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1、10申请公布号CN102335586A43申请公布日20120201CN102335586ACN102335586A21申请号201110268019022申请日20110913B01J20/12200601B01J20/30200601C02F1/28200601C02F103/3020060171申请人常州大学地址213164江苏省常州市武进区滆湖路1号72发明人马建锋崔冰莹李定龙74专利代理机构南京经纬专利商标代理有限公司32200代理人楼高潮54发明名称一种印染废水处理材料的制备方法57摘要本发明公开了一种印染废水处理材料的制备方法，在膨润土中加入盐酸或硫酸制成泥浆，和生石灰粉末混合，。
2、再加入十二烷基苯磺酸钠溶液中，沉淀分离，烘干，碾磨成粉末；将得到的粉末在剧烈搅拌下缓慢加入中性无机前驱体，焙烧得到多孔粘土异构材料粉末浸泡于磷酸溶液中得到吸附有磷酸的粉末；将文蛤壳和醋酸混合反应，取上清液，将所得的吸附有磷酸的粉末加入该上清液中，搅拌过滤后烘干即可；本发明利用廉价常见的阴离子表面活性剂制备多孔粘土异构材料并利用廉价的文蛤壳溶出得到醋酸钙，将醋酸钙和吸附在多孔粘土异构材料表面的磷酸反应，在其表面沉积生成磷酸钙，改善多孔粘土异构材料对染料的吸附性能，可有效处理印染废水。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页CN102335595A1/。
3、1页21一种印染废水处理材料的制备方法，其特征是依次包括如下步骤1）将浓度为2535的硫酸或盐酸加入粒径在60目100目且含水量为1015的膨润土浆液中，每克膨润土加入23MMOL盐酸或115MMOL硫酸，充分搅拌，制成泥浆，再用蒸汽煮解56H，其间每隔15分钟搅拌一次，洗涤至PH为45，浓缩，过滤，在80110下干燥并粉碎，制得粉末状产物；2）将制得的粉末状产物和干燥的生石灰粉末按质量比为100505的比例混合，再一边搅拌一边滴加入重量为该混合物225倍的水，搅拌成糊状，置于恒温干燥箱中，在温度为5065下反应24H48H，水洗45次，烘干，碾磨；3）将碾磨得到的产物加入浓度为50MG/L3。
4、00MG/L的十二烷基苯磺酸钠溶液中，固液质量比为11000110000，搅拌45H，沉淀分离，烘干，碾磨成粉末；4）在室温下，将步骤3）得到的粉末按质量比为1501150在剧烈搅拌下缓慢加入中性无机前驱体，持续搅拌34H，所述中性无机前驱体为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、正硅酸丁酯中的一种；5）固液分离，室温下晾干后在空气气氛下以2/MIN5/MIN速率升温至500750，焙烧510H，得到淡黄色多孔粘土异构材料粉末6）将该多孔粘土异构材料粉末浸泡于浓度为510的磷酸溶液中56H，固液比为11001500，过滤，将固体烘干，得到吸附有磷酸的粉末；7）将文蛤壳用自来水洗净去除杂质，烘干后。
5、用碾磨成粉末，将该粉末和浓度为1015的醋酸按固液质量比13110的量混合，在25下恒温振荡反应56H；8）振荡结束后，取上清液，将步骤6）所得的吸附有磷酸的粉末按固液质量比为110130加入该上清液中，搅拌23H，过滤后105烘干即可。权利要求书CN102335586ACN102335595A1/4页3一种印染废水处理材料的制备方法技术领域0001本发明涉及一种印染废水处理材料的制备方法，属于环境保护中污水处理技术领域。背景技术0002纺织印染行业的工业废水中含有多种染料，该工业废水特点是有机物浓度高、成分复杂、可生化性差、色度高且多变、水质水量变化大，属于较难处理的工业废水。近几年的研究发。
6、现吸附法是处理该类废水的有效方法，因吸附法的成本低、容易操作、对毒性物质不敏感、在稀溶液中也能完全去除污染物。0003多孔粘土异构材料具有大孔径且孔径均一可调节、空隙有序度高、比表面积大等优点，而且还具有更好的机械稳定性、水热稳定性。一般多孔粘土材料的合成包括（1）将有机阳离子表面活性剂作为模板引入层间；（2）引入中性无机前驱体在21型层状粘土矿物的层间孔道内进行层间水解和缩合聚合；（3）经焙烧去除表面活性剂模板剂，得到多孔粘土材料。制备过程中采用的模板剂有多种，但必不可少的是阳离子表面活性剂，该试剂价格昂贵，在一定程度上增加了多孔粘土异构材料的制备成本。另外，由于多孔粘土异构材料主要是硅氧结。
7、构，其疏水作用导致对亲水性的染料吸附效果并不好，因此有必要对其表面进行改性。0004文蛤壳是海洋类动物的外壳，比较坚硬具有保护作用，是一种较容易利用的天然钙材料，最外层是由蛋白质组成的，中间一层是方解石，最里面是由一层光滑的板状碳酸钙晶体组成的，本身对印染废水有一定的处理效果但并不理想，但其所含的钙质可以用来改性多孔粘土异构材料，可使其成为一种较好的印染废水吸附剂。发明内容0005本发明的目的是为克服现有技术的不足，提供了一种印染废水处理材料的制备方法，利用廉价的阴离子表面活性剂合成多孔粘土异构材料，并利用天然钙材料对其表面进行磷化改性，增强该材料对染料的吸附力。0006本发明采用的技术方案是。
8、采用如下步骤1）将浓度为2535的硫酸或盐酸加入粒径在60目100目且含水量为1015的膨润土浆液中，每克膨润土加入23MMOL盐酸或115MMOL硫酸，充分搅拌，制成泥浆，再用蒸汽煮解56H，其间每隔15分钟搅拌一次，洗涤至PH为45，浓缩，过滤，在80110下干燥并粉碎，制得粉末状产物；2）将制得的粉末状产物和干燥的生石灰粉末按质量比为100505的比例混合，再一边搅拌一边滴加入重量为该混合物225倍的水，搅拌成糊状，置于恒温干燥箱中，在温度为5065下反应24H48H，水洗45次，烘干，碾磨；3）将碾磨得到的产物加入浓度为50MG/L300MG/L的十二烷基苯磺酸钠溶液中，固液质量比为1。
9、1000110000，搅拌45H，沉淀分离，烘干，碾磨成粉末；说明书CN102335586ACN102335595A2/4页44）在室温下，将步骤3）得到的粉末按质量比为1501150在剧烈搅拌下缓慢加入中性无机前驱体，持续搅拌34H，所述中性无机前驱体为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、正硅酸丁酯中的一种；5）固液分离，室温下晾干后在空气气氛下以2/MIN5/MIN速率升温至500750，焙烧510H，得到淡黄色多孔粘土异构材料粉末6）将该多孔粘土异构材料粉末浸泡于浓度为510的磷酸溶液中56H，固液比为11001500，过滤，将固体烘干，得到吸附有磷酸的粉末。00077）将文蛤壳用自来水。
10、洗净去除杂质，烘干后用碾磨成粉末，将该粉末和浓度为1015的醋酸按固液质量比13110的量混合，在25下恒温振荡反应56H；8）振荡结束后，取上清液，将步骤6）所得的吸附有磷酸的粉末按固液质量比为110130加入该上清液中，搅拌23H，过滤后105烘干即可。0008本发明利用廉价常见的阴离子表面活性剂制备多孔粘土异构材料并利用廉价的文蛤壳溶出得到醋酸钙，将醋酸钙和吸附在多孔粘土异构材料表面的磷酸反应，在其表面沉积生成磷酸钙，改善多孔粘土异构材料对染料的吸附性能。材料的制备成本低，可有效处理印染废水，操作简单，经济高效。具体实施方式0009将浓度为2535的硫酸或盐酸加入粒径在60目100目且含。
11、水量为1015的膨润土浆液中，硫酸或盐酸与膨润土用量为每克干重膨润土加入23MMOL盐酸或115MMOL硫酸，硫酸或盐酸与膨润土浆液充分搅拌，制成泥浆，再用蒸汽对其煮解56H，其间，每隔15分钟搅拌一次，然后洗涤，使其PH为45，浓缩，过滤，在80110下干燥并粉碎，制得粉末状产物。将制得的粉末状产物和干燥的生石灰粉末按照质量比为100505的比例混合，得到粉末混合物，再一边搅拌混合物一边滴加入重量为该粉末混合物225倍的水，搅拌成糊状，置于恒温干燥箱中，在温度为5065下反应24H48H，水洗45次，烘干，碾磨。0010将碾磨得到的产物加入浓度为50MG/L300MG/L的十二烷基苯磺酸钠溶。
12、液中，碾磨得到的产物与十二烷基苯磺酸钠溶液的固液质量比为11000110000，然后一起搅拌45H，这样，就将十二烷基苯磺酸钠的阴离子表面活性剂作为模板引入碾磨得到的产物的层间，再沉淀分离，烘干，碾磨成粉末。然后，在产物的层间孔道内进行层间水解和缩合聚合，方法是在室温下，将该粉末按质量比为1501150在剧烈搅拌条件下缓慢加入中性无机前驱体中，持续搅拌34H，中性无机前驱体为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、正硅酸丁酯中的一种。再进行固液分离，室温下晾干后在空气气氛下，以2/MIN5/MIN速率升温至500750，焙烧510H以去除阴离子表面活性剂模板，得到淡黄色多孔粘土异构材料粉末。将该多。
13、孔粘土异构材料粉末浸泡于浓度为510的磷酸溶液中56H，其固液比为11001500，过滤，将固体烘干，得到吸附有磷酸的粉末。0011将文蛤壳用自来水洗净去除杂质，烘干后用碾磨成粉末，将该粉末和浓度为1015的醋酸按固液质量比13110的量混合，在25下恒温振荡反应56H。振荡结束后，取上清液，上清液主要成分为醋酸钙，将吸附有磷酸的粉末按固液质量比为110130加入该上清液中，搅拌23H，过滤后105烘干，即得到用于印染废水处理的材料。说明书CN102335586ACN102335595A3/4页50012以下提供本发明的4个实施例以进一步说明本发明实施例1将浓度为35的硫酸加入粒径在100目且。
14、含水量为15的膨润土浆液中，硫酸和膨润土用量为每克干重的膨润土中加入1MMOL硫酸，充分搅拌，制成泥浆，再用蒸汽煮解6H，其间每隔15分钟搅拌一次，经洗涤至PH为5，浓缩，过滤，在110下干燥并粉碎；制得的粉末状产物。将制得的粉末状产物和干燥的生石灰粉末按照质量比为21的比例混合，再一边搅拌一边滴加入重量为该混合物25倍的水，搅拌成糊状，置于恒温干燥箱中，在温度为65下反应48H，水洗5次，烘干，碾磨；将碾磨得到的产物加入浓度为300MG/L的十二烷基苯磺酸钠溶液中，固液质量比为110000，搅拌45H，沉淀分离，烘干，碾磨，阴离子表面活性剂作为模板引入碾磨得到的产物的层间；在室温下，将碾磨得。
15、到的粉末按质量比1150的比例在剧烈搅拌下缓慢加入中性无机前驱体正硅酸甲酯，持续搅拌4H；固液分离，室温下晾干后在空气气氛下，以5/MIN速率升温至750，焙烧10H以去除表面活性剂模板，得到淡黄色多孔粘土异构材料粉末；将该多孔粘土异构材料粉末浸泡于浓度为5的磷酸溶液中6H，多孔粘土异构材料粉末和磷酸溶液固液比为1500，过滤，得到吸附有磷酸的固体粉末，烘干备用。将文蛤壳用自来水洗净去除杂质，烘干后用碾磨成粉末，将该粉末和浓度为15的醋酸按固液质量比110的量混合，在25下恒温振荡反应6H；振荡结束后，取上清液，将之前所得的吸附有磷酸的粉末按固液质量比130浸泡于该上清液中，搅拌3H，过滤后1。
16、05烘干，即得到用于印染废水处理的材料。用该材料来处理阴离子染料ORANGEII，当染料初始浓度为300MG/L的时候，去除率高达969。0013实施例2将浓度为25的盐酸加入粒径在60目且含水量为10的膨润土浆液中，酸和膨润土用量为每克膨润土（干重）加入3MMOL盐酸，充分搅拌，制成泥浆，再用蒸汽煮解5H，其间每隔15分钟搅拌一次，经洗涤至PH为4，浓缩，过滤，在80下干燥并粉碎；将制得的粉末状产物和干燥的生石灰粉末按照质量比为1005的比例混合，再一边搅拌一边滴加入重量为该混合物2倍的水，搅拌成糊状，置于恒温干燥箱中，在温度为50下反应24H，水洗4次，烘干，碾磨；将碾磨得到的产物加入浓度。
17、为50MG/L的十二烷基苯磺酸钠溶液中，固液质量比为11000，搅拌4H，沉淀分离，烘干，碾磨；在室温下，将碾磨得到的粉末按质量比150在剧烈搅拌下缓慢加入中性无机前驱体正硅酸乙酯，持续搅拌3H；固液分离，室温下晾干后在空气气氛下，以2/MIN速率升温至500，焙烧5H以去除表面活性剂模板剂，得到淡黄色粉末；将该粉末浸泡于浓度为10的磷酸溶液中5H，粉末和磷酸溶液固液比为1100，过滤，将固体烘干备用。将文蛤壳用自来水洗净去除杂质，烘干后用碾磨成粉末，将该粉末和浓度为10的醋酸按固液质量比13的量混合，在25下恒温振荡反应5H；振荡结束后，取上清液，将之前所得吸附有磷酸的粉末按固液质量比110。
18、浸泡于该上清液中，搅拌2H，过滤后105烘干，即得到用于印染废水处理的材料。用该材料来处理阴离子染料ORANGEG，当染料初始浓度为320MG/L的时候，去除率高达914。0014实施例3将浓度为30的硫酸加入粒径在80目且含水量为12的膨润土浆液中，硫酸和膨润土用量为每克膨润土（干重）加入15MMOL硫酸，充分搅拌，制成泥浆，再用蒸汽煮解5H，其间每隔15分钟搅拌一次，经洗涤至PH为5，浓缩，过滤，在90下干燥并粉碎；将制得的粉末说明书CN102335586ACN102335595A4/4页6状产物和干燥的生石灰粉末按照质量比为51的比例混合，再一边搅拌一边滴加入重量为该混合物2倍的水，搅拌。
19、成糊状，置于恒温干燥箱中，在温度为60下反应30H，水洗4次，烘干，碾磨；将碾磨得到的产物加入浓度为100MG/L的十二烷基苯磺酸钠溶液中，固液质量比为12000，搅拌4H，沉淀分离，烘干，碾磨，阴离子表面活性剂作为模板引入碾磨得到的产物的层间。在室温下，将碾磨得到的粉末按质量比为1100在剧烈搅拌下缓慢加入中性无机前驱体正硅酸丙酯，持续搅拌4H；固液分离，室温下晾干后在空气气氛下，以3/MIN速率升温至600，焙烧6H以去除表面活性剂模板，得到淡黄色多孔粘土异构材料粉末；将该粉末浸泡于浓度为6的磷酸溶液中6H，粉末和磷酸溶液固液比为1300，过滤，将该固体烘干，得到吸附有磷酸的固体粉末备用。。
20、将文蛤壳用自来水洗净去除杂质，烘干后用碾磨成粉末，将该粉末和浓度为12的醋酸按固液质量比15的量混合，在25下恒温振荡反应6H；振荡结束后，取上清液，将之前所得吸附有磷酸的粉末按固液质量比120浸泡于该上清液中，搅拌2H，过滤后105烘干，即得到用于印染废水处理的材料。用该材料来处理阴离子染料ORANGEII，当染料初始浓度为350MG/L的时候，去除率高达958。0015实施例4将浓度为30的盐酸加入粒径在70目且含水量为14的膨润土浆液中，盐酸和膨润土用量为每克膨润土（干重）加入2MMOL盐酸，充分搅拌，制成泥浆，再用蒸汽煮解5H，其间每隔15分钟搅拌一次，经洗涤至PH为4，浓缩，过滤，在。
21、90下干燥并粉碎；将制得的粉末状产物和干燥的生石灰粉末按照41的质量比例混合，再一边搅拌一边滴加入重量为该混合物2倍的水，搅拌成糊状，置于恒温干燥箱中，在温度为55下反应40H，水洗4次，烘干，碾磨；将碾磨得到的产物加入浓度为200MG/L的十二烷基苯磺酸钠溶液中，固液质量比为18000，搅拌4H，将十二烷基苯磺酸钠的阴离子表面活性剂作为模板引入碾磨得到的产物的层间，再沉淀分离，烘干，碾磨。在室温下，将碾磨得到的粉末按质量比1130的在剧烈搅拌下缓慢加入中性无机前驱体正硅酸丁酯，持续搅拌3H；再固液分离，室温下晾干后在空气气氛下，以4/MIN速率升温至700，焙烧8H以去除表面活性剂模板，得到淡黄色粉末；将该粉末浸泡于浓度为8的磷酸溶液中5H，粉末和磷酸溶液固液比为1400，过滤，将固体烘干，得到吸附有磷酸的粉末备用。将文蛤壳用自来水洗净去除杂质，烘干后用碾磨成粉末，将该粉末和浓度为14的醋酸按固液质量比18的量混合，在25下恒温振荡反应5H；振荡结束后，取上清液，上清液主要成分为醋酸钙，将之前所得吸附有磷酸的粉末按固液质量比125浸泡于该上清液中，搅拌2H，过滤后105烘干，即得到用于印染废水处理的材料。用该材料来处理阴离子染料活性红，当染料初始浓度为280MG/L的时候，去除率高达971。说明书CN102335586A。