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1、10申请公布号CN104190351A43申请公布日20141210CN104190351A21申请号201410411158822申请日20140820B01J20/06200601B01J20/30200601C02F1/28200601C02F1/5820060171申请人复旦大学地址200433上海市杨浦区邯郸路220号72发明人郑正高浚淇黄威张良杰李纪华罗兴章李皓君陆莹吴江涛郭家骅74专利代理机构上海正旦专利代理有限公司31200代理人陆飞盛志范54发明名称一种除磷改性砾石吸附剂的制备方法57摘要本发明属于污水处理技术领域，具体为一种除磷改性铁砾石吸附剂的制备方法。其步骤如下先将砾石。
2、颗粒用水洗净，在8090温度条件下干燥；再将砾石用粉碎机粉碎成粉末状；最后将粉末砾石与无机铁盐溶液混合，恒温振荡，过滤，再烘干，即得到富含铁氧化合无的高效除磷改性铁砾石吸附剂。本发明与现有技术相比，具有方法简单，制备条件温和，易于实现，可操作性强，对含磷废水的处理效率高，降低净化成本的优点。51INTCL权利要求书1页说明书3页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页10申请公布号CN104190351ACN104190351A1/1页21一种除磷改性铁砾石吸附剂的制备方法，其特征在于具体步骤如下（1）用2225蒸馏水清洗砾石颗粒，于100105下干燥612H；。
3、（2）用粉碎机将步骤（1）所得干燥砾石颗粒粉碎1520MIN,过110120目筛，得到砾石粉末；（3）将步骤（2）所制得的砾石与无机铁盐溶液混合，2527恒温振荡1224H，静置，过滤，再用8090的蒸馏水清洗，烘干，即得到富含铁氧化合物的除磷改性砾石吸附剂。2如权利要求1所述的除磷改性铁砾石吸附剂的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述粉末砾石的原料，其比表面积为311407M2/G，孔容积为762954104CM3/G，平均孔径为274330NM。3如权利要求1所述的除磷改性铁砾石吸附剂的制备方法，其特征在于步骤（3）中所述砾石与无机铁盐的混合溶液PH为7283。4如权利要求1所述的一种除磷。
4、改性铁砾石吸附剂的制备方法，其特征在于步骤（3）中所述无机盐为硝酸亚铁，硫酸亚铁和氯化铁中的一种。5如权利要求1所述的除磷改性铁砾石吸附剂的制备方法，其特征在于步骤（3）中所述无机铁盐溶液的摩尔浓度为0204MOL/L，无机铁盐与粉末砾石的质量比为2141。权利要求书CN104190351A1/3页3一种除磷改性砾石吸附剂的制备方法技术领域0001本发明属于与污水处理技术领域，具体涉及一种改性砾石吸附剂的制备方法。背景技术0002目前，国内外的废水除磷技术主义分为两大类生物法除磷，物化法除磷。物化法除磷又可分为化学沉淀法，电絮凝法，结晶法，吸附法等。其中，吸附法除磷技术用于易操作，高效快速，无。
5、二次污染，可回收利用，吸附剂活性点丰富且其成本低廉，已成为含磷废水除磷的研究热点。0003吸附法除磷技术是利用某些多孔或大比表面积物质，主要通过磷在吸附剂表面的表面沉淀，离子交换或附着吸附等作用来实现废水的除磷过程；利用吸附解吸方法，同时实现磷污染的消除和磷资源的回收。未经任何除磷的吸附剂对磷的去除能力有限，吸附法除磷的吸附剂一般都是经改性后显示出对磷较好的吸附性能，主要有酸改性，金属盐改性，热处理等方法，主导吸附作用的基本上都是化学吸附，另外吸附过程中还有氢键作用，LEWIS酸碱作用，静电吸附作用，表面沉淀反应以及离子交换作用等。由于吸附法除磷的显著优越性，尤其是对于低浓度含磷废水的深度除磷。
6、，各种吸附剂的研究与开发已经呈现出越来越多的趋势。0004砾石作为吸附剂一定程度上应用与水处理行业。近年来，相关研究表明，在砾石表明负载一层活性较高的不同于砾石本体的活性物质是一种有效的改性方法，所负载的活性物质多为金属氧化物，通过改性砾石表明的物化性质，增加其表明活性位点，提高了砾石的吸附能力。近年来，国内外科研工作者对改性砾石处理无机废水进行了大量的研究，并且取得了很大的成功，但在具体操作过程汇总也出现了一些问题1）采用共沉淀法，以铁的硫酸盐或氯化物为改性物质与砾石混合，在较高的PH条件所制得的改性砾石具有一定的磁性，可实现吸附完成后快速分离，但采用该方法制备的产物，表明氧化铁与砾石载体的。
7、结合强度较弱，在水洗过程中，可能导致大量的氧化铁脱落，对于污染物的吸附效果差；2）采用浸渍法，将铁盐，砾石和蒸馏水按照一定配比，通过调节适当的PH值所制得的改性砾石在应用过程中往往存在吸附过程中铁盐浸出，吸附饱和容量较低的问题。发明内容0005本发明的目的在于提供一种成本低廉，吸附效率高，绿色环保的除磷改性砾石吸附剂的制备方法。其利用新型改性铁砾石吸附剂去除废水中普遍存在的无机磷污染物，实现了铁盐的有效利用以及水体无机磷污染物的有效去除。0006本发明所提供的除磷改性砾石吸附剂的制备方法，采用粉碎方法制备得到的粉末砾石为原料，与无机铁盐溶液混合后于恒温振荡一段时间，过滤烘干，直至水分蒸发。其制。
8、备过程包括原料粉末砾石的预处理，与无机铁盐的混合，过滤，干燥等。0007其具体步骤如下说明书CN104190351A2/3页4（1）用2225蒸馏水清洗砾石颗粒，于100105下干燥612H；（2）用粉碎机将步骤（1）所得干燥砾石颗粒粉碎1520MIN,过110120目筛，得到砾石粉末；（3）将步骤（2）所制得的砾石与无机铁盐溶液混合，2527恒温振荡1224H，静置，过滤，再用8090的蒸馏水清洗，烘干，即得到富含铁氧化合物的除磷改性砾石吸附剂。0008本发明中，步骤（2）所述粉末砾石的原料，其比表面积为311407M2/G，孔容积为762954104CM3/G，平均孔径为274330NM；。
9、本发明中，步骤（3）所述砾石与无机铁盐的混合溶液PH为7283。0009本发明中，步骤（3）所述无机铁盐为硝酸亚铁，硫酸亚铁和氯化铁中的一种。0010本发明中，步骤（3）所用无机铁盐溶液的摩尔浓度为0204MOL/L，无机铁盐与粉末砾石的质量比为2141。0011本发明的优点在于一，通过调节所用无机铁盐的种类和质量，在一定程度上能够对砾石物化性质进行调控；二，发明所得的砾石提高了对磷的吸附量，对含磷废水的处理效率高。具体实施方式0012以下实施例将对本发明做进一步的说明。0013实施例1一种用于含磷废水处理的改性铁砾石吸附剂的制备方法包括如下步骤（1）用22蒸馏水清洗砾石颗粒，于100下干燥6。
10、H；（2）用粉碎机将步骤（1）所得干燥砾石颗粒粉碎15MIN,过110目筛，得到砾石粉末,其比表面积为1053M2/G，孔容积为312103CM3/G，平均孔径为326NM；（3）将步骤（2）所制得的砾石与氯化铁盐溶液混合，控制铁盐摩尔浓度为02MOL/L，与粉末砾石的质量比为21，调节溶液PH为72，充分搅拌；在气浴恒温振荡器中，以25恒温振荡12H，静置，过滤，再用80蒸馏水清洗。继续烘干，至水分完全蒸发，即得到富含铁氧化合物的高效除磷改性砾石吸附剂。0014实施例2一种用于含磷废水处理的改性铁砾石吸附剂的制备方法包括如下步骤（1）用25蒸馏水清洗砾石颗粒，于105下干燥8H；（2）用粉碎。
11、机将步骤（1）所得干燥砾石颗粒粉碎20MIN,过120目筛，得到砾石粉末,其比表面积为1189M2/G，孔容积为456103CM3/G，平均孔径为378NM；（3）将步骤（2）所制得的砾石与硫酸亚铁盐溶液混合，控制铁盐摩尔浓度为04MOL/L，与粉末砾石的质量比为41，调节溶液PH为83，充分搅拌；在气浴恒温振荡器中，以25恒温振荡12H，静置，过滤，再用90C蒸馏水清洗。继续烘干，至水分完全蒸发，即得到富含铁氧化合物的高效除磷改性砾石吸附剂。0015实施例3一种用于含磷废水处理的改性铁砾石吸附剂的制备方法包括如下步骤（1）用25蒸馏水清洗砾石颗粒，于105下干燥12H；（2）用粉碎机将步骤（。
12、1）所得干燥砾石颗粒粉碎20MIN,过120目筛，得到砾石粉末,说明书CN104190351A3/3页5其比表面积为1103M2/G，孔容积为389103CM3/G，平均孔径为354NM；（3）将步骤（2）所制得的砾石与硝酸亚铁溶液混合，控制铁盐摩尔浓度为03MOL/L，与粉末砾石的质量比为31，调节溶液PH为79，充分搅拌，于气浴很稳振荡器中27恒温振荡12H，静置，过滤，再用85蒸馏水清洗。继续烘干，至水分完全蒸发，即得到富含铁氧化合物的高效除磷改性砾石吸附剂。0016应用实例对含磷废水进行吸附去除实验新型改性铁砾石对含磷废水的处理效果利用上述所制得新型改性铁砾石处理含磷废水，实验结果表明改性后的新型改性铁砾石对含磷废水的处理具有用来少，去除效果好的特点，去除率可以达到85以上，与普通商业砾石相比，具有明显的使用价值。说明书CN104190351A。