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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201410691816.3 (22)申请日 2014.11.25 (65)同一申请的已公布的文献号 申请公布号 CN 104524620 A (43)申请公布日 2015.04.22 (73)专利权人 深圳市海琪时代实业有限公司 地址 518118 广东省深圳市坪山区生物医 药园区青兰三路威尔德工业园3号厂 房6层 (72)发明人 章群 (74)专利代理机构 深圳市神州联合知识产权代 理事务所(普通合伙) 44324 代理人 邓扬 (51)Int.Cl. A61L 15/32(20。
2、06.01) A61L 15/28(2006.01) A61L 15/44(2006.01) 审查员 张凌 (54)发明名称 一种改性复合海绵敷料及其制备方法 (57)摘要 本发明提供一种改性复合海绵敷料及其制 备方法, 该敷料包括如下组分: 鲑鱼胶原, 羧甲基 壳聚糖, 明胶, 羧甲基纤维素钠, 偶联剂, 交联剂, 稳定剂, 抗菌剂及粘合剂。 制备方法: 将鲑鱼胶原 和偶联剂加入反应釜中, 搅拌均匀, 在氮气气氛 中, 加热至5060, 反应1020h, 反应得到改性 鲑鱼胶原粉体; 将改性鲑鱼胶原粉体溶解于去离 子水中, 超声2030min, 加入其余原料, 继续搅拌 3060min, 抽。
3、真空脱泡; 将产物浇注在模具中, 然 后在-5-10冷冻1224h, 再在室温静置24 48h, 即得。 本发明的改性复合海绵敷料具有生物 相容性, 吸水性、 透气性、 保湿性均较高, 有利于 伤口愈合。 权利要求书1页 说明书4页 CN 104524620 B 2017.03.15 CN 104524620 B 1.一种改性复合海绵敷料, 按重量份计, 包括如下组分: 鲑鱼胶原10 份, 羧甲基壳聚糖 10 份, 明胶15 份, 羧甲基纤维素钠10 份, 三乙氧基硅烷3 份, 香草醛3 份, 柠檬酸2 份, 二 氧化钛1 份及聚乙烯醇2 份; 制备方法如下: (1) 按重量份称取各组分; (。
4、2) 将鲑鱼胶原和三乙氧基硅烷加入反应釜中, 搅拌均匀, 在氮气气氛中, 加热至55, 反应15h, 反应完全后, 抽滤, 水洗, 于真空干燥箱中干燥18h, 得到改性鲑鱼胶原粉体; (3) 将步骤 (2) 制得的改性鲑鱼胶原粉体溶解于去离子水中, 超声25min, 加入羧甲基壳 聚糖、 明胶、 羧甲基纤维素钠、 香草醛、 柠檬酸、 二氧化钛及聚乙烯醇, 继续搅拌50min, 抽真 空脱泡; (4) 将步骤 (3) 所得产物浇注在模具中, 然后在-10冷冻12h, 再在室温静置 32h, 即得改性复合海绵敷料。 权 利 要 求 书 1/1 页 2 CN 104524620 B 2 一种改性复合。
5、海绵敷料及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及医用敷料领域, 具体涉及一种改性复合海绵敷料及其制备方法。 背景技术 0002 近年来各国老龄化问题日趋严重, 糖尿病、 肥胖症等发病率持续增长, 老年群体多 发的褥疮、 难愈性溃疡等慢性伤口护理需求日益增加, 医用敷料市场具有较大增长空间。 对 伤口愈合的研究表明, 使用敷料的目的不止是覆盖创面, 敷料还应当具有促进伤口愈合的 作用。 根据 “湿润伤口愈合” 理论, 伤口在湿润的环境中愈合的更快。 0003 目前, 已经有国内和国外厂家开发出外用的胶原海绵成品。 但以胶原为单一成分 的海绵材料存在许多缺陷, 而通过添加其它成分, 如壳聚糖等。
6、制作复合胶原海绵, 可以大大 改善上述缺陷。 发明内容 0004 基于上述信息, 本发明结合鲑鱼胶原和羧甲基壳聚糖的优点, 并将具有超高生物 相容性和皮肤再生性的鲑鱼胶原改性以使其与羧甲基壳聚糖的相容性更高, 从而制得了一 种具有较高吸水性和保湿型的改性复合海绵敷料, 且制备方法简单, 成本低廉, 易于产业 化。 0005 本发明的技术方案如下: 0006 一种改性复合海绵敷料, 按重量份计, 包括如下组分: 鲑鱼胶原515份, 羧甲基壳 聚糖515份, 明胶1020份, 羧甲基纤维素钠515份, 偶联剂15份, 交联剂15份, 稳定 剂13份, 抗菌剂13份及粘合剂28份。 0007 所述羧。
7、甲基壳聚糖为药用级, 分子量为为1000080000, 脱乙酰度90, 羧化度 85。 0008 所述偶联剂为三乙氧基硅烷。 0009 所述交联剂为香草醛。 0010 所述稳定剂为柠檬酸。 0011 所述抗菌剂为纳米氧化锌、 纳米银或二氧化钛中的一种。 0012 所述粘合剂为淀粉或聚乙烯醇。 0013 改性复合海绵敷料的制备方法, 包括如下步骤: 0014 (1)按重量份称取各组分; 0015 (2)将鲑鱼胶原和偶联剂加入反应釜中, 搅拌均匀, 在氮气气氛中, 加热至5060 , 反应1020h, 反应完全后, 抽滤, 水洗, 于真空干燥箱中干燥1224h, 得到改性鲑鱼胶 原粉体; 0016。
8、 (3)将步骤(2)制得的改性鲑鱼胶原粉体溶解于去离子水中, 超声2030min, 加入 羧甲基壳聚糖、 明胶、 羧甲基纤维素钠、 交联剂、 稳定剂、 抗菌剂及粘合剂, 继续搅拌30 60min, 抽真空脱泡; 说 明 书 1/4 页 3 CN 104524620 B 3 0017 (4)将步骤(3)所得产物浇注在模具中, 然后在-5-10冷冻1224h, 再在室温 静置2448h, 即得改性复合海绵敷料。 0018 本发明与现有技术相比, 具有如下优点和有益效果: 0019 (1)本发明的改性复合海绵敷料具有生物相容性, 促进创面愈合; 0020 (2)本发明的改性复合海绵敷料吸水性、 透气。
9、性、 保湿性均较高, 有利于伤口愈合; 0021 (3)本发明的的制备方法工艺简单, 对设备没有过高要求, 原料价低易得, 成本低 廉, 易于实现产业化。 具体实施方式 0022 以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。 0023 实施例1 0024 一种改性复合海绵敷料, 按重量份计, 包括如下组分: 鲑鱼胶原5份, 羧甲基壳聚糖 15份, 明胶10份, 羧甲基纤维素钠15份, 三乙氧基硅烷1份, 香草醛1份, 柠檬酸1份, 纳米氧化 锌1份及淀粉2份。 0025 制备方法如下: 0026 (1)按重量份称取各组分; 0027 (2)将鲑鱼胶原和三乙氧基硅烷加入反应釜中, 搅拌均匀, 在氮气。
10、气氛中, 加热至 50, 反应20h, 反应完全后, 抽滤, 水洗, 于真空干燥箱中干燥12h, 得到改性鲑鱼胶原粉体; 0028 (3)将步骤(2)制得的改性鲑鱼胶原粉体溶解于去离子水中, 超声20min, 加入羧甲 基壳聚糖、 明胶、 羧甲基纤维素钠、 香草醛、 柠檬酸、 纳米氧化锌及淀粉, 继续搅拌60min, 抽 真空脱泡; 0029 (4)将步骤(3)所得产物浇注在模具中, 然后在-10冷冻12h, 再在室温静置24h, 即得改性复合海绵敷料。 0030 实施例2 0031 一种改性复合海绵敷料, 按重量份计, 包括如下组分: 鲑鱼胶原5份, 羧甲基壳聚糖 15份, 明胶10份, 羧。
11、甲基纤维素钠10份, 三乙氧基硅烷1份, 香草醛1份, 柠檬酸1份, 纳米银3 份及淀粉4份。 0032 制备方法如下: 0033 (1)按重量份称取各组分; 0034 (2)将鲑鱼胶原和三乙氧基硅烷加入反应釜中, 搅拌均匀, 在氮气气氛中, 加热至 50, 反应20h, 反应完全后, 抽滤, 水洗, 于真空干燥箱中干燥16h, 得到改性鲑鱼胶原粉体; 0035 (3)将步骤(2)制得的改性鲑鱼胶原粉体溶解于去离子水中, 超声20min, 加入羧甲 基壳聚糖、 明胶、 羧甲基纤维素钠、 香草醛、 柠檬酸、 纳米银及淀粉, 继续搅拌40min, 抽真空 脱泡; 0036 (4)将步骤(3)所得产。
12、物浇注在模具中, 然后在-5冷冻24h, 再在室温静置24h, 即 得改性复合海绵敷料。 0037 实施例3 0038 一种改性复合海绵敷料, 按重量份计, 包括如下组分: 鲑鱼胶原10份, 羧甲基壳聚 糖10份, 明胶15份, 羧甲基纤维素钠10份, 三乙氧基硅烷3份, 香草醛3份, 柠檬酸2份, 二氧化 说 明 书 2/4 页 4 CN 104524620 B 4 钛1份及聚乙烯醇2份。 0039 制备方法如下: 0040 (1)按重量份称取各组分; 0041 (2)将鲑鱼胶原和三乙氧基硅烷加入反应釜中, 搅拌均匀, 在氮气气氛中, 加热至 55, 反应15h, 反应完全后, 抽滤, 水洗。
13、, 于真空干燥箱中干燥18h, 得到改性鲑鱼胶原粉体; 0042 (3)将步骤(2)制得的改性鲑鱼胶原粉体溶解于去离子水中, 超声25min, 加入羧甲 基壳聚糖、 明胶、 羧甲基纤维素钠、 香草醛、 柠檬酸、 二氧化钛及聚乙烯醇, 继续搅拌50min, 抽真空脱泡; 0043 (4)将步骤(3)所得产物浇注在模具中, 然后在-10冷冻12h, 再在室温静置32h, 即得改性复合海绵敷料。 0044 实施例4 0045 一种改性复合海绵敷料, 按重量份计, 包括如下组分: 鲑鱼胶原10份, 羧甲基壳聚 糖10份, 明胶15份, 羧甲基纤维素钠5份, 三乙氧基硅烷3份, 香草醛3份, 柠檬酸2份。
14、, 纳米银3 份及淀粉6份。 0046 制备方法如下: 0047 (1)按重量份称取各组分; 0048 (2)将鲑鱼胶原和三乙氧基硅烷加入反应釜中, 搅拌均匀, 在氮气气氛中, 加热至 60, 反应10h, 反应完全后, 抽滤, 水洗, 于真空干燥箱中干燥20h, 得到改性鲑鱼胶原粉体; 0049 (3)将步骤(2)制得的改性鲑鱼胶原粉体溶解于去离子水中, 超声25min, 加入羧甲 基壳聚糖、 明胶、 羧甲基纤维素钠、 香草醛、 柠檬酸、 纳米银及淀粉, 继续搅拌35min, 抽真空 脱泡; 0050 (4)将步骤(3)所得产物浇注在模具中, 然后在-5冷冻24h, 再在室温静置48h, 即。
15、 得改性复合海绵敷料。 0051 实施例5 0052 一种改性复合海绵敷料, 按重量份计, 包括如下组分: 鲑鱼胶原15份, 羧甲基壳聚 糖5份, 明胶20份, 羧甲基纤维素钠5份, 三乙氧基硅烷5份, 香草醛5份, 柠檬酸3份, 纳米氧化 锌1份及聚乙烯醇8份。 0053 制备方法如下: 0054 (1)按重量份称取各组分; 0055 (2)将鲑鱼胶原和三乙氧基硅烷加入反应釜中, 搅拌均匀, 在氮气气氛中, 加热至 60, 反应10h, 反应完全后, 抽滤, 水洗, 于真空干燥箱中干燥24h, 得到改性鲑鱼胶原粉体; 0056 (3)将步骤(2)制得的改性鲑鱼胶原粉体溶解于去离子水中, 超声。
16、30min, 加入羧甲 基壳聚糖、 明胶、 羧甲基纤维素钠、 香草醛、 柠檬酸、 纳米氧化锌及聚乙烯醇, 继续搅拌 30min, 抽真空脱泡; 0057 (4)将步骤(3)所得产物浇注在模具中, 然后在-10冷冻12h, 再在室温静置48h, 即得改性复合海绵敷料。 0058 性能测试: 0059 分别测定本发明实施例15制备的改性复合海绵敷料的物理性能, 包括孔隙率、 对去离子水和生理盐水的吸水率、 相对保湿性和透气率, 结果如表1所示。 说 明 书 3/4 页 5 CN 104524620 B 5 0060 吸水率的测定方法如下: 将待测材料剪成2cm2cm的样品, 精密称定质量W1, 浸。
17、入 含去离子水或生理盐水50mL的容器中, 室温静置至吸水达饱和; 取出后用滤纸吸去表面水 分, 精密称定质量W2, 计算吸水率, 计算公式为: 吸水率(W2-W1)/W1100。 0061 孔隙率的测定方法如下: 将一定质量的海绵置于体积为V1的乙醇中, 脱泡, 海绵和 乙醇的总体积记为V2, 则(V2-V1)即为海绵的体积。 将含乙醇的海绵取出, 所剩乙醇体积为 V3, 则海绵中所含乙醇的体积(V1-V3)为海绵空隙所占的体积, 海绵的总体积为V(V2-V1) +(V1-V3)V2-V3。 孔隙率(V1-V3)/(V2-V3)。 0062 相对保湿性的测定方法如下: 将待测材料剪成2cm2。
18、cm的样品, 精密称定质量W1, 浸泡于去离子水50mL中使其吸水达平衡, 用滤纸吸去表面水分, 精密称定质量W2, 然后取出 在500r/min的转速下离心3min, 精密称定质量W3, 计算保湿率, 计算公式为: 相对保湿性 (W3-W1)/(W2-W1)100。 0063 透气率的测定方法如下: 广口瓶内装一定量的蒸馏水, 用待测材料密封瓶口, 室温 放置24h, 计算透气率, 计算公式为: 透气率24h失水量/对照组失水量100。 0064 表1实施例15制备的医用泡沫敷料的物理性能 0065 项目实施例1实施例2实施例3实施例4实施例5 蒸馏水中的吸水率()1248127913071。
19、2971283 生理盐水中的吸水率()824856897865853 孔隙率()82.0182.9883.3182.9982.53 相对保湿性()6.86.97.27.16.8 透气率()37.238.139.838.537.9 0066 由表1可知, 本发明的改性复合海绵敷料吸水性、 透气性、 保湿性均较高, 有利于伤 口愈合, 能够满足医用泡沫敷料的要求。 0067 尽管本发明的实施方案已公开如上, 但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列 运用, 它完全可以被适用于各种适合本发明的领域, 对于熟悉本领域的人员而言, 可容易地 实现另外的修改, 因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下, 本发明并不限 于特定的细节。 说 明 书 4/4 页 6 CN 104524620 B 6 。