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1、10申请公布号CN104162292A43申请公布日20141126CN104162292A21申请号201410410681922申请日20140820B01D17/02200601C07F7/2020060171申请人浙江中天氟硅材料有限公司地址324004浙江省衢州市柯城区高新技术产业园华荫北路20号72发明人邵向东杨庆红吉兰平王鑫74专利代理机构杭州浙科专利事务所普通合伙33213代理人吴秉中54发明名称一种有机硅单体生产中有效分离硅氧烷的分离装置及方法57摘要本发明涉及一种有机硅单体生产中有效分离硅氧烷的分离装置及方法，该分离装置包括水解第一分层器、中间罐、中间泵、板式相分离器、过滤。
2、器、中和集合器、纤维床相分离器、盐酸储罐及界面调节阀。本发明选择独特的纤维床相分离器和板式相分离器相结合的分离装置进行分离，将盐酸中硅氧烷的含量降至20PPM以内，实现了盐酸中硅氧烷的最大回收，本发明分离装置结构简单，方法易行，可连续投料运行，不需要大量的沉降时间而影响主装置运行，节约了生产成本。51INTCL权利要求书1页说明书5页附图3页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书5页附图3页10申请公布号CN104162292ACN104162292A1/1页21一种有机硅单体生产中有效分离硅氧烷的分离装置，其特征在于包括水解第一分层器、中间罐、中间泵、板式相分离。
3、器、过滤器、中和集合器、纤维床相分离器、盐酸储罐及界面调节阀。所述水解第一分层器与中间罐连接；所述中间罐通过中间泵连接至板式相分离器；所述板式相分离器的上端通过界面调节阀与中和集合器连接，所述板式相分离器的下端通过过滤器与纤维床相分离器连接；所述纤维床相分离器的上端通过界面调节阀与中和集合器连接，所述纤维床相分离器的下部与盐酸储罐连接，所述纤维床相分离器的中部设有出口与中间罐连接。2根据权利要求1所述一种有机硅单体生产中有效分离硅氧烷的分离装置，其特征在于所述中间泵的个数可以根据实际需要设置一个或多个，采用多个中间泵时，各个中间泵之间采用并联方式连接。3根据权利要求1所述一种有机硅单体生产中有。
4、效分离硅氧烷的分离装置，其特征在于所述过滤器的个数可以根据实际需要设置一个或多个，采用多个过滤器时，各个过滤器之间采用并联方式连接。4根据权利要求1所述一种有机硅单体生产中有效分离硅氧烷的分离装置，其特征在于所述水解第一分层器为液液分层器。5一种有机硅单体生产中有效分离硅氧烷的分离方法，其特征在于包括如下步骤1恒沸酸水解后的产物经水解第一分层器分离出来的31盐酸和硅氧烷的混合物溢流入中间罐；2溢流入中间罐的31盐酸和硅氧烷的混合物再通过中间泵输送入板式相分离器；3板式相分离器中的31盐酸和硅氧烷的混合物经过板式相分离器快速分离后，板式相分离器上端出来的硅氧烷通过界面调节阀控制调节油酸界面后，进。
5、入中和集合器；4板式相分离下端出来的盐酸通过过滤器后，直接进入纤维床相分离器，高精度迅速分离后，纤维床相分离器上端出来的硅氧烷通过界面调节阀控制调节油酸界面后，进入中和集合器；5上述步骤3及步骤4中进入中和集合器的硅氧烷可以全部进入系统中做后续产品；6纤维床相分离器下端出来的盐酸，通过盐酸出料调节阀控制调节油酸界面后直接送至盐酸储罐中；7如果步骤6纤维床相分离器下端出来的盐酸中硅氧烷的含量高于20PPM，纤维床相分离器中的混合物返回中间罐，然后重复步骤2至步骤6操作，直到纤维床相分离器下端出来的盐酸中硅氧烷的含量低于20PPM。权利要求书CN104162292A1/5页3一种有机硅单体生产中有。
6、效分离硅氧烷的分离装置及方法技术领域0001本发明涉及一种有机硅单体生产装置及工艺，具体涉及一种有机硅单体生产中有效分离硅氧烷的分离装置和方法。背景技术0002目前国内有机硅单体水解工艺主要采用恒沸酸水解工艺，由于生产工艺的连续化使得静置时间有限，并且生产过程中反应器的搅拌使得硅氧烷液滴分散，所以静置沉降的分离精度较差，分离出的盐酸中仍含有比较多的硅氧烷，经测定，正常运转情况下，盐酸中硅氧烷的含量在025左右。国内有机硅大型厂家如新安化工、江西星火、合盛等，其酸中硅氧烷的处理方法均是采用大罐沉降，析出的硅氧烷采用人工捞出后卖掉，但沉降后的浓盐酸中仍含有100300PPM的硅氧烷低聚物，而这些硅。
7、氧烷低聚物在管线和设备中不断积累会进一步缩聚成大分子，造成输酸管线堵塞、HC1解吸塔堵塞、装酸容器结成聚硅氧烷胶层，最终导致生产系统被迫停车，拆卸设备，清除聚硅氧烷胶层，严重影响生产周期，且增加了检修成本和劳动强度。国外厂家对酸中硅氧烷的处理严格保密，除了道康宁申请的未进行工业化的两篇相关专利以外，未见其他相关资料的报道。国内的相关文献也基本上都是理论上的去除方法，并未实施于产业化生产。发明内容0003本发明目的在于提供一种有机硅单体生产中有效分离硅氧烷的分离装置和方法，其特点是采用独特的纤维床相分离器和板式相分离器相结合，并进行工艺优化，最终将盐酸混合物中的盐酸与硅氧烷进行有效的分离，实现酸。
8、中硅氧烷的最大回收，同时纤维床及板式相分离器可连续进料运行，不会影响主装置的运行。0004一种有机硅单体生产中有效分离硅氧烷的分离装置包括水解第一分层器、中间罐、中间泵、板式相分离器、过滤器、中和集合器、纤维床相分离器、盐酸储罐及界面调节阀。所述水解第一分层器与中间罐连接；所述中间罐通过中间泵连接至板式相分离器；所述板式相分离器的上端通过界面调节阀与中和集合器连接，所述板式相分离器的下端通过过滤器与纤维床相分离器连接；所述纤维床相分离器的上端通过界面调节阀与中和集合器连接，所述纤维床相分离器的下部与盐酸储罐连接，所述纤维床相分离器的中部设有出口与中间罐连接。0005作为优先，所述中间泵的个数可。
9、以根据实际需要设置一个或多个，采用多个中间泵时，各个中间泵之间采用并联方式连接。0006作为优先，所述过滤器的个数可以根据实际需要设置一个或多个，采用多个过滤器时，各个过滤器之间采用并联方式连接。0007作为优先，所述水解第一分层器为液液分层器。0008一种有机硅单体生产中有效分离硅氧烷的分离方法，包括如下步骤00091恒沸酸水解后的产物经水解第一分层器分离出来的31盐酸和硅氧烷的混合说明书CN104162292A2/5页4物溢流入中间罐；此步骤中流量控制在2040M3/H之间，中间罐液位控制在4060之间。00102溢流入中间罐的31盐酸和硅氧烷的混合物再通过中间泵输送入板式相分离器；此步骤。
10、中中间泵出口的压力控制在035045MPA，流量控制在2040M3/H之间。00113板式相分离器中的31盐酸和硅氧烷的混合物经过板式相分离器快速分离后，板式相分离器上端出来的硅氧烷通过界面调节阀控制调节油酸界面后，进入中和集合器；此步骤中板式相分离器的压力控制在035045MPA之间，温度控制在2030之间；硅氧烷的含酸量控制在1500PPM以内；硅氧烷的粘度增加量控制在2MM2/S以内；油酸界面控制在4060。00124板式相分离下端出来的盐酸通过过滤器后，直接进入纤维床相分离器，高精度迅速分离后，纤维床相分离器上端出来的硅氧烷通过界面调节阀控制调节油酸界面后，进入中和集合器；此步骤中板式。
11、相分离下端出来的盐酸中含硅氧烷的量控制在6000PPM以内；过滤器进出口压差10KPA；过滤流量控制在173345M3/H之间；纤维床相分离器上下压差20KPA，温度控制在2030之间；纤维床相分离器上端出来的硅氧烷中酸含量300PPM以内，硅氧烷的粘度增加量控制在20MM2/S以内；油酸界面控制在4060之间。00135上述步骤3及步骤4中进入中和集合器的硅氧烷可以全部进入系统中做后续产品；00146纤维床相分离器下端出来的盐酸，通过盐酸出料调节阀控制调节油酸界面后直接送至盐酸储罐中；此步骤中纤维床相分离器下端出来的盐酸中硅氧烷的含量20PPM以内，油酸界面控制4060之间。00157如果步。
12、骤6纤维床相分离器下端出来的盐酸中硅氧烷的含量高于20PPM，纤维床相分离器中的混合物返回中间罐，然后重复步骤2至步骤6操作，直到纤维床相分离器下端出来的盐酸中硅氧烷的含量低于20PPM。0016本发明选择独特的纤维床相分离器和板式相分离器相结合的分离装置进行分离，将盐酸中硅氧烷的含量降至20PPM以内，实现了盐酸中硅氧烷的最大回收，本发明分离装置结构简单，方法易行，可连续投料运行，不需要大量的沉降时间而影响主装置运行，节约了生产成本。附图说明0017图1为本发明实施例1中的分离装置。0018图2为本发明实施例2中的分离装置。0019图3为本发明实施例3中的分离装置。0020图4为发明实施例1。
13、中纤维床相分离器下端出来的盐酸中硅氧烷含量测定色谱图。0021图中1为水解第一分层器，2为中间罐，3为中间泵，4为板式相分离器，5为过滤器，6为中和集合器，7为纤维床相分离器，8为盐酸储罐，9为界面调节阀；A为正庚烷，B为六甲基环三硅氧烷，C为八甲基环四硅氧烷，D为十四甲基四硅氧烷，E为十甲基环五硅氧烷，F为十二甲基环六硅氧烷。具体实施方式说明书CN104162292A3/5页50022下面通过实施例来对本发明进行详细说明，应当理解的是，这些实施例仅能用来解释本发明而不能用来解释对本发明的限制。0023实施例1如图1，一种有机硅单体生产中有效分离硅氧烷的分离装置，包括水解第一分层器1、中间罐2。
14、、中间泵3、板式相分离器4、过滤器5、中和集合器6、纤维床相分离器7、盐酸储罐8及界面调节阀9。所述水解第一分层器1与中间罐2连接；所述中间罐2通过两个中间泵3连接至板式相分离器4，两个中间泵3之间采用并联方式连接；所述板式相分离器4的上端通过界面调节阀9与中和集合器6连接，所述板式相分离器4的下端通过两个过滤器5与纤维床相分离器7连接，两个过滤器5之间采用并联方式连接；所述纤维床相分离器7的上端通过界面调节阀9与中和集合器6连接，所述纤维床相分离器7的下部与盐酸储罐8连接，所述纤维床相分离器7的中部与中间罐2连接。0024一种有机硅单体生产中有效分离硅氧烷的分离方法，包括如下步骤00251从。
15、水解第一分层器1出来的31盐酸和硅氧烷的混合物，溢流入中间罐2；此步骤中流量为25M3/H之间，中间罐液位控制在50。00262溢流入中间罐2的31盐酸和硅氧烷的混合物再通过两个中间泵3，输送入板式相分离器4；此步骤中中间泵出口的压力为038MPA，流量控制在25M3/H之间；00273经过板式相分离器4快速分离后，板式相分离器4上端出来的硅氧烷通过界面调节阀9控制调节油酸界面后，进入中和集合器6；此步骤中板式相分离器的压力为035MPA，温度为25；硅氧烷的含酸量850PPM；硅氧烷的粘度增加量控制在2MM2/S；油酸界面控制在50。00284板式相分离器4下端出来的盐酸通过两个过滤器5后，。
16、直接进入纤维床相分离器7，0029高精度迅速分离后，纤维床相分离器7上端出来的硅氧烷通过界面调节阀9控制调节油酸界面后，进入中和集合器6；此步骤中板式相分离器下端出来的盐酸中含硅氧烷的量控制在3805PPM；过滤器进出口压差为3KPA；过滤流量为22M3/H；纤维床相分离器上下压差为8KPA，温度为25；纤维床相分离器上端出来的硅氧烷中酸含量为157PPM，硅氧烷的粘度增加量控制在12MM2/S；油酸界面控制在50。00305进入中和集合器6的硅氧烷可以全部进入系统中做后续产品；00316纤维床相分离器7下端出来的盐酸通过盐酸出料调节阀控制调节油酸界面后，直接送至盐酸储罐8。此步骤中纤维床相分。
17、离器下端出来的盐酸中硅氧烷的含量为10PPM，油酸界面控制50。0032实施例2如图2，一种有机硅单体生产中有效分离硅氧烷的分离装置，包括水解第一分层器1、中间罐2、中间泵3、板式相分离器4、过滤器5、中和集合器6、纤维床相分离器7、盐酸储罐8及界面调节阀9。所述水解第一分层器1与中间罐2连接；所述中间罐2通过三个中间泵3连接至板式相分离器4，三个中间泵3之间采用并联方式连接；所述板式相分离器4的上端通过界面调节阀9与中和集合器6连接，所述板式相分离器4的下端通过两个过滤器5与纤维床相分离器7连接，两个过滤器5之间采用并联方式连接；所述纤维床相分离器7的上端通过界面调节阀9与中和集合器6连接，。
18、所述纤维床相分离器7的下部与盐酸储罐8连接，所述纤维床相分离器7的中部与中间罐2连接。0033一种有机硅单体生产中有效分离硅氧烷的分离方法，包括如下步骤说明书CN104162292A4/5页600341从水解第一分层器1出来的31盐酸和硅氧烷的混合物，溢流入中间罐2；此步骤中流量为38M3/H之间，中间罐液位控制在50之间。00352溢流入中间罐2的31盐酸和硅氧烷的混合物再通过三个中间泵3输送入板式相分离器4；此步骤中中间泵出口的压力为04MPA，流量为32M3/H。00363经过板式相分离器4快速分离后，板式相分离器4上端出来的硅氧烷通过界面调节阀9控制调节油酸界面后，进入中和集合器6；此。
19、步骤中板式相分离器的压力为038MPA，温度为25；硅氧烷的含酸量为1000PPM；硅氧烷的粘度增加量控制在2MM2/S；油酸界面控制在50。00374板式相分离器4下端出来的盐酸通过两个过滤器5后，直接进入纤维床相分离器7，高精度迅速分离后，纤维床相分离器7的上端出来的硅氧烷通过界面调节阀9控制调节油酸界面后，进入中和集合器6。此步骤中板式相分离器下端出来的盐酸中含硅氧烷的量控制在4526PPM；过滤器进出口压差5KPA；过滤流量28M3/H之间；纤维床相分离器上下压差10KPA，温度25；纤维床相分离器上端出来的硅氧烷中酸含量185PPM，硅氧烷的粘度增加量控制在20MM2/S；油酸界面控。
20、制在50之间。00385进入中和集合器6的硅氧烷可以全部进入系统中做后续产品；00396纤维床相分离器7下端出来的盐酸通过盐酸出料调节阀控制调节油酸界面后直接送至盐酸储罐8。此步骤中纤维床相分离器下端出来的盐酸中硅氧烷的含量为13PPM，油酸界面控制50。0040实施例3如图3，一种有机硅单体生产中有效分离硅氧烷的分离装置，包括水解第一分层器1、中间罐2、中间泵3、板式相分离器4、过滤器5、中和集合器6、纤维床相分离器7、盐酸储罐8及界面调节阀9。所述水解第一分层器1与中间罐2连接；所述中间罐2通过三个中间泵3连接至板式相分离器4，三个中间泵3之间采用并联方式连接；所述板式相分离器4的上端通过。
21、界面调节阀10与中和集合器6连接，所述板式相分离器4的下端通过三个过滤器5与纤维床相分离器7连接，三个过滤器5之间采用并联方式连接；所述纤维床相分离器7的上端通过界面调节阀9与中和集合器6连接，所述纤维床相分离器7的下部与盐酸储罐8连接，所述纤维床相分离器7的中部与中间罐2连接。0041一种有机硅单体生产中有效分离硅氧烷的分离方法，包括如下步骤00421从水解第一分层器1出来的31盐酸和硅氧烷的混合物，溢流入中间罐2；此步骤中流量为38M3/H，中间罐液位控制在50。00432溢流入中间罐2的31盐酸和硅氧烷的混合物再通过三个中间泵3输送入板式相分离器4；此步骤中中间泵出口的压力为042MPA。
22、，流量控制在38M3/H。00443经过板式相分离器4快速分离后，板式相分离器4上端出来的硅氧烷通过界面调节阀9控制调节油酸界面后，进入中和集合器6；此步骤中板式相分离器的压力为040MPA，温度为25；硅氧烷的含酸量1200PPM；硅氧烷的粘度增加量控制在2MM2/S；油酸界面控制在50。00454板式相分离器4下端出来的盐酸通过三个过滤器5后，直接进入纤维床相分离器7，0046高精度迅速分离后，纤维床相分离器7上端出来的硅氧烷通过界面调节阀9控制调节油酸界面后，进入中和集合器6；此步骤中板式相分离器下端出来的盐酸中含硅氧烷说明书CN104162292A5/5页7的量控制在5370PPM；过。
23、滤器进出口压差8KPA；过滤流量为33M3/H；纤维床相分离器上下压差为13KPA，温度为25；纤维床相分离器上端出来的硅氧烷中酸含量225PPM，硅氧烷的粘度增加量控制在20MM2/S；油酸界面控制在50。00475进入中和集合器6的硅氧烷可以全部进入系统中做后续产品；00486纤维床相分离器7下端出来的盐酸通过盐酸出料调节阀控制调节油酸界面后直接送至盐酸储罐8中。此步骤中纤维床相分离器下端出来的盐酸中硅氧烷的含量18PPM，油酸界面控制在50。0049实施例13中硅氧烷检测结果如下0050说明书CN104162292A1/3页8图1图2说明书附图CN104162292A2/3页9图3说明书附图CN104162292A3/3页10图4说明书附图CN104162292A10。