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1、10申请公布号CN104072460A43申请公布日20141001CN104072460A21申请号201410266365922申请日20140616C07D307/9320060171申请人南京泽朗医药科技有限公司地址210046江苏省南京市栖霞区尧化街道甘家边108号05幢6楼72发明人刘东锋杨成东54发明名称一种制备多叶菊蒿素的方法57摘要本发明公开了一种制备多叶菊蒿素的方法。方法步骤如下（1）取多头菊蒿地上部分粉碎6080目，加入超临界萃取釜中，在萃取压力1525MPA、温度4060的条件下，通入液态CO2超临界萃取23小时，在压力510MPA，温度5060解析，得萃取物；（2）上。
2、述萃取物用热水分散，加入大孔树脂中吸附，乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液浓缩，得沉淀物；（3）把上述沉淀物用氯仿溶解，滤过，加入适量甲醇溶液，冷藏结晶，滤出结晶，再用甲醇溶液重结晶23次，干燥即得多叶菊蒿素。采用本发明的方法生产多叶菊蒿素，工艺流程简单易操作，提取效率高，制备量大，易于工业化生产。51INTCL权利要求书1页说明书2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页10申请公布号CN104072460ACN104072460A1/1页21一种制备多叶菊蒿素的方法，其特征在于以下步骤（1）取多头菊蒿地上部分粉碎6080目，加入超临界萃取釜中，在萃取压力1525M。
3、PA、温度4060的条件下，通入液态CO2超临界萃取23小时，在压力510MPA，温度5060解析，得萃取物；（2）上述萃取物用热水分散，加入大孔树脂中吸附，乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液浓缩，得沉淀物；（3）把上述沉淀物用氯仿溶解，滤过，加入适量甲醇溶液，冷藏结晶，滤出结晶，再用甲醇溶液重结晶23次，干燥即得多叶菊蒿素。2根据权利要求1所述的制备多叶菊蒿素的方法，其特征在于步骤（2）中所述的大孔树脂可选AB8、HZ816、D101和HPD100中的一种。3根据权利要求1所述的制备多叶菊蒿素的方法，其特征在于步骤（2）中所述的乙醇溶液梯度洗脱为先取48BV2060的乙醇洗脱杂质，再用38BV709。
4、5乙醇溶液洗脱。权利要求书CN104072460A1/2页3一种制备多叶菊蒿素的方法技术领域0001本发明涉及一种制备多叶菊蒿素的方法，特别是涉及一种采用超临界CO2萃取和大孔树脂法制备多叶菊蒿素的方法。背景技术0002多叶菊蒿素（TAMIRIN）为萜类化合物，分子式C15H18O4，分子量26231，结构式多叶菊蒿素具有细胞毒活性。对人型小细胞肺癌株GLC4和人型结肠癌株COLO的IC50分别为10M和22M对照品CISPLATIN为10M和30M。多头菊蒿素来源于菊科多头菊蒿TANACETUMPOLYCEPHALUMSCHBIP的地上部分通过文献检索，国内尚未见制备多叶菊蒿素方法。发明内容。
5、0003本发明的目的是克服现有技术的缺陷和不足，提供一种制备多叶菊蒿素的简单方法。0004本发明的目的是通过以下技术方案来实现的一种制备多叶菊蒿素的方法，其特征在于以下步骤（1）取多头菊蒿地上部分粉碎6080目，加入超临界萃取釜中，在萃取压力1525MPA、温度4060的条件下，通入液态CO2超临界萃取23小时，在压力510MPA，温度5060解析，得萃取物；（2）上述萃取物用热水分散，加入大孔树脂中吸附，乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液浓缩，得沉淀物；（3）把上述沉淀物用氯仿溶解，滤过，加入适量甲醇溶液，冷藏结晶，滤出结晶，再用甲醇溶液重结晶23次，干燥即得多叶菊蒿素。0005步骤（2）中所述的大。
6、孔树脂可选AB8、HZ816、D101和HPD100中的一种。0006步骤（2）中所述的乙醇溶液梯度洗脱为先取48BV2060的乙醇洗脱杂质，再用38BV7095乙醇溶液洗脱。0007本发明的优势是采用了超临界CO2萃取，所用溶剂为CO2可以循环利用，不造成污染，提取时间短，效率高；方法还采用了大孔树脂分离，操作简单，处理量较大，易于工业化生产。说明书CN104072460A2/2页4具体实施方式0008下面将结合具体实施方式进一步说明本发明。0009实施例1多头菊蒿地上部分原料干燥后粉碎60目，取5KG加入超临界萃取釜中，通入液态CO2，设置在萃取压力15MPA、温度50，达到上述参数后，调。
7、整液态CO2流速为20KG/H，动态萃取3小时，在压力5MPA，温度50调件下解析，得到萃取物120G。萃取物加2L热水分散加入装有500GAB8树脂的树脂柱中吸附，取4BV60的乙醇洗脱杂质，再用5BV90乙醇溶液洗脱有效成分，收集洗脱液减压浓缩，放置沉淀。沉淀物物滤出用100ML氯仿超声溶解，滤过，加入20ML甲醇溶液，冷藏结晶，滤出结晶，再用甲醇溶液重结晶2次，干燥即得多叶菊蒿素25G，经HPLC检测，含量981。0010实施例2多头菊蒿地上部分原料干燥后粉碎80目，取5KG加入超临界萃取釜中，通入液态CO2，设置在萃取压力19MPA、温度60，达到上述参数后，调整液态CO2流速为25K。
8、G/H，动态萃取2小时，在压力8MPA，温度60调件下解析，得到萃取物130G。萃取物加2L热水分散加入装有500GHZ816树脂的树脂柱中吸附，取5BV50的乙醇洗脱杂质，再用5BV80乙醇溶液洗脱有效成分，收集洗脱液减压浓缩，放置沉淀。沉淀物物滤出用100ML氯仿超声溶解，滤过，加入30ML甲醇溶液，冷藏结晶，滤出结晶，再用甲醇溶液重结晶3次，干燥即得多叶菊蒿素22G，经HPLC检测，含量988。0011实施例3多头菊蒿地上部分原料干燥后粉碎60目，取5KG加入超临界萃取釜中，通入液态CO2，设置在萃取压力25MPA、温度50，达到上述参数后，调整液态CO2流速为20KG/H，动态萃取3小时，在压力6MPA，温度50调件下解析，得到萃取物110G。萃取物加2L热水分散加入装有500GD101树脂的树脂柱中吸附，取6BV40的乙醇洗脱杂质，再用8BV75乙醇溶液洗脱有效成分，收集洗脱液减压浓缩，放置沉淀。沉淀物物滤出用80ML氯仿超声溶解，滤过，加入30ML甲醇溶液，冷藏结晶，滤出结晶，再用甲醇溶液重结晶3次，干燥即得多叶菊蒿素26G，经HPLC检测，含量972。说明书CN104072460A。