全灵芝孢子中有效成分的超临界CO2萃取方法 【技术领域】
本发明涉及一种灵芝有效成分的提取方法，特别涉及一种采用超临界CO2萃取全灵芝孢子中有效成分的方法。
背景技术
众所周知，灵芝是被历代医药学家誉为“瑞草”的菌类，具有提高人体的免疫功能。从灵芝中提取的有效成分，如灵芝三萜、灵芝多糖，在一定的条件下能够抑制淋巴细胞DNA合成和T、B淋巴细胞的增殖。为此，如何从灵芝中，尤其是从全灵芝孢子中一次性地提取有效成分，成为一个研究热点。所说的全灵芝孢子指的是灵芝孢子与灵芝子实体。目前常规的超临界CO2萃取方法，如中国专利ZL99123952.0所公开的技术，为单独从灵芝孢子中提取有效成分，由于灵芝孢子在超临界CO2萃取时需要进行破壁粉碎，所获得的灵芝孢子往往团聚在一起，影响了提取效率，所提取的有效成分中，多糖仅为0.24％，三萜为7.69％，不能满足需要，亟需要改进。
【发明内容】
本发明需要解决的技术问题是公开一种全灵芝孢子中有效成分的超临界CO2萃取方法，以克服现有技术存在地上述缺陷，满足有关方面的需要。
本发明的方法包括如下步骤：
将粉碎为颗粒的灵芝子实体与灵芝孢子混合物置于萃取釜，通入处于超临界状态的CO2，控制温度为32℃～48℃，压力12Mpa～40Mpa，时间为3～6小时，从所说的萃取釜流出的含有CO2流体的全灵芝孢子提取物，进入分离釜，减压降温后，使溶解于超临界CO2状态下的全灵芝孢子提取物解析，CO2从分离釜上部流出，而呈油、膏状态的全灵芝孢子提取物从减压分离器下部流出，然后采用常规的方法进行精制。
按照本发明优选的技术方案，灵芝孢子与灵芝子实体最好粉碎至150目～400目的细颗粒。
灵芝孢子与灵芝子实体的重量比为：灵芝子实体∶灵芝孢子＝1～25∶5。
为了进一步提高萃取效率，本发明还包括如下步骤：
将灵芝孢子与灵芝子实体粉碎颗粒的混料放入萃取釜进行萃取时，在萃取釜中加入提携剂，所说的提携剂是重量浓度为45％～95％的食用乙醇，所获得的全灵芝孢子提取物与乙醇的混合产物采用常规的力法分离，得到全灵芝孢子提取物。
灵芝孢子与灵芝子实体粉碎颗粒∶提携剂＝1∶1～0.3，重量比；
按照本发明，可将灵芝孢子与灵芝子实体的粉碎颗粒的混合物用重量浓度为45％～95％的食用乙醇浸润，然后再放入萃取釜中进行超临界CO2萃取，经分离得到全灵芝孢子提取物与食用乙醇的混合液，然后采用常规的方法分离，得到全灵芝孢子提取物。
灵芝孢子与灵芝子实体的粉碎颗粒的混合物在食用乙醇中浸润的时间为6～24小时；
采用上述的方法，不仅可提高溶质在超临界流体中的溶解度，而且增加了被萃取物的极性，从而使灵芝子实体及灵芝孢子中的灵芝多糖等重要的有效成份被充分萃取出来，既提高了萃取率，也提高了被萃取物中有效成份的含量。
按照本发明，可采用45～55℃条件下旋转蒸馏的方法，将食用乙醇从混合液中分离，得到全灵芝孢子提取物(油、膏)。
本发明的优点：
与传统的水煮灵芝子实体、压榨灵芝孢子的提取工艺相比，本发明的超临界CO2萃取工艺流程简单，节省能耗；由于在接近室温下萃取，不破坏灵芝子实体与灵芝孢子中的有效原生质成份。同时，本发明采用灵芝子实体与灵芝孢子按一定比例进行配伍萃取，萃取物相对单一的灵芝子实体或灵芝孢子的提取物能较完整地体现出灵芝的本质优势，可按目标要求设计出不同的组分比例，使萃取物中三萜类、多糖体、核苷类以及多肽等灵芝中的有效成份含量的比例可在一定范围中调控，使产品的应用更具针对性。同时，将灵芝孢子与灵芝子实体的粉碎颗粒混料进行超临界CO2萃取，灵芝子实体的粉碎颗粒又成为一种填充剂，使CO2流体在萃取过程中顺畅流动，萃取效率高。克服了灵芝孢子粉做超临界CO2萃取时遇到的因孢子颗粒太细，CO2流体通畅度差，以至萃取效率低的缺陷，使萃取效率大大提高，采用农业部食用菌质量监督检测中心的检测标准对萃取物进行测试，其中，所提取的有效成分中，多糖为3.61％，三萜为18.16％，远高于传统的方法，能够满足有关领域的需要。
【附图说明】
图1为本发明的流程图。
【具体实施方式】
参见图1，本发明的方法包括如下步骤：
将粉碎为颗粒的灵芝子实体与灵芝孢子混合物置于萃取釜1，通入来自压缩机5的超临界CO2流体，控制温度为32℃～48℃，压力12Mpa～40Mpa，时间为3～6小时，从所说的萃取釜1流出的含有CO2流体的全灵芝孢子提取物通过减压阀3进入分离釜2，CO2从分离釜2上部流出，回到CO2槽罐4，循环使用，而呈油、膏状态的全灵芝孢子提取物从分离釜2下部流出。
并可根据需要在萃取釜1中加入提携剂-食用乙醇。
实施例1
将10公斤粉碎为200目的灵芝子实体与20公斤的灵芝孢子置于萃取釜1，通入CO2，控制温度为32℃，压力12Mpa，时间为4小时，从所说的萃取釜1流出的含有全灵芝孢子提取物的CO2进入分离釜2，CO2从分离釜2上部流出，而呈油、膏状态的全灵芝孢子提取物1.6公斤从减压分离器2下部流出。
其中：多糖为0.36％，三萜为8.07％。
实施例2
将20公斤粉碎为400目的灵芝子实体与10公斤灵芝孢子置于萃取釜1，通入CO2，控制温度为48℃，压力30Mpa，时间为5小时，从所说的萃取釜1流出的含有全灵芝孢子提取物的CO2进入减压分离器2，CO2从减压分离器2上部流出，而呈油、膏状态的全灵芝孢子提取物1.2公斤从减压分离器2下部流出。
其中：多糖为2.33％，三萜为12.16％。
实施例3
采用与实施例1相同的方法，但是在萃取时，加入3公斤重量浓度为70％的食用乙醇作为提携剂，获得呈油、膏状态的全灵芝孢子提取物2.5公斤，其中：多糖为1.28％，三萜为11.24％。
实施例4
采用与实施例2相同的方法，将灵芝孢子与灵芝子实体的粉碎颗粒的混合物用重量浓度为95％的食用乙醇浸润16小时，然后再放入萃取釜中进行超临界CO2萃取，得到全灵芝孢子提取物2.6公斤，其中：多糖为3.16％，三萜为18.18％。