， 取出所述耐高温袋。 0021 进一步的， 所述温度降至40。 0022 本发明壳聚糖及壳聚糖衍生物的灭菌方法通过加入水-乙醇混合液与高温高压湿 热灭菌相结合， 大大提高了灭菌的效率。 由于加入了水-乙醇混合液， 提。
13、高了高压蒸汽的穿 透力和效率， 传热速度加快， 使产品颗粒内部的细菌也能被快速杀灭。 附图说明 0023 图1为本发明壳聚糖及壳聚糖衍生物的灭菌方法的流程图。 具体实施方式 0024 下面通过附图和实施例， 对本发明的技术方案做进一步的详细描述。 0025 图1为本发明壳聚糖及壳聚糖衍生物的灭菌方法的流程图， 如图所示， 本发明具体 包括如下步骤： 0026 步骤101， 将水与乙醇按照质量比为1： 0.1至1： 0.4混合得到水乙醇混合液； 0027 另外， 在步骤101之前还可以包括制备壳聚糖及壳聚糖衍生物的过程， 具体为： 0028 制备壳聚糖是通过虾、 蟹等甲壳类动物制得低密度壳聚糖，。
14、 堆积密度为0.2g/ml 0.4g/ml； 将低密度壳聚糖处理而制得高密度壳聚糖， 堆积密度大于0.4g/ml。 0029 而制备壳聚糖衍生物指的是对壳聚糖分子结构进行修饰或改性而制得的各种化 合物， 如壳聚糖盐酸盐、 壳聚糖醋酸盐、 壳聚糖乳酸盐、 壳聚糖季铵盐、 壳聚糖磷酸盐、 壳聚 糖柠檬酸盐、 O羧甲基壳聚糖、 N， O羧甲基壳聚糖、 壳聚糖硫酸酯、 N三甲基壳聚糖、 N 说 明 书 2/6 页 4 CN 105770941 B 4 马来酰化壳聚糖、 羟丙基壳聚糖、 阿仑膦酸钠壳聚糖、 环糊精接技壳聚糖、 N， O羟乙基 壳聚糖等。 0030 优选的， 步骤101中水与乙醇的质量比为。
15、1： 0.1至1： 0.4。 0031 步骤102， 将水乙醇混合液按加入到壳聚糖或壳聚糖衍生物中搅拌均匀， 装耐高 温袋； 0032 优选的， 壳聚糖或壳聚糖衍生物的所述水乙醇混合液占总物料的百分比为20 50(w/w)。 0033 步骤103， 将耐高温袋置于在温度为101108， 压力为1.10MPa1.15MPa下, 保压保温灭菌3060分钟； 0034 具体的， 将耐高温袋置于盛料车托盘上， 将车置于高压灭菌设备的灭菌釜内， 控制 温度101108， 控制压力在1.10MPa1.15MPa,保压保温灭菌30分钟60分钟。 0035 优选的， 温度为101105， 压力为1.11MPa。
16、1.14MPa。 灭菌时间为45分钟60 分钟。 0036 步骤104， 待温度降至50以下， 取出耐高温袋。 0037 具体的， 关闭高压灭菌设备的蒸汽阀门， 缓缓泄压， 待高压灭菌设备降温至50以 下， 取出耐高温袋。 0038 优选的， 温度降至40。 0039 实施例1 0040 步骤201， 分别称取1公斤的水和0.1公斤的乙醇， 将水与乙醇混合均匀， 得水-乙醇 混合液； 0041 步骤202， 称取4公斤的壳聚糖(低密度)于盛料槽中， 再将水-乙醇混合液缓缓倒入 盛料槽中， 搅拌均匀， 得到含水-乙醇混合液(1： 0.1)21.57的壳聚糖(低密度)湿料， 然后 再将此湿料装于耐。
17、高温布袋中， 扎好袋口； 0042 步骤203， 将装有壳聚糖(低密度)的耐高温布袋置于盛料车托盘上， 将车推入高压 灭菌设备的灭菌釜内， 控制温度102104， 控制压力在1.11MPa1.14MPa,保压保温灭 菌45分钟； 0043 步骤204， 灭菌完成后， 关闭蒸汽阀门， 缓缓泄压， 待高压灭菌设备降温至40以 下， 取出所述的耐高温袋， 从袋中取出壳聚糖(低密度)， 进行细菌总数、 霉菌和酵母总数的 检测。 0044 经过上述灭菌处理的壳聚糖(低密度)中的微生物数据如表1所示(其中还列出了 未经灭菌处理的壳聚糖(低密度)所含微生物的数据)。 0045 表1 说 明 书 3/6 页 。
18、5 CN 105770941 B 5 0046 0047 实施例2 0048 步骤301， 分别称取1公斤的水和0.3公斤的乙醇， 将水与乙醇混合均匀， 得水-乙醇 混合液； 0049 步骤302， 称取4.5公斤的壳聚糖(高密度)于盛料槽中， 再将水-乙醇混合液缓缓倒 入盛料槽中， 搅拌均匀， 得到含水-乙醇混合液(1： 0.4)22.41的壳聚糖(高密度)湿料， 然 后再将此湿料装于耐高温布袋中， 扎好袋口； 0050 步骤303， 将装有壳聚糖(高密度)的耐高温布袋置于盛料车托盘上， 将车推入高压 灭菌设备的灭菌釜内， 控制温度102104， 控制压力在1.11MPa1.14MPa,保压。
19、保温灭 菌60分钟； 0051 步骤304， 灭菌完成后， 关闭蒸汽阀门， 缓缓泄压， 待高压灭菌设备降温至40以 下， 取出所述的耐高温袋， 从袋中取出壳聚糖(高密度)， 进行细菌总数、 霉菌和酵母总数的 检测。 0052 经过上述灭菌处理的壳聚糖(高密度)中的微生物数据如表2所示(其中还列出了 未经灭菌处理的壳聚糖(高密度)所含微生物的数据)。 0053 表2 0054 0055 实施例3 0056 步骤401， 分别称取1公斤的水和0.3公斤的乙醇， 将水与乙醇混合均匀， 得水-乙醇 混合液； 0057 步骤402， 称取4.5公斤的壳聚糖盐酸盐于盛料槽中， 再将水-乙醇混合液缓缓倒入 。
20、盛料槽中， 搅拌均匀， 得到含水-乙醇混合液(1： 0.3)22.41的壳聚糖盐酸盐湿料， 然后再 将此湿料装于耐高温布袋中， 扎好袋口； 0058 步骤403， 将装有壳聚糖盐酸盐的耐高温布袋置于盛料车托盘上， 将车推入高压灭 说 明 书 4/6 页 6 CN 105770941 B 6 菌设备的灭菌釜内， 控制温度102104， 控制压力在1.11MPa1.14MPa,保压保温灭菌 45分钟； 0059 步骤404， 灭菌完成后， 关闭蒸汽阀门， 缓缓泄压， 待高压灭菌设备降温至40以 下， 取出所述的耐高温袋， 从袋中取出壳聚糖盐酸盐， 进行细菌总数、 霉菌和酵母总数的检 测。 0060。
21、 经过上述灭菌处理的壳聚糖盐酸盐中的微生物数据如表3所示(其中还列出了未 经灭菌处理的壳聚糖盐酸盐所含微生物的数据)。 0061 表3 0062 0063 实施例4 0064 步骤501， 分别称取1公斤的水和0.4公斤的乙醇， 将水与乙醇混合均匀， 得水-乙醇 混合液； 0065 步骤502， 称取4.8公斤的O羧甲基壳聚糖于盛料槽中， 再将水-乙醇混合液缓缓 倒入盛料槽中， 搅拌均匀， 得到含水-乙醇混合液(1： 0.4)22.58的O羧甲基壳聚糖湿料， 然后再将此湿料装于耐高温布袋中， 扎好袋口； 0066 步骤503， 将装有O羧甲基壳聚糖的耐高温布袋置于盛料车托盘上， 将车推入高 压。
22、灭菌设备的灭菌釜内， 控制温度102104， 控制压力在1.11MPa1.14MPa,保压保温 灭菌50分钟； 0067 步骤504， 灭菌完成后， 关闭蒸汽阀门， 缓缓泄压， 待高压灭菌设备降温至40以 下， 取出所述的耐高温袋， 从袋中取出O羧甲基壳聚糖， 进行细菌总数、 霉菌和酵母总数的 检测。 0068 经过上述灭菌处理的O羧甲基壳聚糖中的微生物数据如表4所示(其中还列出了 未经灭菌处理的O羧甲基壳聚糖所含微生物的数据)。 0069 表4 说 明 书 5/6 页 7 CN 105770941 B 7 0070 0071 本发明的壳聚糖及壳聚糖衍生物的灭菌方法， 为了不使产品变性， 加入。
23、水-乙醇混 合液， 降低温度， 提高了高压蒸汽的穿透力和效率， 最大限度地保护了壳聚糖不被氧化分 解， 又能使细菌被彻底杀灭。 这种灭菌方法的机理是乙醇会使细菌蛋白质变性， 而高压湿热 灭菌会使细菌的蛋白质及核酸变形导致其死亡。 水-乙醇混合液加入不但使热传递加快， 而 且灭菌釜内充满水和乙醇的混合蒸汽， 氧气变少， 避免了壳聚糖或壳聚糖衍生物被大量氧 化变色， 而最大限度地保护了壳聚糖。 0072 以上所述的具体实施方式， 对本发明的目的、 技术方案和有益效果进行了进一步 详细说明， 所应理解的是， 以上所述仅为本发明的具体实施方式而已， 并不用于限定本发明 的保护范围， 凡在本发明的精神和原则之内， 所做的任何修改、 等同替换、 改进等， 均应包含 在本发明的保护范围之内。 说 明 书 6/6 页 8 CN 105770941 B 8 图1 说 明 书 附 图 1/1 页 9 CN 105770941 B 9 。