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1、10申请公布号CN104059615A43申请公布日20140924CN104059615A21申请号201310084935822申请日20130318C09K5/0620060171申请人南京工业大学地址211816江苏省南京市浦口区浦珠南路30号72发明人刘宝春朱明明胡晓东梁振义54发明名称二元脂肪酸/PMMA定形相变材料的制备方法57摘要本发明提供了一种二元脂肪酸/PMMA定形相变材料及其制备方法。该定形相变材料是以下原料制备而成二元脂肪酸共熔混合物30WT70WT，MMA甲基丙烯酸甲酯30WT70WT，AIBN偶氮二异丁腈03WT07WT。制备方法是加入MMA和AIBN在80水浴中搅。
2、拌25分钟，后加入熔融二元脂肪酸，强力搅拌5分钟。倒入模具后密封，在60水浴保持2小时，90水浴保持1小时，即得二元脂肪酸/PMMA定形相变材料。该定形相变材料具有适宜的相变温度和较大的相变潜热，热稳定性好，有良好的应用前景。51INTCL权利要求书1页说明书3页附图1页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页附图1页10申请公布号CN104059615ACN104059615A1/1页21一种二元脂肪酸/PMMA定形相变材料的制备方法，其特征在于第一步先将MMA甲基丙烯酸甲酯用5的氢氧化钠溶液洗涤，然后进行减压蒸馏，目的是除去溶液中阻聚剂对苯二酚；第二步将两种。
3、脂肪酸按比例加入烧杯后密封，置于80烘箱中烘2个小时，50超声水浴中振荡5分钟，然后放入50烘箱中备用；第三步将精制的一定量的MMA和AIBN偶氮二异丁腈加入三口烧瓶，置于80水浴中，通氮气，接冷凝管，搅拌25分钟，形成粘性薄浆；第四步停止加热，使温度迅速降至50，将熔融的二元脂肪酸倾入烧瓶，强力搅拌5分钟，然后倒入模具中密封；第五步密封模具在60水浴保持2小时，后放入90水浴保持1小时。在室温下冷却，即得二元脂肪酸/PMMA定形相变材料。2根据权利要求1所述的二元脂肪酸/PMMA定形相变材料，其特征在于PMMA聚甲基丙烯酸甲酯作基体材料，占该定形相变材料总质量的3070；二元脂肪酸共熔混合物。
4、作为相变材料，占该定形相变材料总质量的3070。3根据权利要求1所述的二元脂肪酸/PMMA定形相变材料，其特征在于相变材料二元脂肪酸为癸酸CA和月桂酸LA共熔混合物以及癸酸CA和肉豆蔻酸MA共熔混合物。4根据权利要求1所述的二元脂肪酸/PMMA定形相变材料，其特征在于PMMA为定形相变材料的基体材料，采用自体聚合得到，引发剂为AIBN偶氮二异丁腈。5根据权利要求3所述的二元脂肪酸共熔混合物的融化温度范围1630，结晶温度范围为1023。6根据权利要求3所述的二元脂肪酸共熔混合物，其特征在于CA和LA共熔混合物中CA占共熔混合物总质量的3070，LA占共熔混合物总质量的3070；CA和MA共熔混。
5、合物中CA占共熔混合物总质量的5070，MA占共熔混合物总质量的3050。权利要求书CN104059615A1/3页3二元脂肪酸/PMMA定形相变材料的制备方法技术领域0001本发明属于定形相变材料领域，具体涉及一种聚甲基丙烯酸甲酯为基体材料，二元脂肪酸为相变材料的定形相变材料的制备方法。背景技术0002能源危机以来，相变蓄能的理论基础和应用研究在世界各国迅速崛起并得到不断发展。温室气体的不断排放及燃油价格的连续上涨，使得各种可再生能源例如太阳能的有效利用成为迫切需要解决的课题。鉴于太阳能具有间断性和不稳定性的特点，研究高效而经济的蓄能技术就占有极为重要的地位。相变材料由于具有储能和控温能力，。
6、且具备储能密度大、吸热和放热过程近似恒温等优点，近年来成为建筑余热利用、建筑环境调温以及建筑太阳能利用等建筑节能领域的研究热点。0003脂肪酸作为相变材料具有较高的相变焓、腐蚀性小、无过冷现象等优点。但单一组分的脂肪酸难以满足实际应用中对不同相变温度的需求，往往寻求二元脂肪酸复合体系。由于脂肪酸具有较好的相混性，可以将几种脂肪酸进行混熔处理，形成二元或多元的共熔体系，以降低材料的熔点，从而得到熔化温度范围较宽、性能优越的相变材料，使之得到更好的应用。0004定形相变材料是近年发展起来的一种新型相变材料，与普通固液相变材料不同的是这类相变材料在相变过程中一直保持固态形状，无需对相变材料进行严格封。
7、装，不会发生液态相变材料的泄漏，成本低廉，安全系数高，具有非常广泛的应用范围和乐观的应用前景。0005PMMA作为一种热塑性高聚物，具有化学稳定性好、耐候性和电绝缘性能良好、光学性能优异、易于加工成型和价格低廉等特点，是一种综合性能优异的封装材料。发明内容0006本发明提供了一种二元脂肪酸/PMMA定形相变材料及其制备方法，是以二元脂肪酸为相变材料，聚甲基丙烯酸甲酯为基体材料，采用自体聚合法进行制备。0007本发明的技术方案如下0008第一步先将MMA甲基丙烯酸甲酯用5的氢氧化钠溶液洗涤，然后进行减压蒸馏，目的是除去溶液中的阻聚剂对苯二酚。0009第二步将两种脂肪酸按比例加入烧杯后密封，置于8。
8、0烘箱中烘2个小时，50超声水浴中振荡5分钟，然后放入50烘箱中备用。0010第三步将精制的一定量的MMA和AIBN偶氮二异丁腈加入三口烧瓶，置于80水浴中，通氮气，接冷凝管，搅拌25分钟，形成粘性薄浆。0011第四步停止加热，使温度迅速降至50，将熔融的二元脂肪酸倾入烧瓶，强力搅拌5分钟，后倒入模具中密封。0012第五步密封模具在60水浴保持2小时，后放入90水浴保持1小时。在室温下说明书CN104059615A2/3页4冷却，即得二元脂肪酸/PMMA定形相变材料。0013所述的MMA用量占总原料的质量百分数3070。0014所述的二元脂肪酸用量占总原料的质量百分数3070。0015所述AI。
9、BN用量为MMA用量的1。0016本发明的制备的定形相变材料的融化温度范围1630，结晶温度范围为1023。0017本发明的优点在于本发明采用自体聚合法，程序简单，易于操作。PMMA具有良好的化学稳定性，耐腐蚀，有一定机械强度易于加工成型，在室温下保持物化性质不变。二元脂肪酸拥有接近于室温的熔点，较高的相变焓，热稳定性高，无毒，腐蚀性小。制备得到的定形相变材料有适宜的温度和较大的潜热，可以广泛应用于建筑内外墙保温材料中，起到节能保温隔热的作用。该定形相变材料，PMMA做为基体材料有着良好的支撑和束缚作用，有效防止了脂肪酸的泄漏。附图说明0018图1是本发明制备的定形相变材料的DSC升温曲线和降。
10、温曲线0019图2是本发明制备的定形相变材料的扫描电镜照片0020实施例10021第一步取50MLMMA甲基丙烯酸甲酯用5的氢氧化钠溶液洗涤多次，后减压蒸馏备用。0022第二步分别取25G的CA癸酸，25GLA月桂酸加入烧杯中密封，放入80烘箱中两个小时，50超声水浴中振荡5分钟，然后放入50烘箱中备用。0023第三步取55ML精制过的MMA加入三口烧瓶中，一头接冷凝管，一头接氮气，先通3分钟氮气，后加入005GAIBN偶氮二异丁腈，在80水浴中搅拌25分钟，直至形成粘性薄浆。0024第四步撤去热源，迅速冷却至50，将熔融的二元脂肪酸倾入烧瓶，强力搅拌5分钟，后倒入模具中密封。0025第五步密。
11、封模具在60水浴保持2小时，后放入90水浴保持1小时。在室温下冷却，即得定形相变材料。0026该定形相变材料组成CA25，LA25，PMMA50。0027实施例20028第一步取50MLMMA用5的氢氧化钠溶液洗涤多次，后减压蒸馏备用。0029第二步分别取2G的CA，3GLA加入烧杯中密封，放入80烘箱中两个小时，50超声水浴中振荡5分钟，然后放入50烘箱中备用。0030第三步取55ML精制过的MMA加入三口烧瓶中，一头接冷凝管，一头接氮气，先通3分钟氮气，后加入005GAIBN，在80水浴中搅拌25分钟，直至形成粘性薄浆。0031第四步撤去热源，迅速冷却至50，将熔融的二元脂肪酸倾入烧瓶，强。
12、力搅拌5分钟，后倒入模具中密封。说明书具体实施方式CN104059615A3/3页50032第五步密封模具在60水浴保持2小时，后放入90水浴保持1小时。在室温下冷却，即得定形相变材料。0033该定形相变材料组成CA20，LA30，PMMA50。0034实施例30035第一步取50MLMMA用5的氢氧化钠溶液洗涤多次，后减压蒸馏备用。0036第二步分别取12G的CA，18GLA加入烧杯中密封，放入80烘箱中两个小时，50超声水浴中振荡5分钟，然后放入50烘箱中备用。0037第三步取75ML精制过的MMA加入三口烧瓶中，一头接冷凝管，一头接氮气，先通3分钟氮气，后加入007GAIBN，在80水浴。
13、中搅拌25分钟，直至形成粘性薄浆。0038第四步撤去热源，迅速冷却至50，将熔融的二元脂肪酸倾入烧瓶，强力搅拌5分钟，后倒入模具中密封。0039第五步密封模具在60水浴保持2小时，后放入90水浴保持1小时。在室温下冷却，即得定形相变材料。0040该定形相变材料组成CA12，LA18，PMMA70。0041实施例40042第一步取50MLMMA用5的氢氧化钠溶液洗涤多次，后减压蒸馏备用。0043第二步分别取24G的CA，36GLA加入烧杯中密封，放入80烘箱中两个小时，50超声水浴中振荡5分钟，然后放入50烘箱中备用。0044第三步取44ML精制过的MMA加入三口烧瓶中，一头接冷凝管，一头接氮气。
14、，先通3分钟氮气，后加入004GAIBN，在80水浴中搅拌25分钟，直至形成粘性薄浆。0045第四步停止加热，撤去热源，迅速冷却至50，将熔融的二元脂肪酸倾入烧瓶，强力搅拌5分钟，后倒入模具中密封。0046第五步密封模具在60水浴保持2小时，后放入90水浴保持1小时。在室温下冷却，即得定形相变材料。0047该定形相变材料组成CA24，LA36，PMMA40。0048实施例50049第一步取50MLMMA用5的氢氧化钠溶液洗涤多次，后减压蒸馏备用。0050第二步分别取25GCA，25GMA肉豆蔻酸加入烧杯中密封，放入80烘箱中两个小时，50超声水浴中振荡5分钟，然后放入50烘箱中备用。0051第三步取55ML精制过的MMA加入三口烧瓶中，一头接冷凝管，一头接氮气，先通3分钟氮气，后加入005GAIBN，在80水浴中搅拌25分钟，直至形成粘性薄浆。0052第四步撤去热源，迅速冷却至50，将熔融的二元脂肪酸倾入烧瓶，强力搅拌5分钟，后倒入模具中密封。0053第五步密封模具在60水浴保持2小时，后放入90水浴保持1小时。在室温下冷却，即得定形相变材料。0054该定形相变材料组成CA25，MA25，PMMA50。说明书CN104059615A1/1页6图1图2说明书附图CN104059615A。