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1、10申请公布号CN104071866A43申请公布日20141001CN104071866A21申请号201410281461022申请日20140623C02F1/461200601C02F1/32200601C02F1/7220060171申请人北京师范大学地址100875北京市海淀区新街口外大街19号72发明人丁爱中谢恩豆俊峰郑蕾许新宜54发明名称用于光电FENTON处理系统的多孔膜阴极及其制备工艺57摘要本发明公开了一种用于光电FENTON处理系统的多孔膜阴极及其制备工艺。将石墨粉前处理得到后物质B，物质B再经过KNO3水溶液、壬基酚聚氧乙烯醚水溶液、乙醇、叔丁醇和聚四氟乙烯乳液处理后。
2、得到膏状物A；将膏状物A涂抹在处理后的镍网一侧经挤压处理得到物质E；制备溶液C；将物质B、KNO3水溶液、壬基酚聚氧乙烯醚水溶液、乙醚、甲醇、二乙基蒽醌、溶液C和聚四氟乙烯乳液制备成膏状物B；将膏状物B涂抹在物质E的另一侧再经挤压、煅烧、冷却后即可得到用于光电FENTON处理系统的多孔膜阴极。51INTCL权利要求书2页说明书3页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书2页说明书3页10申请公布号CN104071866ACN104071866A1/2页21一种用于光电FENTON处理系统的多孔膜阴极及其制备工艺，其特征在于，该工艺的具体步骤如下1取65G石墨粉加入500ML烧。
3、杯中，加入100ML去离子水并煮沸2H，除去上层杂质并真空抽滤，将抽滤后的石墨粉放入95烘箱中干燥12H，得到物质A；2将物质A放入500ML烧杯中，向烧杯中加入100ML浓度为045MOL/L的HCL，搅拌6H后放入95烘箱中干燥24H，得到物质B；3将面积为16CM2正方形镍网放入500ML烧杯中，加入100ML去离子水并煮沸1H，取出镍网用250ML去离子水清洗，将清洗后的镍网放入500ML烧杯中，加入100ML浓度为01MOL/L的盐酸溶液浸泡05H，然后取出镍网用250ML去离子水冲洗，晾干后得到物质C；4将45G物质B放入500ML烧杯中，然后加入10ML浓度为45MOL/L的KC。
4、L水溶液、85ML质量百分比浓度为30的壬基酚聚氧乙烯醚水溶液、40ML乙醇、35ML叔丁醇，在100R/MIN条件下搅拌10MIN，然后加入75ML质量百分比浓度为70的聚四氟乙烯乳液，在100R/MIN条件下搅拌10MIN，得到溶液A，将溶液A放入95恒温水浴锅中，至溶液呈膏状，得到膏状物A；5将膏状物A涂抹在物质C的一侧得到物质D，将物质D放于压片机上，在压力为2T条件下保压1MIN，得到物质E；6将530GFECL3溶解于35ML乙二醇中，在1000R/MIN搅拌条件下加入528GNAAC并搅拌30MIN，得到混合溶液B；7将混合溶液B转移到容积为55ML的高压消解罐中，加热至200并。
5、保温反应10H，得到固体产物M；8将固体产物M在转速为6000R/MIN条件下进行离心分离，然后用15ML去离子水洗涤，重复洗涤两遍，用20ML质量分数为95的乙醇洗涤一遍，置于60条件下干燥4H，得到颗粒N；9将20MG颗粒N加入250ML锥形瓶中，再加入116G聚乙烯吡咯烷酮和100ML去离子水，超声震荡10MIN，加入100ML质量浓度为002G/ML的HAUCL4溶液，继续超声震荡5MIN；10向步骤9处理后的锥形瓶中加入200ML重量百分比为1的柠檬酸钠溶液，在40条件下震荡反应30MIN，在6000R/MIN条件下离心15MIN，去除上清液，然后用15ML去离子水洗涤，重复洗涤两遍。
6、，在20条件下干燥24H后获得固体产物P；11将500G固体产物P、200G十二烷基苯磺酸钠、50ML去离子水加入150ML锥形瓶中，在1000R/MIN条件下搅拌10MIN，得到溶液C；12将12G物质B放入500ML烧杯中，然后加入55ML浓度为45MOL/L的KNO3水溶液、45ML质量百分比浓度为35的壬基酚聚氧乙烯醚水溶液、45ML乙醚、35ML甲醇、30G二乙基蒽醌、5ML溶液C，在100R/MIN条件下搅拌10MIN，然后加入25ML质量百分比浓度为75的聚四氟乙烯乳液，在100R/MIN条件下搅拌10MIN，得到溶液D，将溶液D放入80恒温水浴锅中，至溶液呈膏状，得到膏状物B；。
7、13将膏状物B涂抹在物质E的另一侧得到物质F，将物质F放于压片机上，在压力为2T条件下保压1MIN，得到物质G；14将物质G放入300马弗炉中煅烧1H，然后放在热压机中，在温度为350，压力权利要求书CN104071866A2/2页3为10T的条件下保压1MIN，冷却后即可得到用于光电FENTON处理系统的多孔膜阴极。权利要求书CN104071866A1/3页4用于光电FENTON处理系统的多孔膜阴极及其制备工艺技术领域0001本发明属于电催化氧还原的化学修饰电极技术领域，特别涉及一种用于光电FENTON处理系统的多孔膜阴极及其制备工艺。背景技术0002近年来，利用电化学方法处理难降解有机废水。
8、逐渐被人们所重视，其中双氧水因其无毒、无残留的特点而倍受关注。双氧水可进一步与FE2发生芬顿FENTON反应，转化为强氧化剂羟基自由基OH，可以大大提高污染物的去除率。目前在水处理技术中采用的双氧水外加方式不仅增加了废水处理的运输成本，而且由于双氧水易分解，使其活性降低，因此如何现场制备双氧水成为研究的热点。国内外许多学者对如何利用电化学方法产生双氧水进行了研究，目前这方面的研究主要集中在新型阴极材料的探索，有很多研究集中在修饰阴极材料以提高其氧还原催化性能，以产生更多的双氧水。要获得较高双氧水的产率，需要选择合适的电极，增加氧气向电极表面传质，同时电极要对氧还原反应具有很好的催化活性，并且能。
9、很好的抑制氧气的4电子还原并促进生成过氧化氢的2电子还原。这些因素主要取决于电极材料的性能及阴极的结构组成，因此开发合适的阴极材料是提高过氧化氢产率的关键。由于多孔膜阴极具有反应表面积大、吸附和传质条件好等优点，因此其能在相对较低的电极极化下利用大的电极活性内表面达到较高的表观电流密度，从而获得高的过氧化氢产率。目前还缺少多孔膜阴极及其制备方法等方面的研究。发明内容0003本发明的目的提供一种用于光电FENTON处理系统的多孔膜阴极及其制备工艺。其具体步骤如下00041取65G石墨粉加入500ML烧杯中，加入100ML去离子水并煮沸2H，除去上层杂质并真空抽滤，将抽滤后的石墨粉放入95烘箱中干。
10、燥12H，得到物质A；00052将物质A放入500ML烧杯中，向烧杯中加入100ML浓度为045MOL/L的HCL，搅拌6H后放入95烘箱中干燥24H，得到物质B；00063将面积为16CM2正方形镍网放入500ML烧杯中，加入100ML去离子水并煮沸1H，取出镍网用250ML去离子水清洗，将清洗后的镍网放入500ML烧杯中，加入100ML浓度为01MOL/L的盐酸溶液浸泡05H，然后取出镍网用250ML去离子水冲洗，晾干后得到物质C；00074将45G物质B放入500ML烧杯中，然后加入10ML浓度为45MOL/L的KCL水溶液、85ML质量百分比浓度为30的壬基酚聚氧乙烯醚水溶液、40ML。
11、乙醇、35ML叔丁醇，在100R/MIN条件下搅拌10MIN，然后加入75ML质量百分比浓度为70的聚四氟乙烯乳液，在100R/MIN条件下搅拌10MIN，得到溶液A，将溶液A放入95恒温水浴锅中，至溶液呈膏状，得到膏状物A；00085将膏状物A涂抹在物质C的一侧得到物质D，将物质D放于压片机上，在压力说明书CN104071866A2/3页5为2T条件下保压1MIN，得到物质E；00096将530GFECL3溶解于35ML乙二醇中，在1000R/MIN搅拌条件下加入528GNAAC并搅拌30MIN，得到混合溶液B；00107将混合溶液B转移到容积为55ML的高压消解罐中，加热至200并保温反应。
12、10H，得到固体产物M；00118将固体产物M在转速为6000R/MIN条件下进行离心分离，然后用15ML去离子水洗涤，重复洗涤两遍，用20ML质量分数为95的乙醇洗涤一遍，置于60条件下干燥4H，得到颗粒N；00129将20MG颗粒N加入250ML锥形瓶中，再加入116G聚乙烯吡咯烷酮和100ML去离子水，超声震荡10MIN，加入100ML质量浓度为002G/ML的HAUCL4溶液，继续超声震荡5MIN；001310向步骤9处理后的锥形瓶中加入200ML重量百分比为1的柠檬酸钠溶液，在40条件下震荡反应30MIN，在6000R/MIN条件下离心15MIN，去除上清液，然后用15ML去离子水洗。
13、涤，重复洗涤两遍，在20条件下干燥24H后获得固体产物P；001411将500G固体产物P、200G十二烷基苯磺酸钠、50ML去离子水加入150ML锥形瓶中，在1000R/MIN条件下搅拌10MIN，得到溶液C；001512将12G物质B放入500ML烧杯中，然后加入55ML浓度为45MOL/L的KNO3水溶液、45ML质量百分比浓度为35的壬基酚聚氧乙烯醚水溶液、45ML乙醚、35ML甲醇、30G二乙基蒽醌、5ML溶液C，在100R/MIN条件下搅拌10MIN，然后加入25ML质量百分比浓度为75的聚四氟乙烯乳液，在100R/MIN条件下搅拌10MIN，得到溶液D，将溶液D放入80恒温水浴锅。
14、中，至溶液呈膏状，得到膏状物B；001613将膏状物B涂抹在物质E的另一侧得到物质F，将物质F放于压片机上，在压力为2T条件下保压1MIN，得到物质G；001714将物质G放入300马弗炉中煅烧1H，然后放在热压机中，在温度为350，压力为10T的条件下保压1MIN，冷却后即可得到用于光电FENTON处理系统的多孔膜阴极。0018本发明的有益效果是，制得的用于光电FENTON处理系统的多孔膜阴极氧还原催化性能高，且电极寿命长。具体实施方式0019本发明提供一种用于光电FENTON处理系统的多孔膜阴极及其制备工艺，下面通过一个实例来说明其实施过程。0020实施例10021取65G石墨粉加入500。
15、ML烧杯中，加入100ML去离子水并煮沸2H，除去上层杂质并真空抽滤，将抽滤后的石墨粉放入95烘箱中干燥12H，得到物质A；将物质A放入500ML烧杯中，向烧杯中加入100ML浓度为045MOL/L的HCL，搅拌6H后放入95烘箱中干燥24H，得到物质B；0022将面积为16CM2正方形镍网放入500ML烧杯中，加入100ML去离子水并煮沸1H，取出镍网用250ML去离子水清洗，将清洗后的镍网放入500ML烧杯中，加入100ML浓度为01MOL/L的盐酸溶液浸泡05H，然后取出镍网用250ML去离子水冲洗，晾干后得到物质C；说明书CN104071866A3/3页60023将45G物质B放入50。
16、0ML烧杯中，然后加入10ML浓度为45MOL/L的KCL水溶液、85ML质量百分比浓度为30的壬基酚聚氧乙烯醚水溶液、40ML乙醇、35ML叔丁醇，在100R/MIN条件下搅拌10MIN，然后加入75ML质量百分比浓度为70的聚四氟乙烯乳液，在100R/MIN条件下搅拌10MIN，得到溶液A，将溶液A放入95恒温水浴锅中，至溶液呈膏状，得到膏状物A；0024将膏状物A涂抹在物质C的一侧得到物质D，将物质D放于压片机上，在压力为2T条件下保压1MIN，得到物质E；0025将530GFECL3溶解于35ML乙二醇中，在1000R/MIN搅拌条件下加入528GNAAC并搅拌30MIN，得到混合溶液。
17、B；0026将混合溶液B转移到容积为55ML的高压消解罐中，加热至200并保温反应10H，得到固体产物M；0027将固体产物M在转速为6000R/MIN条件下进行离心分离，然后用15ML去离子水洗涤，重复洗涤两遍，用20ML质量分数为95的乙醇洗涤一遍，置于60条件下干燥4H，得到颗粒N；0028将20MG颗粒N加入250ML锥形瓶中，再加入116G聚乙烯吡咯烷酮和100ML去离子水，超声震荡10MIN，加入100ML质量浓度为002G/ML的HAUCL4溶液，继续超声震荡5MIN；向锥形瓶中加入200ML重量百分比为1的柠檬酸钠溶液，在40条件下震荡反应30MIN，在6000R/MIN条件下。
18、离心15MIN，去除上清液，然后用15ML去离子水洗涤，重复洗涤两遍，在20条件下干燥24H后获得固体产物P；0029将500G固体产物P、200G十二烷基苯磺酸钠、50ML去离子水加入150ML锥形瓶中，在1000R/MIN条件下搅拌10MIN，得到溶液C；0030将12G物质B放入500ML烧杯中，然后加入55ML浓度为45MOL/L的KNO3水溶液、45ML质量百分比浓度为35的壬基酚聚氧乙烯醚水溶液、45ML乙醚、35ML甲醇、30G二乙基蒽醌、5ML溶液C，在100R/MIN条件下搅拌10MIN，然后加入25ML质量百分比浓度为75的聚四氟乙烯乳液，在100R/MIN条件下搅拌10M。
19、IN，得到溶液D，将溶液D放入80恒温水浴锅中，至溶液呈膏状，得到膏状物B；0031将膏状物B涂抹在物质E的另一侧得到物质F，将物质F放于压片机上，在压力为2T条件下保压1MIN，得到物质G；0032将物质G放入300马弗炉中煅烧1H，然后放在热压机中，在温度为350，压力为10T的条件下保压1MIN，冷却后即可得到用于光电FENTON处理系统的多孔膜阴极。0033下面是运用本发明方法制得的用于光电FENTON处理系统的多孔膜阴极对三氯异氰尿酸废水进行处理实验，进一步说明本发明。0034运用本发明方法制得的多孔膜阴极对三氯异氰尿酸废水进行处理实验，结果表明该电极能够高效去除三氯异氰尿酸废水中的COD当进水中COD为1243MG/L时，以多孔膜阴极为阴极，PH为35，电压为15V，处理时间为180MIN，在紫外光照射条件下，加入FE2作为催化剂，处理后COD为53MG/L，处理效率达到9574。说明书CN104071866A。